CS252167B1 - Zařízení pro automatické oddělování kapalné a pevné fáze - Google Patents

Abstract

Zařízení pro automatické oddělování kapalné a pevné fáze, zejména při chemických reakcích, je tvořeno reakční nádobou pro aktivaci, do které se přes ventil nadávkuje ze zásobní nádoby reakční roztok. Nádoba pro aktivaci je na dně opatřena fritou, ke které přiléhá hadička pro odsávání suspendovaného pevného odpadu do odpadní nádoby. Před reakcí je možno reakční směs promíchat proudem inertního plynu. Po ukončení reakce se přes ventil odpustí kapalná fáze do reakční nádoby pro syntézu k dalšímu zpracování a pevná fáze se odsaje hadičkou. Celý reakční postup lze mnohonásobně automaticky opakovat. Zařízení bylo s úspěchem ověřeno při syntéze peptidů na nerozpustném nosiči pro přípravu jednotlivých aktivovaných komponentů.

Description

(54) Zařízení pro automatické oddělování kapalné a pevné fáze

Zařízení pro automatické oddělování kapalné a pevné fáze, zejména při chemických reakcích, je tvořeno reakční nádobou pro aktivaci, do které se přes ventil nadávkuje ze zásobní nádoby reakční roztok. Nádoba pro aktivaci je na dně opatřena fritou, ke které přiléhá hadička pro odsávání suspendovaného pevného odpadu do odpadní nádoby. Před reakcí je možno reakční směs promíchat proudem inertního plynu. Po ukončení reakce se přes ventil odpustí kapalná fáze do reakční nádoby pro syntézu k dalšímu zpracování a pevná fáze se odsaje hadičkou. Celý reakční postup lze mnohonásobně automaticky opakovat. Zařízení bylo s úspěchem ověřeno při syntéze peptidů na nerozpustném nosiči pro přípravu jednotlivých aktivovaných komponentů.

2521B7

Vynález se týká zařízení pro automatické oddělování kapalné a pevné fáze, zejména při chemických reakcích.

V současné době je všeobecně vyvíjena snaha po zautomatizování některých výrobních procesů. Tato' automatizace se podle možností a charakteru výroby zavádí i do různých odvětví chemického průmyslu. Při chemických reakcích téměř vždy vznikají kromě žádaného produktu odpadní látky, ať už plynné, kapalné nebo pevné, a ty je nutno separovat od produktu. Mnohdy se jedná o látky toxické, karcinogenní či radioaktivní a manipulace s nimi přináší řadu obtíží. Nejedná se tedy jen o ekonomickou stránku věci, ale i bezpečnost pracovníků.

Při syntéze peptidů na nerozpustném nosiči je nutno předem připravovat aktivované deriváty aminokyselin, které pak slouží pro kondenzační reakce. I při použití automatického syntetizátoru peptidů jsou tyto komponenty připravovány manuálně. To je náročné na čas, je nutno pracovat s nebezpečnými látkami (N,N‘-dicyklohexylkarbodiimidj a dochází ke zbytečně nadměrnému používání reakčnich nádob i surovin.

Tyto nedostatky odstraňuje zařízení, skládající se z nádob reakčnich, zásobních, odpadní, soustavy ventilů a potrubí, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že nádoba pro aktivaci je spojena přes ventil se zásobní nádobou a přes ventil je spojena s nádobou pro syntézu, přičemž dno nádoby pro aktivaci je tvořeno porézním rozhraním, k němuž je vnitřkem této nádoby pro aktivaci vedena hadička, spojená přes ventil s odpadní nádobou, přičemž nádoba pro aktivaci je, spojena se zásobníkem inertního plynu pres ventily umístěné nad a pod nádobou pro aktivaci, přičemž další ventil nad nádobou pro aktivaci ústí do atmosféry.

Zařízení podle vynálezu přispívá ke zlepšení pracovního prostředí všude tam, kde se pracuje s nebezpečnými látkami, neboť umožňuje kontinuální odstraňování nežádoucí pevné fáze a automatické zpracování kapalného podílu.

Zařízení podle vynálezu je schematicky znázorněno na připojeném výkresu, a to v podélném řezu.

Výkres znázorňuje jednoduché provedení zařízení podle vynálezu. Zařízení podle vynálezu se skládá z válcovité nádoby 1 pro aktivaci, na spodním konci opatřené porézním rozhraním 2, například frltou. Nádoba 1 pro aktivaci je podle potřeby opatřena pláštěm 3, umožňujícím temperování, a je nahoře i dole uzavřena ventily 5 a 6. Do nádoby 1 pro aktivaci je zavedena hadička 4 z inertního materiálu, která dosahuje až k fritě 2 a její vnější konec je zaveden do odpadní nádoby 11. Hadička 4 je před odpadní nádobou 11 opatřena ventilem 7. Ventily 8 a 9 slouží pro přívod a odvod inertního plynu, kterým lze plně nahradit promíchávání reakční směsi bez použití mechanického míchadla. Ze zásobní nádoby 13 je možno plynule dávkovat reakční komponenty, které po zreagování v nádobě 1 pro aktivaci se jednak použijí pro další reakci v nádobě 12 pro syntézu a jednak se pevný odpad odsaje do odpadní nádoby 11.

Zařízení podle vynálezu má tuto funkci. Přes ventil 6 se do předem vytemperované nádoby 1 pro aktivaci nadávkuje reakční roztok s reakčními komponentami. Reakční směs se krátce promíchá proudem inertního plynu ze zásobníku 14 otevřením ventilu 9 a uzavřením ventilu 10 a ponechá se dále v klidu reagovat. Potom se otevře ventil 5 a proudem inertního plynu se připravená aktivovaná kapalná komponenta přidávkuje přes fritu do nádoby 12 pro syntézu, v níž probíhá žádaná syntéza. Nerozpustná odpadní fáze, vyloučená během reakce v nádobě 1 pro aktivaci, se odstraní hadičkou 4 tak, že se otevře ventil 7 a proud inertního plynu přes ventil 9 vytlačí suspenzi pevné fáze (v předem přidávkovaném rozpouštědle j hadičkou 4 do odpadní nádoby 11. Tento reakční postup se opakuje do úplného odstranění nežádoucího pevného odpadu. Po propláchnutí nádoby 1 pro aktivaci vhodným rozpouštědlem a jeho odsátím hadičkou 4 do odpadní nádoby 11 je nádoba 1 pro aktivaci připravena k okamžitému dalšímu použití.

Zařízení podle vynálezu bylo s úspěchem vyzkoušeno při automatickém připravování aktivovaných komponent pro syntézu peptidů na nerozpustném nosiči. Je samozřejmé, že zařízení podle vynálezu lze použít všude tam, kde je potřeba kontinuálně odstraňovat nežádoucí pevnou fázi a automaticky zpracovávat kapalný podíl.

Následující příklad provedení zařízení podle vynálezu pouze dokládá, ale nikterak neomezuje.

Příklad

Přes ventil 6 se ze zásobní nádoby 13 přidávkuje do předem vytemperované nádoby 1 pro aktivaci roztok požadované chráněné aminokyseliny a roztok N,N‘-dicyklohexylkarbodiimidu. Reakční směs se krátce promíchá dusíkem přes ventil 9 a ponechá se v klidu reagovat po dobu 10 až 30 min. Potom se otevře ventil 3 a proudem dusíku přes ventil 8 se aktivovaná komponenta přidávkuje do nádoby 1,2 pro syntézu, v níž probíhá syntéze peptidů. Nerozpustná N,N‘-dicyklohexylmočovina, vyloučená během reakce, se odstraní přes hadičku 4 (s výhodou z teflonu nebo polyetylénu) tak, že se otevře ventil 7 a proud dusíku přes ventil 9 vytlačí suspenzí N,N‘-dicytklohexylmočoviny v předem přidávkovaném metylénchloridu hadičkou 4 do odpadní nádoby 11. Tento reakční postup se opakuje až do úplného odstranění N,N‘-dlcyklohexylmočoviny. Po promytí vhodným rozpouštědlem je nádoba 1 pro aktivaci připravena pro přípravu další aktivované komponenty.

Claims (4)

1. PREDMET

   1. Zařízení pro automatické oddělování kapalné a pevné fáze, skládající se z nádob reakčnich, zásobních, odpadní, soustavy ventilů a potrubí, vyznačující se tím, že nádoba (lj pro aktivaci je spojena přes ventil (6) se zásobní nádobou (13] a přes ventil (5) je spojena s nádobou (12) pro syntézu, přičemž dno nádoby (1) pro aktivaci je tvořeno porézním rozhraním (2), k němuž je vnitřkem této nádoby (lj pro aktivaci vedena hadička (4), spojená přes ventil (7) s odpadní nádobou (11), přičemž nádoba (1) pro aktivaci je spojena se zásobníkem (14) inertního plynu přes ventily (8) a (9) umístěné nad a pod nádobou (1) pro aktivaci, přičemž další ventil (10) nad nádobou (lj pro aktivaci ústí do atmosféry.
2. 2. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že nádoba (lj pro aktivaci je opatřena temperačním pláštěm (3).
3. 3. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že porézní rozhraní (2) je tvořeno fritou.
4. 4. Zařízení podle bodu 1, vyznačující se tím, že hadička (4) je z inertního materiálu.