CS245310B1 - Zariadenie na automatické riadenie izotachoforetického analyzátora - Google Patents

Description

245310 3 4

Vynález sa týká zariadenia na riadenie i-zotachoforetického analyzátore. b

Efektivně riešenie zvýšenia separačnej ka-pacity v kapilárnej izotachoforéze bez pod-statného predlženia času potřebného na pre-vedenie analýzy je spájanie kapilár rózne-ho vnútorného priemeru a to tak, že sepa-račný proces je rozčleněný minimálně nadve fázy. V prve] fáze sa v kapiláře, ktoráje obvykle váčšieho vnútorného priemeru,dodá váčším elektrickým prúdom požadova-ný elektrický náboj, potřebný na rozdelenieanalyzované] zmesi do diskrétnych zón. Vdruhej fáze sa v kapiláře, ktorá je obvyklemenšieho vnútorného priemeru, dosiahnevýhodných podmienok pre analytické vy-hodnotenie. Podrobnější popis techniky spá-jania kolon v kapilárnej izotachoforéze jemožné nájsť v literatuře Journal of Chroma-tography, zvázok 169 strany 21 až 38 z roku1979. Technika spájania kolón umožňujezvýšit selektivitu analýzy tým, že v obochkapilárách sú použité rozdielne, účelne zvo-lené typy roztokov vodiacich elektrolytov.Každej z uvedených kapilár prislúcha re-zervoár vodiaceho elektrolytu v ktorom jeponořená elektróda, ktorá je připojená kzdrojů hnacieho prúdu. Elektróda, ktorá jeponořená v roztoku zakončujúceho elektro-lytu, je trvale připojená na výstup vysoko-napáťového zdroja, zatial' čo elektrody vroztokoch vodiacich elektrolytov sú připoje-né ku kontaktom vysokonapáťového relé.Prostredníctvom týchto elektród, připoje-ných pomocou vysokonapSťového relé k vý-stupu vysokonapáťového zdroja je určenýsměr transportu delenej zmesi ionogénnychlátok. Znamená to, že prepájaním vysókona-páťového relé vo vhodných časových oka-mihoch dosahujeme transportu iónov z pr-vej čiže predseparačnej do druhej, čiže a-nalytickej kapiláry. Tým je možné zvýšit’ dy-namický rozsah analytického stanoveniájednotlivých zložiek analyzovanej zmesi a-lebo priaznivo zlepšit detekčný limit a tými nároky na separačnú kapacitu analyzáto-ra. V mnohých prípadoch je tiež žiadúce vdruhej fáze analýzy analyzovat iba časť ma-teriálu vyděleného v prvej fáze a to obvyk-le za iných separačných podmienok. V tom-to případe to znamená, že sa časť materiálu,ktorý migruje před stanovovanou zložkou,móže oddeliť mimo analytické vyhodnoteniea tým istým spósobom je možné eliminovataj materiál, migrujúci za touto zložkou.Tento spósob analýzy vyžaduje časovo přes-né prepínanie vysokonapáťového relé a týmdané požadované zabezpečenie transportudanej látky. Manuálny výkon týchto operá-ch kladie značné nároky na obsluhu ana-lyzátore a vnáša možnost vzniku subjektiv-ných chýb.

Uvedené nedostatky odstraňuje zariadeniena riadenie izotachoforetického analyzátorepódia vynálezu ktorého podstata tkvie vovzájomnom přepojeni množiny funkčných blokov tak, aby bolo dosiahnuhé korektněriadenie izotachoforetického analyzátora.

Hlavně výhody zariadenia na riadenie i-zotachoforetického analyzátora spočívajú vpodstatnom spresnení výsledkov analýz, vodstránení subjektívnej chyby obsluhy a včasovej optimalizácii izotachoforetickej a-nalýzy.

Na obr. 1 je znázorněné riadenie izota-choforetického analyzátora formou stavo-vého diagramu, na obr. 2 je znázorněnábloková schéma zariadenia na riadenie izo-tachoforetického analyzátora podfa vynále-zu.

Predseparačná kapilára 4 je spojená sanalytickou kapilárou 10 prostredníctvombloku 9 spájania kapilár, Predseparačná ka-pilára 4 je spojená na jednom konci s dáv-kovacím priestorom 6 a s rezervoárom 2zakončujúceho elektrolytu, pričom je nadruhom konci spojená s blokom 9 spájaniakapilár. V rezervoári 2 zakončujúceho elek-trolytu je umiestnená elektróda 3 zakonču-júceho elektrolytu spojená s vysokonapáťo-vým napájacím zdrojom 1, ktorý je spojenýs přepínacím kontaktom vysokonapáťovéhorelé 14. Blok 9 spájania kapilár je spojenýs prvým rezervoárom 7 vodiaceho elektroly-tu, v ktorom je umiestnená prvá elektróda8 vodiaceho elektrolytu, spojená s vysoko-napáťovým relé 14. Blok 9 spájania kapilárje taktiež připojený na analytickú kapiláru10, ktorá je spojená s druhým rezervoárom12 vodiaceho elektrolytu, v ktorom je u-miestnená druhá elektróda 13 vodiaceho e-lektrolytu, ktorá je spojená s vysokonapá-ťovým relé 14. Na predseparačnej kapiláře4 je vytvořený detekčný priestor 5, na ana-lytickej. kapiláře 10 je vytvořený detekčnýpriestor 11. V detekčných priestoroch 5 a11; sa -.snímájú fyzikálno-chemické. charak-teristiky, rozdělených látok, poskytujúce že-lané analytické inforťnácie. V případe, žeciefom analýzy je dosiahnuť vyšší separačnývýkon s detekciou všetkých látok v detekč-nom priestore 11 analytickej kapiláry, po-užije sa přechod zariadenia súborom V ria-diacich stavov, ktorý prebieha následovně:

Pomocou vysokonapáťového relé 14 je nazačiatku analýzy definovaný tok elektrické-ho prúdu v zmysle prúdovej slučky 15. Ponaplnění dávkovacieho priestoru 6 analyzo-vanou vzorkou začne v stave startu analýzyA tiecť prúdovým okruhom 15 elektrickýprúd a analyzovaná vzorka migruje k de-tekčnému priestoru 5, pričom prebieha vy-defovanie jednotlivých komponent tejtovzorky. Po uplynutí časového intervalu 20sa izotachoforetický analyzátor dostává dostavu B, v ktorom sa zapína registračně za-riadenie signálu z detekčného priestoru 5.Po uplynutí časového intervalu 21 sa v de-tekčnom priestore 5 nachádza vopred zvole-ná zložka izotachoforetický rozdelenej vzor-ky a analyzátor sa nachádza v stave C, kdesa odpamátá súčet časových intervalov 20 245310 5 a 21, ktorý nesie informáciu o výskyte mož-ných hydrodynamických tokov v analyzáto-re. Po uplynutí časového intervalu 22 sa vo-pred zvolená zožka izotachoforeticky roz-delenej vzorky dostává do spoja predsepa-račne] kapiláry 4 a analytické] kapiláry 10v bloku spájania kapilár 9 a analyzátor sanachádza v stave D. V tomto okamihu sapomocou vysokonapáťového relé 14 přepneprúdový okruh 16 a analyzátor speje počasčasového intervalu 23 k dosiahnutiu stavuE, počas ktorého vopred zvolená zložka izo-tachoforeticky rozdelenej vzorky a všetkynasledujúce zložky migrujú analytickou kapilárou 10. Po dosiahnutí stavu E sa uvediedo činnosti registračně zariadenie signáluz detekčného priestoru 11. Registrácia sig-nálu prebieha počas časového interva'u 24,po uplynutí ktorého následuje stav ukonče-nia analýzy F. V případe, že ciefom analýzy je zvýšenieselektivity analytického stanovenia so sú-časnou možnosťou zlepšenia detekčného li-mitu pre niektorú alebo niektoré z analyzo-vaných látok, použije sa přechod zariadeniasúborom S riadiacich stavov, ktorý prebie-ha tak, že význam časových intervalov 20,21, 22 a stavov A, B, C je zhodný s časový-mi intervalmi a stavmi súboru V riadiacichstavov. V okamihu dosiahnutia stavu D a-nalyzátora sa pomocou vysokonapáťovéhorelé 14 přepne prúdový okruh 15 na prú-dový okruh 16 a analyzátor speje počas ča-sového intervalu 25 k dosiahnutiu stavu 6,počas ktorého vopred zvolená zložka izo-tachoforeticky rozdelenej vzorky alebo nie-kofko nasledujúcich zložiek, ale nie všetkynasledujúce zložky migrujú analytickou ka-pilárou 10. V okamihu dosiahnutia stavu Gsa pomocou vysokonapáťového relé 14 pře-pne prúdový okruh 16 na prúdový okruh 15a migrácia zložiek v analytickej kapiláře sapřeruší. Ďalšie zložky, u ktorých nie je žia-dúce, aby migrovali analytickou kapilárou10, migrujú v smere prúdovej slučky 15 zpredseparačnej kapPáry 4 cez blok spájaniakolon 9 smerom k prvému rezervoáru 7 vo-diaceho elektrolytu počas časového interva-lu 26. Po jeho uplynutí sa dosiahne stavu H,v ktorom vysokonapaťové relé 14 přepneprúdový okruh 15 na prúdový okruh 16. Zanalytického hradiska je niekedy výhodné,aby zariadenie na riadenie izotachoforetic-kého analyzátora podlá potřeby zabezpečiloosciláciu analyzátora medzi stavmi G a H.Takýmto spcsobom vytvořený systém zložiekmigruje analytickou kapilárou 10 počas ča-sového intervalu 27 k stavu I. Po dosiahnutístavu I sa uvedie do činnosti registračně za-

S riadenie signálu z detekčného priestoru 11.Registrácia signálu prebieha počas časové-ho intervalu 28, po uplynutí ktorého násle-duje stav ukončenia analýzy J.

Zariadenie na riadenie izotachoforetické-ho analyzátora je znázorněné na obr. 2.

Blok 31 generátora kalibrovaného kmi-točtu generuje přesný kmitočet, použitý prepřesné odmeriavanie časových intervalovv bloku 33 počítadla časového intervalu. Me-raný časový interval je zobrazovaný pomo-cou bloku zobrazovacej jednotky 35. Vovhodnom okamihu zabezpečí blok 32 ovlá-dacej logiky úschovu časového intervalu,nesúceho informáciu o výskyte možnýchhydrodynamických tokov v bloku 42 izota-choforetického analyzátora v bloku 36 pa-máťového registra a umožní na požiadanieobsluhy jeho zobrazenia v bloku 35 zobra-zovacej jednotky a to pomocou bloku multi-p'exora 34 zobrazovania. Blok 39 logickéhokomparátora porovnává stav bloku počítad-la 33 časového intervalu s předvoleným ča-sovým intervalom v bloku 37 časovýchpredvolieb. Příslušný aktuálny předvolenýčasový interval je vybraný pomocou bloku38 multiplexora předvolby časového inter-valu, riadeného blokom 40 programovéhopočítadla. Stav bloku 40 programového po-čítadla je přitom zobrazený pomocou bloku35 zobrazovacej jednotky. Riadiace signályz bloku 40 programového počítadla sú od-dělené od bloku izotachoforetického analy-zátora 42 prostredníctvom bloku 41 rozhra-nia pre ovládanie systému izotachoforetic-kého analyzátora. Ovládanie zariadenia za-bezpečuje přitom blok 32 ovládacej logiky.

Možnosti využitia popisovaného vynálezusú mimoriadne široké. Hlavnými prednosťa- mi předloženého vynálezu sú: možnosť práce s navzájom rdznymi ope- račnými systémami elektrolytov, čo uTahču-je a zjednodušuje problematiku identifiká-cie neznámých látok, popisované riešenie dokáže rozlíšiť zlož-ky analyzovanej zmesi i v kvantitatívnomzastúpení 1 : 104, čo má za následok mož-nosti využitia v stopovej analýze, pri danej separačnej kapacitě a danomdetekčnom limite znamená použitie auto-matizovaného analyzátora pódia vynálezupodstatné skrátenie času analýzy a zefek-tívnenie analýz.

Praktické využitie vynálezu je možné ažiadúce v roznych odboroch spoločenskejpraxe, například v energetike, chemickom afarmaceutickom priemysle, elektrotechnike,zdravotníctve, pofnohospodárstve a výživě,kontrole a tvorbě životného prostredia.

Claims (2)

1. 245310 7 8 PREDMET Zariadenie na automatické riadenie izo-tachoforetického analyzátore sq spájenímkolon, vybaveného predseparačnou kapi'á-rou a analytickou kapilárou vyznačené tým,že blok (31) generátora kalibrovaného kmi-točtu je spojený s blokom (32) ovládacej lo-giky pričom blok (32) ovládacej logiky jespojený s blokom (33) počítadla časovéhointervalu a s blokom (36) parnáťového re-gistra a s blokom (40) programového počí-tadla a s blokom (34) multiplexora zobra-zovania a s blokom (41) rozhrania pre o-vládanie systému izotachoforetického ana-lyzátore pričom blok (33) počítadla časo-vého intervalu je spojený s blokom (34)multiplexora zobrazovania a s blokom (36)pamáťového registra a s blokom (39) logic-kého komparátora pričom blok (34) multi- VYNALEZU plexora zobrazovania je spojený s blokom(35) zqbrazqvacej jednotky a blok (36) pa-rná ťového registra je spojený s blokom (34)multiplexora zobrazovania pričom blok (37)časových predvolieb je spojený s blokom (38) multiplexora předvolby a blok (38)multiplexora předvolby je spojený s blokom (39) logického komparátora a s blokom (40)programového počítadla pričom blok (39)logického komparátora je spojený s blokom (40) programového počítadla pričom blok (40) programového počítadla je spojený sblokom (41) rozhrania pre ovládanie systé-mu izotachoforetického analyzátore a blok (41) rozhrania pre ovládanie systému izo-tachoforetického analyzátore je spojený sblokom (42) izotachoforetického analyzáto-re.
2. 2 listy výkresov