CS252292B1 - Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného - Google Patents
Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného Download PDFInfo
- Publication number
- CS252292B1 CS252292B1 CS856957A CS695785A CS252292B1 CS 252292 B1 CS252292 B1 CS 252292B1 CS 856957 A CS856957 A CS 856957A CS 695785 A CS695785 A CS 695785A CS 252292 B1 CS252292 B1 CS 252292B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- impurities
- trichloride
- phosphorus pentoxide
- decomposition
- admixtures
- Prior art date
Links
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 7
- DSYAUIUTWNAGPN-UHFFFAOYSA-N F.F.S Chemical compound F.F.S DSYAUIUTWNAGPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910018503 SF6 Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N sulfur hexafluoride Chemical compound FS(F)(F)(F)(F)F SFZCNBIFKDRMGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229960000909 sulfur hexafluoride Drugs 0.000 abstract description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 abstract 1
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 6
- 206010034972 Photosensitivity reaction Diseases 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trichloroethane Chemical compound ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDJWZONZDVNKDU-UHFFFAOYSA-N 1314-24-5 Chemical compound O=POP=O XDJWZONZDVNKDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- DIKBFYAXUHHXCS-UHFFFAOYSA-N bromoform Chemical compound BrC(Br)Br DIKBFYAXUHHXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 2
- 238000001725 laser pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N phosphinic chloride Chemical compound ClP=O RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N phosphorus trioxide Inorganic materials O1P(O2)OP3OP1OP2O3 VSAISIQCTGDGPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000489 sensitizer Toxicity 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000010420 art technique Methods 0.000 description 1
- FMWLUWPQPKEARP-UHFFFAOYSA-N bromodichloromethane Chemical compound ClC(Cl)Br FMWLUWPQPKEARP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950005228 bromoform Drugs 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000013332 literature search Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob odstraňování příměsí organických
halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného
rozkladem těchto příměsí na
produkty, které lze od trichloridu oxidu
fosforečného oddělit snáze, spočívající
v tom, ze rozklad příměsí se indukuje fokusovaným
zářením kontinuálního C02 laseru
o vlnové délce 10,5 až 10,8/um v přítomnosti
fluoridu sírového jako senzibilátoru
infračerveného záření.
Description
Vynález se týká způsobu odstraňováni příměsí organických halogenidu z trichloridu oxidu fosforečného·
Je známo, že komerčně dostupný trichlorid oxid fosforečný obsahuje kromě anorganických příměsi i organické halogenidy, hlavně trichlormethan, bromdichlormethan, tribrommethan, 1,1,2-trichlorethan a 1,1,2,2-tetrachlorethan (Metody Poluch. Anal. Veschestv Osoboi Chist., Tr. Vses. Konf., Gorkii 1968} Vysoce čisté látky pro sklovitá vlákna, literární rešerše ÚACH ČSAV, Praha) v množstvích desítek mg/kg.
V trichloridu oxidu fosforečném, používaném jako dopant pro přípravu křemenných světlovodných vláken o nízkém útlumu je třeba obsah těchto nečistot snížit na minimum.
Dosavadní technika přípravy trichloridu oxidu fosforečného o čistotě vhodné pro optická vlákna, pomocí které lze obsah organických příměsí snížit spočívá ve chloraci příměsí (J. Electrochem. Soc. 131, 361 (1984); Vysoce čisté látky pro světlovodná vlákna, zpráva ÚACH ČSAV Praha, 1984) a jejich převedení na méně těkavé perchlorované produkty. Nevýhodou této techniky je práce s agresivním chlorem, který může být potenciální zdroj dalších nečistot.
Tyto nevýhody odstraňuje podle vynálezu způsob odstraňování organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného selektivní, laserem indukovanou pyrolýzou těchto příměsí, která probíhá výhradně v malém objemu plynné fáze s vyloučením reakcí na stěnách reaktoru, které zůstávají během pyrolýzy chladné. Ve srovnání s konvenční pyrolýzou je laserová pyrolýza výhodnější, neboť zabraňuje interakci mezi korosivním trichloridem oxidem fosforečným a stěnami reaktoru. Ukládání perchlorovaných netěkavých produktů pyrolýzy na studených stěnách reaktoru navíc
- 2 252 292 neovlivňuje průběh laserové pyrolýzy, třebaže při konvenční pyrolýze vede ke spojité změně charakteru horkých stěn a ke zhoršeni kontroly teplotního režimu.
Jeho podstata spočívá v tom, že fotosenzibilovaný rozklad příměsí trichloridu oxidu fosforečného se indukuje fokusovaným zářením kontinuálního COg laseru pracujícího na vlnové délce
10,5 až 10,8 jtua s výkonem vyšším než 5 W v přítomnosti fluoridu sírového jako senzibilátoru infračerveného záření.
Podle vynálezu lze odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného jejich selektivním, COg laserem fotosenzihilovaným (SFg) rozkladem uskutečnit ozařováním komerčně dostupného POCl^ ve statickém nebo průtokovém zařízení, přičemž velikost horké zóny i maximální teplota tohoto objemu a tím i distribuce produktů a rychlost,pyrolýzy jsou regulovatelné volbou parametrů záření a parciálním tlakem senzibilátoru. OJypický COg laser poskytující uspokojivé výsledky je kontinuální COg-He-Ng laser o výkonu vyšším než 3 W, pracující na vlnové délce 10,5 až 10,8 um, jehož zářeni je fokusováno. Komerční trichlorid oxid fosforečný je ozařován ve vhodné kovové nebo skleněné nádobě opatřené vstupním okénkem z materiálu propustným pro záření laseru. Tento reaktor je součástí aparatury, umožňující následnou separaci ve srovnáni s původními nečistotami těkavějších pyrolytických produktů mechanickými nebo destilačními pochody. Při celkovém tlaku směsi POCl^-SPg menším než 103 ^Pa (statické uspořádání) nebo vhodných průtokových rychlostech (dynamické uspořádání) probíhá laserem fotosenzibilovaný rozklad příměsí trichloridu oxidu fosforečného vedoucí v krátkém reakčním čase k vysokým konverzím.
Uvedený způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného COg laserem fotosenzihilovaným (SFg) rozkladem těchto příměsí je především významný tím, že je výhodnější alternativou dosud používané chlorace příměsí a může se uplatnit jako stadium přípravy velmi čistého trichloridu oxidu fosforečného v množstvích potřebných pro výrobu světlovodných vláken.
Příklad
Reaktor válcového tvaru (objem 125 ml) opatřený NaCl okénkem byl napuštěn trichloridem oxidem fosforečným (1,1 kPa), flu252 292 oridem sírovým (0,5 kPa) a ethylchloridem (1,1 kPa) a tato směs byla ozařována 15 s fokusovaným zářením (ohnisková vzdálenost germaniové Čočky 100 mm) kontinuálního C0o laseru o vlnočtu
-1 K
944,2 om o výkonu 26 W. Analýza směsi 10 spektrometrií prokázala téměř kompletní rozklad ethylchloridu na chlorovodík a ethylen.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného rozkladem těchto příměsí na produkty, které lze od trichloridu oxidu fosforečného oddělitz vyznačený tím, že rozklad příměsí se indukuje fokusovaným zářením kontinuálního COg-laseru o vlnové délce 10,5 až 10,8ýum v přítomnosti fluoridu sírového jako senzibilátoru infračerveného záření.·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS856957A CS252292B1 (cs) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS856957A CS252292B1 (cs) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS695785A1 CS695785A1 (en) | 1987-01-15 |
| CS252292B1 true CS252292B1 (cs) | 1987-08-13 |
Family
ID=5417795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS856957A CS252292B1 (cs) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS252292B1 (cs) |
-
1985
- 1985-09-28 CS CS856957A patent/CS252292B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS695785A1 (en) | 1987-01-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5326729A (en) | Transparent quartz glass and process for its production | |
| Prochaska et al. | Matrix photodissociation and photoionization of carbon tetrahalides with noble gas resonance radiation | |
| JPS5567533A (en) | Production of glass base material for light transmission | |
| Emeleus et al. | Effect of light on the ignition of monosilane-oxygen mixtures | |
| US3128169A (en) | Process for making quartz glass casings | |
| JP2980510B2 (ja) | 紫外線ランプ用高純度シリカガラスおよびその製造方法 | |
| US2904713A (en) | Casings for gas discharge tubes and lamps and process | |
| JPS6351977B2 (cs) | ||
| US2307552A (en) | Controlled hydrohalogenation of unsaturated organic compounds | |
| US3870497A (en) | Method eliminating discontinuities in a quartz article | |
| US4060469A (en) | Preparation of 1,1,1-trifluoro-2,2-dichloroethane | |
| KR20070018884A (ko) | 카르보닐 플루오라이드의 제조 | |
| CS252292B1 (cs) | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z trichloridu oxidu fosforečného | |
| Podolske et al. | Rate of the resonant energy-transfer reaction between molecular oxygen (1. DELTA. g) and perhydroxyl (HOO) | |
| US4539032A (en) | SF6 Process for dehydration of fluoride glasses | |
| US5085748A (en) | Process for enriching carbon 13 | |
| GB2185494A (en) | Vapour phase deposition process | |
| JP3368932B2 (ja) | 透明石英ガラスとその製造方法 | |
| US1271790A (en) | Photochemical apparatus. | |
| JPH0469572B2 (cs) | ||
| US2566163A (en) | Manufacture of tetrachlorodifluoroethane | |
| CS239998B1 (cs) | Způsob odstraňováni příměsi organických halogenidů z chloridu germaničitého | |
| CS239955B1 (cs) | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého | |
| US20250091868A1 (en) | Apparatus and method for producing trifluoramine oxide | |
| JPS61134343A (ja) | アクリル酸あるいはアクリル酸エステルの光塩素化方法 |