CS246345B1 - Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace - Google Patents
Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace Download PDFInfo
- Publication number
- CS246345B1 CS246345B1 CS526285A CS526285A CS246345B1 CS 246345 B1 CS246345 B1 CS 246345B1 CS 526285 A CS526285 A CS 526285A CS 526285 A CS526285 A CS 526285A CS 246345 B1 CS246345 B1 CS 246345B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- deuteration
- degree
- potassium phosphate
- tetragonal
- single crystals
- Prior art date
Links
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K tripotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 20
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 15
- 229910000160 potassium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-ZRLBSURWSA-N trideuterio phosphate Chemical compound [2H]OP(=O)(O[2H])O[2H] NBIIXXVUZAFLBC-ZRLBSURWSA-N 0.000 claims description 4
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 3
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N Heavy water Chemical compound [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 210000001161 mammalian embryo Anatomy 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- GNSKLFRGEWLPPA-ZSJDYOACSA-M potassium;dideuterio phosphate Chemical compound [K+].[2H]OP([O-])(=O)O[2H] GNSKLFRGEWLPPA-ZSJDYOACSA-M 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného, vzorce
K(D,;Hj_x]2PO4 s předem určeným stupněm deuterace x.
Pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného, zejména s vysokým stupněm deuterace, je komplikováno tvorbou monoklinického dideuterofosforečnanu draselného. Tento isotopický efekt způsobuje jednak samovolné vypadávání parasitní monoklinlcké fáze z pěstovacího roztoku, jejíž rozpustnost je nižší než fáze tetragonální, jednak dochází též k rekrystalizaci tetragonálního zárodku na monoklinický, což vede k tomu, že vypěstování dokonalých tetragonálních monokrystalů je velmi obtížné.
Tyto obtíže odstraňuje způsob pěstování mnokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného vzorce
K(DxH1_x)2PO4 s předem určeným stupněm deuterace x podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se pěstuje v oblasti stabilní tetragonální fáze, vymezené invariantními body dané sou2 stavy za přítomnosti kyseliny trideuterofosforečné o koncentraci do 2 M, přičemž stupeň deuterace pěstovacího roztoku Xr se stanoví podle požadavku na stupeň deuterace monokrystalu Xk podle vztahu
Xr = V0,328 + 2,146 Xk — 0,573 a závislost teploty invariantních bodů na stupni deuterace odpovídá vztahu n
t = Σ A,. cos . i. x i = O kde t je teplota v °C,
A koeficienty pro i = 0 až 4, které činí Ao = 38,40, A! = 12,57, A2 = 0,45, A3 = —1,05, A4 = —0,85 a x odpovídá vztahu x = (Xr-86) kde
Xr je stupeň deuterace roztoku.
246
Při tomto způsobu pěstování nenastávají obvyklé komplikace s možnoství tvorby parasitních monoklinických krystalů a lze použít i méně kvalitních zárodků bez nebezpečí rekrystallzace jak zárodku, tak i rostoucího monokrystalu.
Vztah teploty a stupně deuterace v mol !% D je znázorněna na připojeném grafu, kde je vyznačena oblast stability monoklinické fáze I a oblast stability tetragonální fáze II.
Příklad 1
Z požadavku pěstování monokrystalu tetragonálního fosforečnanu draselného se stupněm deuterace 85 % mol D byl podle vztahu vypočten nutný obsah deuteria v pě,stovacím roztoku, a to 89,4 % mol D. Srovnáním této hodnoty s polohou invariantního bodu podle grafu nebo vztahu plynu, že monokrystal lze reprodukovatelně pěstovat pod teplotou 50 °C. Pro tento případ byla zvolena teplota nasycení 45 °C postačující pro vypěstování monokrystalu požadované velikosti.
Vyčerpaný pěstovací roztok z předcházejícího pěstovacího cyklu byl upraven přídavkem redestilované vody na požadovaný stupeň deuterace,. přičemž měření obsahu deuteria bylo prováděno metodou měření absolutního indexu lomu vzorku roztoku o objemu 3 ml. Sycení matečného pěstovacího· roztoku bylo prováděno mírným přebytkem pevné suroviny fosforečnanu draselného známého stupně deuterace po dobu 3 h za míchání v termostatu s teplotou 45 °C. Po převedení do krystalizátoru byl roztok stabilizován po dobu 1 týdne při teplotě 60 stupňů Celsia a změřen přesně bod nasycení pro tetragonální fázi fosforečnanu draselného, který byl 44,80 °C. Měření bodu nasycení bylo provedeno stínovou metodou. Obsah kyseliny trideuterofosforečné nebyl upravován, vzhledem k vyhovujícímu obsahu z předcházejícího pěstovacího cyklu, který činil 1,362 M. Pěstování monokrystalu nebylo komplikováno isotopickým efektem, přestože bylo použito zárodku s mírnými defekty a byl vypěstován dokonalý monokrystal.
Příklad 2
Pro vypěstování monokrystalu tetragonálního· fosforečnanu draselného s požadovaným stupněm deuterace 93 % mol D byl vypočten nutný obsah deuteria v roztoku
95,2 % mol D. Vymezená oblast stability tetragonální fáze je vymezena maximální teplotou 32,2 °C.
Pro pěstování bylo nutno v tomto případě použít krystalizátoru většího objemu tak, aby vzhledem k možnostem ochlazování roztoku z 30 na 20 °C odpovídalo množství vyloučené soli požadované velikosti monokrystalu.
Pěstovací roztok byl připraven rozpouštěním tuhé pěstovací suroviny fosforečnanu draselného známého stupně deuterace v těžké vodě D2O s přídavkem kyseliny trideuterofosforečné do koncentrace 1,651 M v roztoku při teplotě 30 °C. Také zde pěstování nebylo komplikováno isotopickým etektem a byl vypěstován dokonalý monokrystal.
Claims (1)
- Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného vzorce s předem stanoveným stupněm deuterace (x), vyznačený tím, že se pěstuje v oblasti stabilní tetragonální fáze, vymezené invariantními body dané soustavy za přítomnosti kyseliny trideuteroíosforečné o koncentraci do 2 M, přičemž stupeň deuterace pěstovacího roztoku (XJ se stanoví podle požadavku na stupeň deuterace monokrystalu (Xr) podle vztahuXr = V0.328 + 2,146 Xk — 0,573 a závislost teploty invariantních bodů na stupni deuterace odpovídá vztahu nt — Σ Aj. cos . i. x i = O kde (tj je teplota v °C, (A) koeficienty pro (ij = 0 až 4, které činí Ao .= 38,40, At = 12,57, A·?, — 0,45, A3 = —1,05, A4 = 0,85 a (xj odpovídá vztahu x = ...... (Xr — 86) kde (Xr) je stupeň deuterace roztoku.1 list výkresů
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS526285A CS246345B1 (cs) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS526285A CS246345B1 (cs) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS246345B1 true CS246345B1 (cs) | 1986-10-16 |
Family
ID=5397180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS526285A CS246345B1 (cs) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS246345B1 (cs) |
-
1985
- 1985-07-16 CS CS526285A patent/CS246345B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Olien et al. | Ice adhesions in relation to freeze stress | |
| Young et al. | D-fructose–water phase diagram | |
| Griess | XX. On a new class of compounds in which nitrogen is substituted for hydrogen | |
| Liu et al. | Linear crystallization and induction-period studies of the growth of calcium sulphate dihydrate crystals | |
| WO2004046311A2 (en) | A method for the crystallization of human serum albumin | |
| MA20678A1 (fr) | Procede pour la preparation de semences de cristaux pour la cristalisation de l'acide phosphorique | |
| KR910002804A (ko) | 단사 결절성 메타자클러 및 그의 제조방법 | |
| CS246345B1 (cs) | Způsob pěstování monokrystalů tetragonálního fosforečnanu draselného s určeným stupněm deuterace | |
| Ramalingom et al. | Crystallization and characterization of orthorhombic β‐MgSO4· 7H2O | |
| Hirano et al. | Hydrothermal synthesis of gallium orthophosphate crystals | |
| US3041340A (en) | Method of preparing substituted | |
| Etter et al. | Growth and characterization of small molecule organic crystals | |
| US3687932A (en) | Crystalline cytidine-5{40 -diphosphate choline monohydrate and production thereof | |
| US1962887A (en) | Method of controlling crystal size | |
| KR20040018435A (ko) | 5'-구아닐산이나트륨과 5'-이노신산이나트륨과의 혼합결정의 제조방법 | |
| US2596103A (en) | Crystalline calcium ascorbate and method of preparing same | |
| US5480982A (en) | Crystalline potassium salt of thinonicotinamide adenine dinucleotide phosphate | |
| SU932992A3 (ru) | Способ получени орторомбической монолитиевой соли @ -никотинамидадениндинуклеотид-дигидрата | |
| KR910008801B1 (ko) | 1-β-D-아라비노푸라노실시토신-5′-스테아릴포스페이트 모노나트륨염 | |
| SU1460998A1 (ru) | Способ получени @ -кетоглутаровой кислоты | |
| Zachová | Phase diagram of the adenine-sulphuric acid-water system and the growth of single crystals of two adenine sulphate salts | |
| EP0239146B1 (en) | Method of producing crystals of l-arginine phosphate monohydrate | |
| CS252917B1 (cs) | Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů triglycinsulfátu | |
| Kay | Preliminary X-ray data for two crystalline forms of diisopropylphosphonyl trypsin | |
| JPH03223299A (ja) | ５’―グアニル酸ジナトリウム・５’―イノシン酸ジナトリウム混晶の製造方法 |