CS239955B1 - Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého - Google Patents
Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého Download PDFInfo
- Publication number
- CS239955B1 CS239955B1 CS841951A CS195184A CS239955B1 CS 239955 B1 CS239955 B1 CS 239955B1 CS 841951 A CS841951 A CS 841951A CS 195184 A CS195184 A CS 195184A CS 239955 B1 CS239955 B1 CS 239955B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- boron trichloride
- impurities
- laser
- decomposition
- organic halides
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 title claims description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 3
- -1 boron trichloride halides Chemical class 0.000 abstract 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- CKAPSXZOOQJIBF-UHFFFAOYSA-N hexachlorobenzene Chemical compound ClC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl CKAPSXZOOQJIBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VHHHONWQHHHLTI-UHFFFAOYSA-N hexachloroethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)C(Cl)(Cl)Cl VHHHONWQHHHLTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YPSXFMHXRZAGTG-UHFFFAOYSA-N 4-methoxy-2-[2-(5-methoxy-2-nitrosophenyl)ethyl]-1-nitrosobenzene Chemical compound COC1=CC=C(N=O)C(CCC=2C(=CC=C(OC)C=2)N=O)=C1 YPSXFMHXRZAGTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102100021569 Apoptosis regulator Bcl-2 Human genes 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 101000971171 Homo sapiens Apoptosis regulator Bcl-2 Proteins 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001674048 Phthiraptera Species 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000006100 radiation absorber Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
Způsob odstraňování příměsí organických
halogenidů z chloridu boritého rozkladem
těchto příměsí na plynné a pevné,
vesměs snáze od chloridu boritého separovatelné
sloučeniny, při kterém se rozklad
příměsí indukuje fokusovaným infračerveným
zářením kontinuálního COg laseru o vlnové
délce 9,8 až 10,8/um.
Popsaný způsob je významný především
tím, že je efektivnější alternativou technik
dosud používaných pro přípravu velmi
čistého chloridu boritého a může se uplatnit
i pro přípravu množství potřebných
pro československý elektronický průmysl.
Description
Vynález se týká způsobu odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého.
Je známo, že komerčně dostupný chlorid boritý obsahuje kromě anorganických nečistot i organické halogenidy (hlavně dichlormethan, chloroform, chlorid uhličitý a 1,2-dichlorethan) v množstvích -3 přibližně 10 (Matheson Gas Data Book, East Rutherford 1971, 39) až 10 1 (Metody polučenia i analiz veščestv osoboi čistoty, Nauka Moskva 1970) molárních procent. Na chlorid boritý používaný v elektronickém průmyslu jako dopant zvláště pro přípravu křemenných světlovodných vláken o nízkém útlumu (pod 10 dB/km vlákna) jsou kladeny značné nároky na jeho čistotu.
Dosavadní, tradiční techniky přípravy chloridu boritého o čis totě vhodné pro optická vlákna zahrnují rektifikací, krystalizaci a speciální metodu radikálové chlorace. Metody používající rektifikace (Ž. Prikl. Khim. 49, 1280 (1976), Trudy Mosk. Khim. Tekhnol Inst. 72, 159 (1973), Issl. v Obl. Khim. Tekhnol. Osobo čistých vešČestv, Moskva 1979, 80, Khim. Prom. 46, 433 (1970)), nebo krystalizace (Ž. Prikl. Khim. 49, 1280 (1976), Ž. Fiz. Khim. 45, 1299 1971)) mají nevýhody v tom, že jsou pro hromadnou výrobu vláken příliš nákladné a tyto náklady by neúměrně zvyšovaly výrobní cenu vlákna. Používanou metodou odstranění nečistot obsahujících vodík je fotochemická chlorace v kapalné fázi (Sborník 6. European Conf. on Opt. Commun. York, England Sept. 1980, str. 26), při které je vznikající chlorovodík a přebytek chloru odstraňován probubláváním dusíkem. Nevýhodou této metody je náročnost na kvalitu přidávaných chemikálií N2^‘
Pro čištění chloridu boritého však může být uvažována i konvenční pyrolýza příměsí na produkty, které jsou snáze separovatelné. V případě odstraňování organických halogenidů z BC13 metodou jejich konvenční pyrolýzy však dochází k vylučování uhlíku a málo
239 95S těkavých póly- či perchlorsubstituovaných uhlovodíků na horkých stěnách reaktoru, kde tyto produkty mohou podléhat (J. Amer. Chem. Soc. 86, 4380 (1964)) následným reakcím s těkavými pyrolytickými produkty a vytvářet těkavějš^a tím i BC13 dále kontaminující sloučeniny.
Tuto nevýhodu odstraňuje způsob odstraňování organických halogenidů z chloridu boritého laserem indukovanou homogenní pyrolýzou těchto příměsí, která probíhá výhradně v malém objemu plynné fáze s vyloučením reakcí na stěnách reaktoru. V porovnání s procesem čištění BCl^ pomocí konvenční pyrolýzy organických halogenidů je laserem indukovaný proces navíc v případě koncentrací organických chloridů několika ppm a nižších ekonomicky výhodnější.
Způsob odstraňování organických chloridů z chloridu boritého podle vynálezu využívá skutečnosti, že chlorid boritý je velmi dobrým absorbérem záření C02 laseru a umožňuje provedení hluboce destruktivního homogenního rozkladu stopových příměsí organických halogenidů díky rychlému léÍisnímu vibraěně-translačnímu přenosu absorbované energie v horké zóně reaktoru při teplotách 1500 až 2000°C na plynné (halogenovodík, halogen) a pevné (uhlík, hexachlorethan, hexachlorbenzen, aj.) produkty, které lze od BCl^ oddělit mechanickými, destilačními a absorpčními technikami mnohem snáze než původní příměsi. Ukládání pevných produktů na studených stěnách reaktoru v průběhu laserem indukované pyrolýzy příměsí eliminuje následné reakce pevných produktů na horkých stěnách konvenčních pyrolytických reaktorů a navíc umožňuje mechanické oddělení těchto produktů od směsi plynného BCl^ s plynnými produkty pyrolýzy příměsí. Jeho podstata spočívá v tom, že homogenní, hluboce destruktivní rozklad příměsí chloridu boritého se indukuje fokusovaným zářením kontinuálního CC>2 laseru pracujícího na vlnové délce 9,8 až 10,8 ym s výkonem vyšším než 3 W.
Podle vynálezu lze odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého hluboce destruktivním homogenním rozkladem těchto příměsi indukovaným zářením laseru uskutečnit ozařováním komerčně dostupného chloridu boritého ve statickém nebo-průtokovém zařízení, přičemž velikost horké zóny i maximální teplota tohoto objemu jsou regulovatelné volbou výkonu záření i fokusací laserového svazku. Typický laser poskytující uspokojivé výsledky je kontinuální CO2-N2-He laser o výkonu vyšším než 3 W pracující na vlnové délce 9,8 až 10,8 ym, jehož záření je fokusováno. Komerční chlo239 955 rid boritý je ozařován ve vhodné kovové nebo skleněné nádobě opatřené vstupním okénkem z materiálu propouštějícího laserové záření (NaCl, KBr, Ge, ZnSe), která je součástí destilační ev. rektifikační aparatury při tlaku menším než 103 kPa (statické uspořádání), nebo vhodných průtokových rychlostech (dynamické uspořádání), přičemž probíhá laserem indukovaný destruktivní rozklad příměsí organických chloridů, vedoucí v krátkém reakčním čase k vysokým konversím jejich rozkladu. Pevné produkty pyrolýzy usazující se na studených stěnách pyrolytické nádoby (uhlík, hexachlorethan, hexachlorbenzen) mohou být separovány mechanicky a plynné produkty pyrolýzy (chlorovodík a chlor) mohou být separovány destilací a absorpčními metodami.
Uvedený způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého laserem indukovanou homogenní pyrolýzou těchto příměsí je významný především tím, že je efektivnější alternativou všech technik dosud používaných pro tyto účely a může se uplatnit i pro přípravu velmi čistého chloridu boritého v množstvích potřebných pro československý elektronický průmysl.
Příklad
Reaktor válcového tvaru o délce 10 cm a vnitřním průměru 4 cm opatřený KBr okénky byl napuštěn směsí chloridu boritého (16 kPa) s chloridem uhličitým, chloroformem, 1,2-dichlorethanem a dichlormethanem (celkový tlak těchto komponent 4 kPa) a ozařován fokusovaným zářením (ohnisková vzdálenost germaniové čočky 5 cm) kontinuálního C02 laseru pracujícího na vlnočtu 944,2 cm 1 s výkonem 7 W. Analýza reakční směsi po 40 s prokázala téměř 100 % rozklad příměsí a tvorbu chloru, chlorovodíku, uhlíku, hexachlorethanu, hexachlorbenzenu a taru (perchlorované aromatické sloučeniny).
Claims (1)
- Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého rozkladem těchto příměsí na produkty, které lze od chloridu boritého oddělit snáze^vyznačený tím, že rozklad příměsí se indukuje fokusovaným infračerveným zářením kontinuálního C02 laseru o vlnové délce 9,8 až 10,8 pm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS841951A CS239955B1 (cs) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS841951A CS239955B1 (cs) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS195184A1 CS195184A1 (en) | 1985-06-13 |
| CS239955B1 true CS239955B1 (cs) | 1986-01-16 |
Family
ID=5355189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS841951A CS239955B1 (cs) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS239955B1 (cs) |
-
1984
- 1984-03-19 CS CS841951A patent/CS239955B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS195184A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0042135B1 (en) | Process for reducing the hydroxyl-group content in preforms for optical fibres manufactured by mcvd process | |
| US4060469A (en) | Preparation of 1,1,1-trifluoro-2,2-dichloroethane | |
| US5372090A (en) | Multipart support crucible and method for producing the same | |
| CS239955B1 (cs) | Způsob odstraňování příměsí organických halogenidů z chloridu boritého | |
| Walker et al. | Matrix reactions of ozone and oxygen atoms with hydrogen iodide. HOI formation | |
| US5527985A (en) | Process for recycling waste sulfuric acid | |
| Haszeldine et al. | Perfluoroalkyl derivatives of sulphur. Part III. Some reactions of trifluoromethanethiol, and spectroscopic properties of the> C: S group | |
| Hood et al. | Superpalite | |
| US3969490A (en) | Production of hydrogen chloride by thermal dissociation of organic substances containing chlorine | |
| US5085748A (en) | Process for enriching carbon 13 | |
| EP0190140B1 (en) | Process for the removal of impurities from optical component materials | |
| Katsuyama et al. | Fabrication of high‐purity chalcogenide glasses by chemical vapor deposition | |
| BR8402970A (pt) | Processo e sistema para produzir materiais com transparencia optica ao infravermelho | |
| JPH09506433A (ja) | 六フッ化ウラン精製 | |
| Christe et al. | Difluorochlorates (I) of Cesium, Rubidium, and Potassium | |
| CS262932B1 (cs) | Způsob kontinuálního odstraňování příměsí organických halogenidů a fosgenu z chloridu boritého | |
| Voigt et al. | Optical properties of vitreous GeS2 | |
| DE2805824A1 (de) | Verfahren zur reinigung von siliziumtetrachlorid | |
| JPS61174115A (ja) | 四塩化ケイ素又は四塩化ゲルマニウムに溶解した含水素化合物から水素を除去する方法 | |
| CS239998B1 (cs) | Způsob odstraňováni příměsi organických halogenidů z chloridu germaničitého | |
| JPS5751146A (en) | Preparation of raw material for fluoride optical fiber | |
| CA1277952C (en) | Production of optical fibres by vapour reaction of an organo-metallic compound and halogen | |
| Smardzewski et al. | Infrared study of the photolysis of trifluoromethyl hypofluorite and hypochlorite in argon matrices at 8. deg. K | |
| Heidt | The photolysis of hydrogen peroxide in aqueous solution | |
| EP0417327A1 (en) | Enrichment of carbon thirteen |