CS252625B1 - Způsob úpravy suroviny pro pěstováni monokrystalů korundu - Google Patents

Abstract

Způsob úpravy suroviny pro pěstování monokrystalů korundu, umožňující podstatné snížení opotřebení pěstovacích kelímků a dosažení vyšší jakosti vypěstovaných monokrystalů, kde cíle je dosaženo tím, že práškovitý oxid hlinitý se slisuje na válcovité výlisky, jejichž průměr je po konečném žíhání o 1 až 50 % menší než průměr kelímku a ty se vystaví teplotě 1 400 až 1 500 °C na vzduchu po dobu nejméně 2 h a poté teplotě 1 700 až 1 900 °C v atmosféře obsahující 50 až 100 obj. % vodíku a 50 až 0 obj. % argonu po dobu alespoň 2 h.

Description

Vynález se týká způsobu úpravy suroviny pro pěstováni monokrystalů korundu.

Monokrystaly nabývají v posledních letech stále většího významu v elektronice, jako substráty pro monokrystalické polovodivé vrstvy, dále ve speciální optice, například pro zpracování laserových paprsků.

Pěstují se ve větších rozměrech různými metodami krystalizace z taveniny v molybdenových, wolframových nebo iridiových kelímcích a to ve vysokém vakuu nebo v atmosféře inertních plynů. Jeho výchozí suroviny se používá obvykle ěistého oxidu hlinitého slisovaného do tablet nebo výlisků sintrovaných na vzduchu při teplotě 1 400 až 1 500 °C. Hustota 3 3 výlisků je obvykle 1,7 až 2,0 g/cm , zatímco hustota taveniny je 3 g/cm . K naplnění kelímku taveninou je potřeba navršit výlisky nad úroveň kelímku, roztavit a toto se opakuje dva až třikráte než je kelímek připraven k pěstování.

Je to způsobeno jednak uvedeným rozdílem v hustotách, jednak tím, že výlisky svým tvarem obvykle neumožňují dobře vyplnit prostor kelímku. Plnění kelímku tímto způsobem, kdy již částečně taveninou naplněný kelímek se doplňuje výlisky a znovu roztavuje, vede k tomu, že tavenina již ztuhlá v kelímku při následném ohřevu se roztahuje a vyfukuje stěny dolní části kelímku a jeho dno, což po čase vede k zničení kelímku. Kromě toho výlisky po žíhání na vzduchu na maximálně 1 500 °C jsou ještě značně pórovité a mají proto velký a sorpčně aktivní povrch, na kterém se absorbují při manipulaci různé plyny, především vlhkost a kyslík.

Tyto se potom při ohřevu a ztavování uvolňují a koroduji stěny kelímku a topení, odkud přechází jemné částice kovu (wolframu, molybdenu) do taveniny a znečlštují ji. Potom je třeba prodloužit protavování o 4 až 6 h, aby se alespoň část kovových částic usadila na dně a stěnách kelímků. Zbylý kov ztěžuje nasazení zárodku a snižuje výtěžnost kvalitního podílu monokrystalu o 20 až 25 %.

Uvedené obtíže a nedostatky lze odstranit způsobem úpravy suroviny pro pěstování monokrystalů korundu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že práškovitý oxid hlinitý se slisuje na válcovité výlisky, jejichž průměr je po konečném žíhání o 1 až 50 % menší než průměr kelímku a ty se vystaví teplotě 1 400 až 1 500 °C na vzduchu po dobu nejméně 2 h a poté se vystaví teplotě 1 700 až 1 900 °C v atmosféře obsahující 50 až 100 obj. % vodíku a 50 až 0 obj. % argonu po dobu alespoň 2 h.

Při žíháni v atmosféře vodíku a argonu dojde jednak ke zvýšení hustoty výlisků na 2 až 2,5 g/cm³, jednak k redukci a desaktivaci jeho provrchu, takže se podstatně omezí jeho sorpčni schopnost. Takto upravenými výlisky lze najednou vyplnit kelímek taveninou a tím odstranit ztavování a zároveň na minimum snížit obsah adsorbované vody a kyslíku ve výliscích, což ve svém důsledku vede k zamezeni předčasné deformace kelímku a znečištování taveniny kovovými korosními produkty.

Příklad 1

Z práškovitého oxidu hlinitého byly v pryžové formě o průměru 125 mm a výšce 200 mm isostaticky za tlaku 120 MPa vylisovány výlisky válcovitého tvaru. Výlisky byly vystaveny teplotě 1 450 °C po dobu 3 h v superkantalové peci na vzduchu. Poté byly přeneseny do pece s wolframovým topením a vystaveny v atmosféře, sestávající z 60 obj. % vodíku a 40 obj. % argonu teplotě 1 850 °C po dobu 3 h. Výlisky měly průměr 80 mm a výšku 120 mm a váhu 1 500 g, což odpovídá hustotě cca 2,5 g/cm . Dva takové výlisky postavené na sebe do wolframového kelímku o vnitřních rozměrech, průměr 105 mm, výška 130 mm, tvořily celkovou vsázku 3 000 g, která po roztaveni vyplnila taveninou kelímek, takže po třech hodinách protavení mohl být nasazen zárodek a Kyropoulosovou metodou pěstován monokrystal safíru o průměru 90 mm a váze 3 000 g. Z tohoto monokrystalu bylo možno 78 % jeho hmoty využít pro výrobu vysoce jakostních substrátů.

Příklad 2

Bylo postupováno obdobně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že výlisek byl lisován do formy o průměru 65 mm a výšce 520 mm. Výlisek po záhřevu na 1 500 °C na vzduchu po dobu 2 h a dalším zahřívání na teplotu 1 700 °C v atmosféře, tvořené toliko vodíkem po dobu 4 h měl rozměry, průměr 40 mm a výšku 330 mm. Výlisek vážil 1 000 g, což odpovídá 3 hustotě 2,5 g/cm . Jediný tento výlisek vyplnil wolframový kelímek o vnitřních rozměrech, průměr 80 mm a výška 90 mm taveninou a po 3 h protavení bylo možno začít s pěstováním monokrystalu safíru. Vypěstovaný monokrystal měl průměr 65 mm a váhu 1 000 g a byl z 80 % využitelný k zhotovení jakostních optických elementů.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob úpravy suroviny pro pěstování monokrystalů korundu, vyznačený tim, že práškovitý oxid hlinitý se slisuje na válcovité výlisky, jejichž průměr je po konečném žíhání o 1 až 50 i menší než průměr kelímku a ty se vystaví teplotě 1 400 až i 500 °C na vzduchu po dobu nejméně 2 h a poté se vystaví teplotě 1 700 až 1 900 °C v atmosféře obsahující 50 až 100 obj. % vodíku a 50 až 0 obj. % argonu po dobu alespoň 2 hodin.