CS252722B1 - Zariadenie na testovanie náplně kolóny pre kvapalinovú chromatografiu - Google Patents

Description

252722

Vynález sa týká zariadenia na testovanienáplně kolon používaných na separácie vovysokoúčinnej kvapalinove j chromatograíii.

Dosial sa kvalita náplně kolony pře vyso-koúčinnú kvapalinovú chromatografiu po-sudzuje na základe viacerých testov. Z roz-mytia zóny, ktorá prislúcha látka po jej pře-chode cez kolonu, vypočítá sa účinnost ko-lony a asymetria píku [P. A. Bristow, J. H.Knox: Chromatographia 10, 279 (1977)J. Pochromatografickom rozdělení skupiny vhod-né zvolených látok sa vypočítá selektivitaseparácie [F. Vláčil, V. Hamplová: Chem.listy 74, 449 (1980)]. Z hodnoty tlaku a prie-storu sa zistí permeabilita kolony [C. A. Cra-mers, J. A. Rijks, C. P. M. Schutjes: Chroma-tographia 14, 439 (1981)]. Odolnost náplněkvapalinovo-chromatografickej kolóny vočizměnám tlaku sa testuje mnohonásobnýmikrátkodobými tlakovými pulzami, opakova-nými výměnami eluenta alebo^ postupnýmzvyšováním rýchlosti prietoku kvapaliny cezkolonu [K. Unger, J. N. Kinkel, B. Anspach,H. Giesche: J. Chromatogr. 296, 3 (1984)].Nevýhodou uvedených postupov je, že sú ná-ročné na čas, spotřebu eluentov a na expe-rimentálnu prácu. Napriek tomu, nepodáva-jú informáciu o homogenitě ložka sorbentav koloně a o změnách v štruktúre ložka po-čas testovania jeho tlakové] odolnosti. Při-tom je známe, že struktura ložka sorbentaje jedným z rozhodujúcich parametrov urču-júcich separačnú účinnost kvapalinovo-chro-matografickej kolóny.

Uvedené nedostatky odstraňuje zariadeniena testovanie náplně kolóny pre kvapalino-vú chromatografiu podlá vynálezu. Zariade-nie pozostáva zo zásobníků so zmesou kva-palín, čerpadla, šesťvstupového trojcestné-ho vysokotlakového ventila, kolóny, detek-torů, zbernej nádoby, kapilár, zapisovačů ajeho podstata spočívá v tom, že čerpadlo jepřipojené kapilárou ku šesťvstupovému troj-cestnému vysokotlakovému ventilu na vstu-pe, ktorý susedí z oboch stráň so vstupmi,na ktoré je připojená krátká kapilára, navstupe protilahlom ku vstupu, ku ktorémuje připojené čerpadlo, je připojený detektora kolona je připojená ku vstupom, ktoré súnajbližšie ku vstupu s připojeným, detekto-rom.

Vynález zariadenia na testovanie náplněkolóny pre kvapalinovú chromatografiu u-možňuje zistiť a posúdiť homogenitu uspo-riadania častíc sorbenta v kapalinovo-chro-matografickej kolóne a tlakovú odolnosť ná-plně kolóny.

Na pripojenom výkrese je na obr. 1 sche-maticky znázorněné zariadenie, pričom súkanáliky v jadre šesťvstupového· trojcestné-ho vysokotlakového ventila označené plnoučiarou, keď je jádro šestvstupového trojcest-ného vysokotlakového ventila v polohe A apřerušovanou čiarou, keď je v polohe B.Vstupy do šesťvstupového trojcestného vyso-kotlakového ventila sú označené číslami 10,11, 12, 13, 14, 15. Na obr. 2 sú chromatogra- my — zóny —, ktoré znázorňujú změny vzložení zmesi kvapalín, ktoré vznikajú vkvapalinovo-chromatografickej kolóne po o-točení jadra šesťvstupového trojcestného vy-sokotlakového ventila. Na obr. 2 je okamih,v ktorom bolo jádro šesťvstupového trojcest-ného vysokotlakového ventila otočené z po-lohy A do polohy B označený A — B. Zóny,ktoré prislúchajú homogenně naplnenej ko-lóne, sú na obr. 2a, zóny kolon s nehomo-génnou náplňou sú na obr. 2b a obr. 2c.

Zmes kvapalín sa čerpá zo zásobníka sozmesou kvapalín 1 čerpadlem 2 cez kapilá-ru 3 do· šesťvstupového trojcestného vysoko-tlakového ventila 4. Čerpadlo 2 je připojenéku šesťvstupovému trojcestnému vysokotla-kovému ventilu 4 na vstupe 10, vstupy 11 a15 sú spojené krátkou kapilárou 5. Ku vstu-pom 12, 14 je připojená kolona B. Z kolóny6 vytéká zmes kvapalín cez detektor 7 dozbernej nádoby 8. Detektor 7 poskytuje e-lektrický signál úměrný zmene v zložení zme-si kvapalín vytekajúcej z kolóny 6 a tentosignál sa kontinuálně zaznamenává na za-pisovači 9. Pri styku pevných povrchov skvapalnou zmesou dvoch alebo viacerých lá-tek sa na povrchu přednostně sorbuje jednazo zložiek zmesi a následkom toho je zlože-nie kvapaliny v tes nej blízkosti povrchu iné,ako je zloženie kvapaliny vzdialenej od pev-ného· povrchu. Tento jav sa nazýva prefe-renčná sorpcia. Nedávno sa zistilo, že roz-sah preferenčnej sorpcie závisí od tlaku vsystéme (D. Berek, M. Chalányová, T. Mac-ko: J. Chromatogr. 286, 185 (1984)], teda, akcez kolonu preteká zmes kvapalín, zloženieadsorbovanej vrstvy kvapaliny na sorbentezávisí od hodnoty tlaku v tom — ktorommieste náplně kolóny 6. Kvantitativné roz-diely v rozsahu preferenčnej sorpcie odzr-kadťujú priebeh tlakového spádu v náplnikolóny 6, a tým odrážajú aj spósob usporia-dania častíc náplně v kolóne B.

Ak sa náhle změní směr toku kvapalinycez kolonu 6, změní sa tlak v každom mies-te náplně kolóny 6, změní sa aj rozsah pre-ferenčnej sorpcie, a preto z kolóny B vyté-ká kvapalina so změněným zložením. Prie-beh změny zloženia vytekajúcej kvapalinyje rozdielom povodného a nového tlakové-ho gradientu v kolóne B, a tým aj rovnoměr-nosti usporiadania častíc náplně v kolóne 6.Po viacnásobných změnách tlaku móže dojsťk preusporiadaniu častíc nestabilnej nápl-ně v kolóne 6. Ak sa tak stane, bude sa pokaždej zmene směru toku (tlaku) meniť ipriebeh změny zloženia kvapaliny vytekajú-cej z kolóny B. Naopak, ak je náplň kolóny6 stabilná, bude pri opakovaných změnáchtlaku priebeh změny zloženia kvapaliny rov-naký. Podmienkou je, použit zmes kvapalín,ktorých rozsah preferenčnej sorpcie na da-nom sorbente je citlivý na změny tlaku, pri-čom rozdiely v zložení kvapaliny možno l'ah-ko detegovať. Z tohto hfadiska je vhodná na-příklad zmes tetrahydrofurán/voda a ben-

Claims (2)

1. Π Ή»
2. <2 «J ÍM zén/metanol. Náhle změny tlaku v náplnikolony B možno generovat a změny v zlože-ní zmesi kvapalín vytekajúcej z kolony Bsledovat pomocou zariadenia znázorněnéhona obr. 1. Otočenie jadra šesťvstupovéhotrojcestného vysokotlakového ventila 4 z po-lohy A do polohy B alebo opačné má za ná-sledok změnu směru toku kvapaliny cez ko-lonu S, a tým aj tlaku v kolóne 6. V dósled-ku závislosti rozsahu sorpcie zmiešanýchkvapalín na sorbente od tlaku dochádza pootočení jadra šesťvstupového trojcestného'vysokotlakového ventila 4 ku zmene v zlo-žení zmesi kvapalín, ktorá v okamihu otoče-nia sa nachádza v kolóne B. Změna v zlože-ní zmesi kvapalín sa po jej přetečení cez de-tektor 7 zaznamenává na zapisovači 9 akozóna. Ak je kolona 6 naplněná sorbentomhomogénne po celej dížke, potom jej prislú-cha na chromatograme zóna tvaru „Z“. Při-tom bod S rozdetuje zónu na dve rovnakéčasti, zóna na obr. Za má symetrický tvar.Ak je kolona B naplněná sorbentom nerov- P R E D Μ E T Zariadenie na testovanie náplně kolonypre kvapalinovú chromatografiu pozostáva-júce zo zásobníku so zmesou kvapalín, čer-padla, šesťvstupového' trojcestného vysoko-tlakového ventila, kolony, detektora, zbernejnádoby, kapilár a zapisovača, vyznačujúcesa tým, že čerpadlo (2j je připojené kapilá-rou (3) ku šesťvstupovému trojcestnému vy-sokotlakovému ventilu (4) na vstupe (10], δ nomerne, potom jej prislúcha zóna, ktorúbod S rozdetuje na obr. 2b na dve nerovna-ké časti. Ak sa v priebehu testovania kolo-ny 6 mění jej hydrodynamický odpor, zna-mená to, že štruktúra lóžka v kolóne 6 ne-odoláva tlakovým nárazom. V takom přípa-de v náplni vznikajú mikro alebo makro du-tiny, kanáliky a trhliny. Takejto tlakovo ne-odolnej náplmi kolony 6 prlslúchajú zóny,ktorých tvar sa v priebehu testovania měnía sú znázorněné na obr. 2c. Na základe tva-ru zón možno týmto sposobom vyhodnotithomogenitu náplně kolony 6. Súčasne satým testuje aj odolnost náplně voči tlako-vým nárazom. Vynález zariadenia na testovanie náplněkolony pre kvapalinovú chromatografiu mož-no využit na testovanie kolon pre vysoko-účinnú kvapalinovú chromatografiu, obzvlášťna optiinalizáciu plnenia chromatografickýchkolon vo výskumných a analytických labo-ratóriách. VYNÁLEZU ktorý susedí z oboch stráň so vstupmi (11,15 J, na kioré je připojená krátká kapilára(51, na vstupe (13) protitahlom ku vstupu (10), ku ktorému je připojené čerpadlo (2),je připojený detektor (7) a kolona (6) jepřipojená ku vstupom (12, 14], ktoré súnajbližšie ku vstupu (13) s připojeným de-tektorem (7). 1 list výkresov