CS262932B1 - Způsob kontinuálního odstraňování příměsí organických halogenidů a fosgenu z chloridu boritého - Google Patents

Abstract

Rozklad příměsí se provádí fokusováním zářením 00? laseru v průtokové aparatuře pro nízkotepelnou vakuovou destilaci chloridu boritého. Uvedená technika kontinuální laserové pyrglýzy nečistot v chloridu boritém umožňuje tak přípravu velmi čistého chloridu boritého v množstvích, která jsou pro československý průmysl postačující v případě použití chloridu boritého jako dopantu pro světlovodná vlákna.

Description

POPIS VYNÁLEZU

REPUBLIKA 'K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ 262 932 (11) <B1)

(61)

(23) Výstavní priorita(22) Přihlášeno 02 04 87(21) PV 2380-87.D (51) Int. Cl* C 01 B 35/06

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zveřejněno ig 08 88(45) Vydáno 24.4.1990 (75) P0LA JOSEF RHDr. CSc.,

Autor vynálezu VÍTEK JOSEF,

PLZÁK ZBYUŽK ing. CSc., PRAHA,STUCHLÍK JIŘÍ ing., SRBY,D0LANSKÍ JIŽÍ RNDr. CSc., PRAHA

Způsob kontinuálního odstraňování příměsí organickýchhalogenidů a fosgenu z chloridu boritáho

Rozklad příměsí se provádí fokusová-ním zářením C0o laseru v průtokové apara-tuře pro nízkotepelnou vakuovou destilacichloridu boriteho. Uvedená technika kon-tinuální laserové pyrglýzy nečistot vchloridu boritem umožňuje tak přípravuvelmi čistého chloridu boritého v množst-vích, která jsou pro československý prů-mysl postačující v případě použití chlo-ridu boritého jako dopantu pro světlovod-ná vlákna.

262932 - 1 - 262 932

Vynález se týká způsobu kontinuálního odstraňování příměsíorganických halogenidů a fosgenu z chloridu boritého.

Je známo, že komerčně dostupný chlorid boritý obsahuje kro-mě anorganických příměsí i fosgen a organické halogenidy (di-chlormetan, chloroform, chlorid uhličitý a 1,2-dichlormetan)v množstvích přibližně 10“^ (Matheson Gas Data Book, East Rutherford 1971, 39) až ΙΟ-·1" (Metody polučenia i analiz veščestv oso-boi čistoty, Nauka Moskva 1970) molárních procent. Na chloridboritý používaný v elektronickém průmyslu jako dopant pro pří-pravu křemenných světlovodných vláken o nízkém útlumu (pod 10dB/km vlákna), jsou kladeny značné nároky na jeho čistotu.

Dosavadní, tradiční techniky přípravy chloridu boritého očistotě vhodné pro optická vlákna zahrnují rektifikaci, krysta-lizaci a speciální metodu radikálové chlorace. Metody používají-cí rektifikace (2. Erikl. Khim. 49, 1280 (1976), Trudy Mosk.Thim. Tekhnol. Inst. 72, 159 (1973), Issl. v Obl. Khim. Tekhnol.Osobo čistých veščestv, Moskva 1979, 80, Khim. Erom. 46, 433(I970)), nebo krystalizace (2. Erikl; Khim. 45, 1299 (197D) m&amp;-jí nevýhody v tom, že jsou pro hromadnou výrobu vláken přílišnákladné a tyto náklady by neúměrně zvyšovaly výrobní cenu vlák-na. Používanou metodou odstraňování nečistot obsahujících vodíkje fotochemická chlorace v kapalné fázi (Sborník 6.European Confon Opt. Commun. York, England Sept. 1980, str. 26), při kteréje vznikající chlorovodík a přebytek chloru odstraňován probúb-láváním dusíkem. Nevýhodou této metody je náročnost na kvalitupřidávaných chemikálií (Cl2, KJl^, N2). Pro odstranění fosgenu(J. Chem. ífcys. 67, 35*5 (1977), J· Photochem. 10, 433 (1979))a organických halogenidů (Khim. Vys. Energii 18, 68 (1984),

Chem. Érům. 34, 636 (1984), áO 239 955) byla navržena i techni-ka laserové Pyrolýzy těchto příměsí na produkty, které jsouz chloridu boritého snáze separovatelné. Laserová pyrolýza má

Claims (1)

1. 2 282 932 ve srovnání s konvenční pyrolýzou následující výhody· Málo těka-vé produkty pyrolýzy (uhlík, tar, hexachlorbenzen) jsou depono-vány na studený povrch reaktoru, kde nemohou podléhat následnýmreakcím s těkavými produkty pyrolýzy (J. Amer. Chem. Soc. 86,4^80 (1984)) tak, jak je to možné v případě horkého povrchu reak·toru při konvenční pyrolýze. Vysoká korozivní aktivita chloriduhoritého při vysokých teplotách může mít za následek i kontinu-ální změnu vlastností (snížení inertnosti) horkého povrchu reak-toru. Konvenční pyrolýza nečistot je prbto negativně ovlivňovánausnadněním heterogenně katalyzovaných reakcí chloridu horitéhoa horší kontrolou reakční teploty. Laserovou pyrolýzu nečistotlze naopak provádět při konstantním tepelném režimu. Způsob od-straňování organických halogenidů z chloridu boritého podle na-šeho předešlého vynálezu (AO 239 955) využíval skutečnosti, žechlorid boritý je velmi dobrým absorb^em záření CO^ laseru aumožňuje provedení hluboce destruktivního homogenního rozkladustopových příměsí díky rychlému kolisnímu vibračně-translačnímupřenosu absorbované energie v horké zóně reaktoru při teplotách1500 až 2000°C na plynné (halogenovodík, halogen) a pevné (uh-lík, tar, hexachloretan, hexachlorbenzen gj.) produkty, kterélze od ohloridu boritého oddělit mechanickými, destilačními aábsorbčními technikami mnohem snáze než původní příměsi. Způsob kontinuálního odstraňování příměsí organických ha-logenidů a fosgenu z chloridu boritého podle tohoto vynálezu vy-užívá výše uvedených skutečností. Hluboce destruktivní rozkladhalogenidů a fesgenu se indukuje interakcí surového chloridu bo-ritého s fokusovaným zářením kontinuálního COg lasery pracujícímna přechodu 9»6 um během nizkotepelné vakuové destilace surovéhochloridu boritého· , < Jeho podstata spočívá v tom, že v důsledku nižší tepelnéstability příměsí dochází k jejich selektivnímu rozkladu v pod-mínkách nizkotepelné vakuové destilace chloridu boritého. Chlo-rid boritý je výborným ábsorbérem a senzibilátorem zářeni lase-ru. Navíc je během ozařováni jeho par při destilaci natolik sta-bilní, že nedochází k jeho rozkladu. Bodle vynálezu lze kontinuální pyrolýzu fosgenu a organic-kýoh halogenidů provádět v průtokové aparatuře znázorněné naobr. 1. Aparatura je jednoduchým zařízením pro nízkotepelnou de-stilaci surového chloridu boritého ve vakuu a skládá se z desti-lační baňky (objem.zhruba 1 litr) pyrolyzéru 10 a jímadla 15