CS252292B1 - Method of organic halogenides' admixtures removal from phosphorus pentoxide's trichloride - Google Patents
Method of organic halogenides' admixtures removal from phosphorus pentoxide's trichloride Download PDFInfo
- Publication number
- CS252292B1 CS252292B1 CS856957A CS695785A CS252292B1 CS 252292 B1 CS252292 B1 CS 252292B1 CS 856957 A CS856957 A CS 856957A CS 695785 A CS695785 A CS 695785A CS 252292 B1 CS252292 B1 CS 252292B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- impurities
- trichloride
- phosphorus pentoxide
- decomposition
- admixtures
- Prior art date
Links
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 7
- DSYAUIUTWNAGPN-UHFFFAOYSA-N F.F.S Chemical compound F.F.S DSYAUIUTWNAGPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910018503 SF6 Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N sulfur hexafluoride Chemical compound FS(F)(F)(F)(F)F SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229960000909 sulfur hexafluoride Drugs 0.000 abstract description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 abstract 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 6
- 206010034972 Photosensitivity reaction Diseases 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trichloroethane Chemical compound ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDJWZONZDVNKDU-UHFFFAOYSA-N 1314-24-5 Chemical compound O=POP=O XDJWZONZDVNKDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- DIKBFYAXUHHXCS-UHFFFAOYSA-N bromoform Chemical compound BrC(Br)Br DIKBFYAXUHHXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 2
- 238000001725 laser pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N phosphinic chloride Chemical compound ClP=O RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N phosphorus trioxide Inorganic materials O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000489 sensitizer Toxicity 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000010420 art technique Methods 0.000 description 1
- FMWLUWPQPKEARP-UHFFFAOYSA-N bromodichloromethane Chemical compound ClC(Cl)Br FMWLUWPQPKEARP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950005228 bromoform Drugs 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000013332 literature search Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného rozkladem těchto příměsí na produkty, které lze od trichloridu oxidu fosforečného oddělit snáze, spočívající v tom, ze rozklad příměsí se indukuje fokusovaným zářením kontinuálního C02 laseru o vlnové délce 10,5 až 10,8/um v přítomnosti fluoridu sírového jako senzibilátoru infračerveného záření.A method for removing organic impurities halides of phosphorus pentoxide decomposition of these impurities into products which may be from oxide trichloride phosphorous to separate more easily, resting in that the decomposition of the impurities is induced by focusing radiation of a continuous CO2 laser with a wavelength of 10.5 to 10.8 µm in the presence sulfur hexafluoride as a sensitizer infrared radiation.
Description
Vynález se týká způsobu odstraňováni příměsí organických halogenidu z trichloridu oxidu fosforečného·The present invention relates to a process for removing organic halide impurities from phosphorus trichloride.
Je známo, že komerčně dostupný trichlorid oxid fosforečný obsahuje kromě anorganických příměsi i organické halogenidy, hlavně trichlormethan, bromdichlormethan, tribrommethan, 1,1,2-trichlorethan a 1,1,2,2-tetrachlorethan (Metody Poluch. Anal. Veschestv Osoboi Chist., Tr. Vses. Konf., Gorkii 1968} Vysoce čisté látky pro sklovitá vlákna, literární rešerše ÚACH ČSAV, Praha) v množstvích desítek mg/kg.It is known that commercially available phosphorus trichloride contains in addition to inorganic impurities also organic halides, mainly trichloromethane, bromodichloromethane, tribromomethane, 1,1,2-trichloroethane and 1,1,2,2-tetrachloroethane (Methods Poluch. Anal. Veschestv Osoboi Chist ., Tr. Vses., Gorkii 1968} Highly pure substances for vitreous fibers, literature search ÚACH ČSAV, Praha) in tens of mg / kg.
V trichloridu oxidu fosforečném, používaném jako dopant pro přípravu křemenných světlovodných vláken o nízkém útlumu je třeba obsah těchto nečistot snížit na minimum.In the phosphorus pentoxide trichloride used as dopant for the preparation of low attenuation quartz light guide fibers, the content of these impurities should be minimized.
Dosavadní technika přípravy trichloridu oxidu fosforečného o čistotě vhodné pro optická vlákna, pomocí které lze obsah organických příměsí snížit spočívá ve chloraci příměsí (J. Electrochem. Soc. 131, 361 (1984); Vysoce čisté látky pro světlovodná vlákna, zpráva ÚACH ČSAV Praha, 1984) a jejich převedení na méně těkavé perchlorované produkty. Nevýhodou této techniky je práce s agresivním chlorem, který může být potenciální zdroj dalších nečistot.The prior art technique for the preparation of phosphorus trioxide of optical purity suitable for optical fibers by means of which the content of organic impurities can be reduced consists in chlorination of impurities (J. Electrochem. Soc. 131, 361 (1984); 1984) and their conversion to less volatile perchlorinated products. The disadvantage of this technique is working with aggressive chlorine, which may be a potential source of other impurities.
Tyto nevýhody odstraňuje podle vynálezu způsob odstraňování organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného selektivní, laserem indukovanou pyrolýzou těchto příměsí, která probíhá výhradně v malém objemu plynné fáze s vyloučením reakcí na stěnách reaktoru, které zůstávají během pyrolýzy chladné. Ve srovnání s konvenční pyrolýzou je laserová pyrolýza výhodnější, neboť zabraňuje interakci mezi korosivním trichloridem oxidem fosforečným a stěnami reaktoru. Ukládání perchlorovaných netěkavých produktů pyrolýzy na studených stěnách reaktoru navícAccording to the invention, these processes eliminate the process of removing organic halides from phosphorus trichloride by selective, laser-induced pyrolysis of these impurities, which takes place exclusively in a small volume of gas phase, avoiding reactions on the reactor walls which remain cool during pyrolysis. Compared to conventional pyrolysis, laser pyrolysis is preferable because it prevents the interaction between the corrosive phosphorus trichloride and the reactor walls. Additional deposition of perchlorinated non-volatile pyrolysis products on the reactor cold walls
- 2 252 292 neovlivňuje průběh laserové pyrolýzy, třebaže při konvenční pyrolýze vede ke spojité změně charakteru horkých stěn a ke zhoršeni kontroly teplotního režimu.- 2,252,292 does not affect the course of laser pyrolysis, although in conventional pyrolysis it leads to a continuous change in the nature of the hot walls and a deterioration in the control of the temperature regime.
Jeho podstata spočívá v tom, že fotosenzibilovaný rozklad příměsí trichloridu oxidu fosforečného se indukuje fokusovaným zářením kontinuálního COg laseru pracujícího na vlnové délceIt is based on the fact that photosensitized decomposition of phosphorus trichloride admixtures is induced by focused radiation of a continuous COg laser operating at wavelength
10,5 až 10,8 jtua s výkonem vyšším než 5 W v přítomnosti fluoridu sírového jako senzibilátoru infračerveného záření.10.5 to 10.8 jtua with an output of more than 5 W in the presence of sulfur hexafluoride as an infrared sensitizer.
Podle vynálezu lze odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného jejich selektivním, COg laserem fotosenzihilovaným (SFg) rozkladem uskutečnit ozařováním komerčně dostupného POCl^ ve statickém nebo průtokovém zařízení, přičemž velikost horké zóny i maximální teplota tohoto objemu a tím i distribuce produktů a rychlost,pyrolýzy jsou regulovatelné volbou parametrů záření a parciálním tlakem senzibilátoru. OJypický COg laser poskytující uspokojivé výsledky je kontinuální COg-He-Ng laser o výkonu vyšším než 3 W, pracující na vlnové délce 10,5 až 10,8 um, jehož zářeni je fokusováno. Komerční trichlorid oxid fosforečný je ozařován ve vhodné kovové nebo skleněné nádobě opatřené vstupním okénkem z materiálu propustným pro záření laseru. Tento reaktor je součástí aparatury, umožňující následnou separaci ve srovnáni s původními nečistotami těkavějších pyrolytických produktů mechanickými nebo destilačními pochody. Při celkovém tlaku směsi POCl^-SPg menším než 103 ^Pa (statické uspořádání) nebo vhodných průtokových rychlostech (dynamické uspořádání) probíhá laserem fotosenzibilovaný rozklad příměsí trichloridu oxidu fosforečného vedoucí v krátkém reakčním čase k vysokým konverzím.According to the invention, the removal of organic halide impurities from phosphorus trichloride by their selective, COg laser photosensified (SFg) decomposition can be accomplished by irradiating commercially available POCl 2 in a static or flow device, the hot zone size and maximum temperature and volume distribution and pyrolysis is adjustable by the choice of radiation parameters and the partial pressure of the sensitiser. The typical COg laser providing satisfactory results is a continuous COg-He-Ng laser of power greater than 3 W operating at a wavelength of 10.5 to 10.8 µm, the radiation of which is focused. Commercial phosphorus trichloride is irradiated in a suitable metal or glass container provided with an entrance window of a laser-permeable material. This reactor is part of the apparatus allowing subsequent separation in comparison with the original impurities of the more volatile pyrolytic products by mechanical or distillation processes. At a total POCl 2 -SPg pressure of less than 10 3 Pa (static arrangement) or suitable flow rates (dynamic arrangement), laser photosensitized decomposition of phosphorus trichloride admixtures leads to high conversions in a short reaction time.
Uvedený způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného COg laserem fotosenzihilovaným (SFg) rozkladem těchto příměsí je především významný tím, že je výhodnější alternativou dosud používané chlorace příměsí a může se uplatnit jako stadium přípravy velmi čistého trichloridu oxidu fosforečného v množstvích potřebných pro výrobu světlovodných vláken.The method of removing organic halide impurities from phosphorus trichloride COg by photosensitized laser (SFg) by decomposition of these impurities is particularly important in that it is a more advantageous alternative to the chlorinated impurities hitherto used and can be used as a stage of preparation of very pure phosphorus trichloride. fibers.
PříkladExample
Reaktor válcového tvaru (objem 125 ml) opatřený NaCl okénkem byl napuštěn trichloridem oxidem fosforečným (1,1 kPa), flu252 292 oridem sírovým (0,5 kPa) a ethylchloridem (1,1 kPa) a tato směs byla ozařována 15 s fokusovaným zářením (ohnisková vzdálenost germaniové Čočky 100 mm) kontinuálního C0o laseru o vlnočtuA cylindrical reactor (125 ml volume) equipped with a NaCl window was soaked with phosphorus trioxide (1.1 kPa), flu252 292 sulfur trioxide (0.5 kPa) and ethyl chloride (1.1 kPa) and the mixture was irradiated with 15 with focused radiation. (germanium lens focal length 100 mm) C0 continuous wave number of the laser
-1 K-1 K
944,2 om o výkonu 26 W. Analýza směsi 10 spektrometrií prokázala téměř kompletní rozklad ethylchloridu na chlorovodík a ethylen.Analysis of the mixture by 10 spectrometry showed almost complete decomposition of ethyl chloride to hydrogen chloride and ethylene.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS856957A CS252292B1 (en) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Method of organic halogenides' admixtures removal from phosphorus pentoxide's trichloride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS856957A CS252292B1 (en) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Method of organic halogenides' admixtures removal from phosphorus pentoxide's trichloride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS695785A1 CS695785A1 (en) | 1987-01-15 |
| CS252292B1 true CS252292B1 (en) | 1987-08-13 |
Family
ID=5417795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS856957A CS252292B1 (en) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Method of organic halogenides' admixtures removal from phosphorus pentoxide's trichloride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252292B1 (en) |
-
1985
- 1985-09-28 CS CS856957A patent/CS252292B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS695785A1 (en) | 1987-01-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5326729A (en) | Transparent quartz glass and process for its production | |
| Prochaska et al. | Matrix photodissociation and photoionization of carbon tetrahalides with noble gas resonance radiation | |
| JPS5567533A (en) | Production of glass base material for light transmission | |
| Emeleus et al. | Effect of light on the ignition of monosilane-oxygen mixtures | |
| US3128169A (en) | Process for making quartz glass casings | |
| JP2980510B2 (en) | High purity silica glass for ultraviolet lamp and method for producing the same | |
| US2904713A (en) | Casings for gas discharge tubes and lamps and process | |
| JPS6351977B2 (en) | ||
| US2307552A (en) | Controlled hydrohalogenation of unsaturated organic compounds | |
| US3870497A (en) | Method eliminating discontinuities in a quartz article | |
| US4060469A (en) | Preparation of 1,1,1-trifluoro-2,2-dichloroethane | |
| KR20070018884A (en) | Preparation of Carbonyl Fluoride | |
| CS252292B1 (en) | Method of organic halogenides' admixtures removal from phosphorus pentoxide's trichloride | |
| Podolske et al. | Rate of the resonant energy-transfer reaction between molecular oxygen (1. DELTA. g) and perhydroxyl (HOO) | |
| US4539032A (en) | SF6 Process for dehydration of fluoride glasses | |
| US5085748A (en) | Process for enriching carbon 13 | |
| GB2185494A (en) | Vapour phase deposition process | |
| JP3368932B2 (en) | Transparent quartz glass and its manufacturing method | |
| US1271790A (en) | Photochemical apparatus. | |
| JPH0469572B2 (en) | ||
| US2566163A (en) | Manufacture of tetrachlorodifluoroethane | |
| CS239998B1 (en) | Method of removing of organic halides from germanium tetrachloride | |
| CS239955B1 (en) | Method of removing of organic halides from boron chloride | |
| US20250091868A1 (en) | Apparatus and method for producing trifluoramine oxide | |
| JPS61134343A (en) | Photo-chlorination of acrylic acid or acrylic acid ester |