CS251048B1 - Epoxidové kompozice - Google Patents

Abstract

Řešeni ee týká oboru syntetických pryskyřic. Reši problém využiti odpadního epichíorhydrlnu při výrobě epoxidových pryskyřic tak, že čáet čistého epichlorhydrinu se nahradí odpadním epichlorhydrinem a provede se kondenzace s dlanem. Řešeni muže být využito výhradně při výrobě epoxidových pryskyřic.

Description

(54)

KLANCIK LTOfiK, P0VRLY,

MACHO PRA70SLAV, ÚSTI NAD LABEM

Epoxidové kompozice

Řešeni ee týká oboru syntetických pryskyřic. Reši problém využiti odpadního epichíorhydrlnu při výrobě epoxidových pryskyřic tak, že čáet čistého epichlorhydrinu se nahradí odpadním epichlorhydrinem a provede se kondenzace s dlanem. Řešeni muže být využito výhradně při výrobě epoxidových pryskyřic.

251 048

251 048

Vynález se týká epoxidové kompozice obsahující 3 až' 10 > oiigomerních polyglyoerinčterů, připravitelná alkalickou kondenzací dianu s odpadním epichlorhydrinem.

Při výrobě nízkomolekulárních epoxidových pryskyřic alkalickou kondenzací v přítomnosti leopropanolu odpadá z vakuové destllaoe reakčního produktu eplchlorhydrin zněčlětěný J až 15 7Ó balastních látek. Pro tento odpadní eplchlorhydrin není dosud známé použití a je nezbytné jej regenerovat teohnicky i ekonomicky náročnou rektifikací, při černi se ztrácí až třetina Jeho hmotnosti ve formě obtížného odpadu, který lze likvidovat pouze spalováním ve speciálně vybavené peci.

Nyní jsme nalezli, že odpadní eplchlorhydrin lze výhodně využít při přípravě epoxidových kompozic o střední molekulové hmotnosti 350 až 410, střední epoxidové funkčnosti 1,7 až 1,98, obsahující 0,480 až 0,510 ekv/100 g epoxidovýoh skupin a 2 až 10 oiigomerních polyglyoerineterů o střední molekulové hmotnosti 150 až 500 g s termináiními epoxidovými nebo isopropyleterickými skupinami, připravitelnýoh alkalickou kondenzací dianu s epichlorhydrinem v přítomnosti isopropanolu při molárním poměru 1 : 5 až 6,5, přičemž nejméně 20 % navážky epichlorhydřinu tvoří odpadní epiohlorhydrin z vakuové destilace

251 048 obsahujíoí 85 až 95 % epiohlorhydrinu, 0,1 až 5 % isopropanolu a 3 až 15 % balastníoh látek.

Kompozice podle vynálezu lze vytvrzovat podobně jako nízkomolekulární epoxidy, přičemž množství tvrdidla se vypočítává podle obsahu epoxldovýoh skupin kompozice a hodnoty ekvivalentní hmotnosti tvrdidla. Nejčastěji se uskutečňuje vytvrzování po lyenpo ly aminy, cykloalif at ickými póly aminy, polyami.noamldovými pryskyřicemi, adukty pólyaminů a podobně. Oproti známým nízkomolekulárním epoxidovým pryskyřioím (např. Epikote 828) poskytují kompozice podle vynálezu po vytvrzení poněkud nlřší mez pevnosti v tahu, ale vytvrzené hmoty jsou houževnatější, rázově pevnější a lépe odolávají působení povětrnostl.

Lze je proto použít v některých oblasteoh stavebního průmyslu jako tmely, Izolační a penetrační nátěry, pojivá plastbetonů a podobně.

Význačným efektem vynálezu je zpraoování odpadního epiohlorhydrinu beze zbytku, čímž odpadá nejen nutnost drahé rektifikace, ale i nákladná likvidace rektlfIkačního odpadu, přičemž se produkuje kompozloe využitelná efektivně zejména ve stavebniotví. Přiklad 1

Do reaktoru se za mícháni předloží 2 150 kg odpadního eplchlorhydrinu z vakuové destilace výroby nízkomolekulárníoh epoxidů, majloí složení 95,1 epiohlorhydrinu, 0,8 % glycerindiohlorhydrinu, 0,6 % g1ycerinmonochlorhydřinu, 0,5 % isopropanolu, 1,3 % isopropýlglyc ide teru, 0,7 % glycldolu, 0,4 % isopropyleteru glyoerinmonocblorhydrinu a zbytek tvoří oligomerní polyglyoerlnetery a neidentifikované látky. Do reaktoru se dále doplní 3 100 kg čistého epiohlorhydrinu (99,97 %ní), 1 420 kg isopropanolu, 680 kg vody a 2 100 kg dianu.Směs se vytepperuje na 50 °C a během 4 hodin se rovnoměrně dávkuje 738 kg NaOH ve formě 40%nlho roztoku a reakční teplota se udržuje v mězích 50 až 54 °C. Po skončení dávkování se směs nechá 15 minut do reagovat, oddělí se vyloučená pevná sůl i vodná fáze a organická fáze se neutralizuje oxidem uhličitým na pH 6 až 6,5, načež se podrobí atmosferické destilaci a jímá se destilát 80 až 117 °C při teplotě vařákové kapaliny nejvýěe 170 °C. Po dosažení teploty 170 °C vařákové kapaliny se tlak v aparatuře snižuje až

251 048 na 1 kPa a vakuový destilát se jímá odděleně. Produkt (destllační zbytek) se za tepla filtrací zbaví vyloučených solí. Produkt má následujíoí parametry:

obsah epoxidových skupin obsah chloru viskozita při 25 °C střední mol. hmotnost obsah oligomerních polyglycerineterů stř. epoxidová funkčnost

0,508 ekv/100 g 0,44 %

900 mPa.s 394

5,21 %

1,95

Příklad 2

Do popsaného reaktoru se předloží 4 150 kg destilačního řezu z atmosferické destilace o složení: 62,65 % epichlorhydrin, 30,6 % isopropanol a 6,75 % vody. Dále se doplní 2 000 kg odpadního epichlorhydrinu z vakuové destilace (obsahujícího

85,1 % epichlorhydrinu, 3,5 % isopropylglycideteru, 2,8 % glycerinmonochlorhydřinu, 1,8 % glycidolu, 1,4 % glycerindicfclorhydřinu a 5,4 % oligomerních polyglycerineterů), 120 kg isopropannlu, 300 kg vody a 2 IDO kg dianu. Alkalická kondenzace i zpracování reakční směsi se provádí podle postupu popsaného v přikladu 1. Získaný produkt má tyto parametry:

obsah epoxidových skupin 0,492 ekv/100 g obsah chloru 0,68 % viskozita při 25 °C 19.5ΟΟ mPa.s střední molekulová hmotnost 408 obsah oligomerníoh polyglycerinů 13,7 % stř. epoxidová funkčnost 1,75

Příklad 3

100 g kompozice se mísí s odpovídajícím množstvím dietylen triaminu a směs se nechá vytvrdit. Souběžně se vytvrdí 100 g Epikote 828 11,1 g dietylentriaminu. Vytvrzené hmoty byly podrobeny mechanickým zkouškám. Výsledky jsou uvedeny v tabulce.

251 048

Epoxid	množství DETA — (g/100 g)	meohanioké parametry
MPZ (MPa)	tažnost	rázová houževn. (kj/m2)
Epikote 828	11,1	48,2	1,8	6,1
příkl. 1	10,7	44,6	5,1	17,0
příkl. 2	10,3	39,9	8,2	22,2

MPZ = mez pevnosti v tahu

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Epoxidová kompozice o střední molekulové hmotnosti £50 až 410, střední epoxidové funkčnosti 1,7 až 1,98 a obsahu epoxidových skupin 0,480 až 0,510 ekv/100 g, obsahujíoí 2 až 10 % oligomerníoh polyglycerlneterů o střední molekulové hmotnosti 150 až 500 s terminálními epoxidovými a isopropyleterickými skupinami, připravitelná alkalickou kondenzací <jianu s epichlorhydrinem v přítomnosti isopropanolu při molárním poměru 1 : 5 až 6,5, přičemž nejméně 20 % navážky epiohlorhydrinu tvoří odpadní epiohlorhydrin z vakuové destilace, obsahujíéí 85 až 95 % epiohlorhydřinu, 0,1 až 5 % isopropanolu a 3 až 15 /u balastníoh látek.