CS243957B1 - Srážecí reaktor pro kontinuální výrobu fluorokřemičitanu sodného - Google Patents

Abstract

Účelem řešení je optimální konstrukční uspořádání srážecího reaktoru pro kontinuální výrobu fluorokřemičitanu sodného. Tohoto cíle se dosáhne tak. že do srážecího reaktoru, opatřeného svislými zarážkami (3) je centrálně umístěn difuzor (4) s michadlem (5). Přívody (7) reakčnich roztoků jsou zaústěny do difuzoru (4) nad míchadlo (5) co nejdále od sebe.

Description

Vynález se týká srážecího reaktoru jw kontinuální výrobu fluorokřemičitanu sodného.

Pluorokřemičitan sodný se vyrábí srážením technické kyseliny fluorokřemičité odpadající při výrobě superfosfátu roztokem sodné soli/jako^apř. chlorid sodný, síran sodný, hydroxid sodný aj. podle rovnice

HgSiPg + 2 Na⁺——- > Na₂SiP₆ + 2 H⁺.

Známá, průmyslově využívaná technologie je založena na následujícím postupu: kyselina fluorokřemičitájzbavená gelu fluorokřemičitanu sodného a zředěná na vhodnou koncentraci, se předloží do reaktoru a za míchání se do reaktoru načerpá téměř nasycený roztok např. chloridu sodného v množství, které je obvykle o 10 až 40 % větší než by vyžadovala stechiometrie reakce. Pote se míchání přeruší a po usazení vzniklých krystalů fluorokřemicitanu sodného se matečný roztok odčerpá, krystaly se dekantují vodou ke snížení obsahu sodné soli a volné kyseliny v produktu, krystaly fluorokřemičitanu sodného se odstředí, vysuší a zabalí.

243 957

Jelikož diskontinuální technologie vyžaduje větší a tedy i nákladnější zařízení a větší potřebu pracovních sil na obsluhu než kontinuálně provozovaná technologie, bylo vynaloženo značné úsilí na kontinualizaci výroby fluorokřemičitanu sodného· Hlavním problémem je kontinuální srážení, neboí filtrace a sušení jsou v kontinuálním provedení dobře známy a vyzkoušeny·

Pro kontinuální srážení jsou používány reaktory tvořené nádobou bez vnitřní vestavby a opatřené na obvodě obvykle zarážkou, reakční roztoky jsou uváděny nad nebo pod hladinu kapaliny bu5 odděleně nebo již ve smíchaném stavu· Uvádění roztoků nad hladinu může způsobit tzv· zkraty, kdy reakční roztoky ještě ne zcela zreagované odcházejí z reaktoru· Uvádění pod hladinu reaktoru má za následek tvorbu inkrustů na přívodních trubkách, což si vynucuje časté odstávky reaktoru a jeho čištění. Každý srážecí reaktor bez vnitřní vestavby musí být velmi intenzivně míchán, aby obsah reaktoru byl rychle homogenizován. I přesto dochází ke vzniku místních vysokých přesycení vedoucích k tvorbě velkého množství malých krystalů· Rychlý pohyb míchadla má za následek intenzivní interakce krystal - míchadlo, které vedou k mechanickému rozbíjení utvořených krystalů a k tvorbě nových krystalů mechanismem sekundární nukleace Produkt z těchto reaktorů vykazuje často nevhodné granulometrio ké složení, které je příčinou špatných filtračních vlastností vzniklé suspenze, tendence ke spókání u hotového produktu atd·

K překonání uvedených potíží při srážení fluorokřemičitanu sodného byl navržen dvoustupňový reaktor (S. Ambrus, J. Szamosi Mágy· Kem. Lapja 20, 436, 1965)« Srážené roztoky kyseliny fluorokřemiňité a chloridu sodného jsou samostatně uváděny do nádoby prvního stupně míchané ze shora kotvovým ňíchadlem, přičemž srážecí roztoky jsou uváděny pod hladinu suspenze· Suspenze pře padá přes horní okraj nádoby a mezi plášíovým prostorem je uvá3

243 957 děna do níže položené nádoby druhého stupně, míchané ze spodu kotvovým míchadlem. Produkční suspenze odchází ze systému přepadem přes horní okraj nádoby druhého stupně· Tento typ reaktoru sice zajistí dokonalé výsledné zhomogenizování srážených roztoků, nicméně v oblasti důležité pro tvorbu krystalů (nádoba prvního stupně) je homogenizace příliš pomalá k tomu, aby nevznikaly oblasti s vysokým přesycením· Čištění reaktoru od inkrustací a nahromaděného sedimentu v nádobách prvního a druhého stupně je obtížné a navíc sedimentace větších krystalů znemožní po krátkém čase chod míchadel a tím i reaktoru· Je zřejmé, že navržený typ reaktoru je pro zajištění bezporuchového kontinuálního chodu srážení fluorokřemičitanu sodného ne zcela vhodný·

Z dosud uvedených skutečností však vyplývá hlavní požadavek na konstrukci vhodného reaktoru na srážení fluorokřemičitanu sodného· Vzhledem k tvorbě inkrustací a možnému vzniku sedimentu musí být reaktor jednoduchý a snadno rozebíratelný. Jeho konstrukce musí zajišťovat dokonalou a rychlou homogenizaci srážených roztoků, zejména na počátku děje, Je třeba zamezit vzniku zkratů· Cirkulace suspenze musí být natolik intenzivní, aby obtížné sedimenty na dně reaktoru vznikaly v minimálně možné míře·

Tyto požadavky splňuje srážecí reaktor p>o kontinuální výrobu fluorokřemičitanu sodného opatřený dvěma samostatnými přívody reakčních složek, míchadlem a zarážkami podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že svislou osou souměrnosti je ve srážecím reaktoru umístěn difuzor a v prostoru vymezeném difuzorem a míchadlem jsou ve vzájemné vzdálenosti větší než je polovina průměru difuzoru uspořádány vývody obou přívodů reakčních složek·

243 957

Řešení podle vynálezu je založeno na dokonalém poznání procesu kontinuálního srážení fluorokremičitanu sodného» stanovení chemicko-inženýrských podmínek vymezujících optimální do prostoru difuzoru. Odlišnost od stávajících kontinuálních srážecích reaktorů spočívá v instalaci difuzoru a v umístění přívodů reakčních složek do prostoru difuzoru· Od míchaných krystalizátorů či nádob na rozmíchávání suspenzí se vynález konstrukčně liší existencí oddělených přívodů reakčních komponent, Tato odlišnost má zásadní význam, nebol míchané krystalizátory či nádoby na míchání suspenzí nelze k provádění chemických srážecích reakcí použiti

Výhodnost řešení podle vynálezu spočívá ve zvýšení pracovní spolehlivosti celého zařízení a v jeho jednoduchosti, což umožňuje přesné dodržování technologických parametrů srážení po dlouhou dobu.

Na přiloženém výkrese je schematicky znázorněn srážecí reaktor podle vynálezu, přičemž 1 znamená vnější plášl, 2 kčnické dno s výpustí, % svislé zarážky, 4 difuzor, £ míchadlo, přepad, 2 přívody.

V dalším je popsán reaktor spolu s objasněním jeho funkce. Ve srážecím reaktoru o objemu 400 litrů je difuzor 4 umístěn tak, že mezi hranou difuzoru 4 a hladinou nebo dnem reaktoru je mezera cca 200 mm. Reakční roztoky jsou dávkovány přívody 2 do difuzoru 4 pomocí čerpadel. Ústí obou přívodů 2 v difuzoru 4 je vzdáleno od sebe ve vodorovném směru 400 mm, přičemž vlastní průměr difuzoru činí 500 mm a vlastní průměr reaktoru je 700 mm. Suspenze odtékající ze srážecího reaktoru přepadem 6

243 957 se zavádí do sedimentátoru o stejném objemu jako má srážecí reaktor. Míchadlo £ je lopatkové, je umístěno ve spodní třetině difuzoru 4 a je provozováno s 300 až 700 ot/min. Srážecí reaktor je vyroben z polypropylenu, míchadlo £ je kovové, pogumované. Nátok reakcního roztoku je řízen tak, aby střední doba zdržení ve srážecím reaktoru byla 15 minut. Při použití 15% kyseliny fluorokřemičité a nasyceného roztoku chloridu sodného v 15% přebytku na stechiometrii reakce je srážecí reaktor schopen vyrábět 200 kg fluorokřemičitanu sodného za hodinu.

Reakční roztoky jsou zaváděny pod hladinu suspenze do prostoru difuzoru 4 ve vzdálenosti rovné polovině až celému průměru difuzoru 4. Tím se zabrání výskytu zkratu”, tj. předčasnému úniku reakčních komponentů či produktu ze srážecího reaktoru, neboí reakční roztoky musí nejprve projít difuzorem dolů, po vnější straně difuzoru 4 nahoru a teprve potom mohou eventuálně dosáhnout přepadu 6 ze srážecího reaktoru. Minimální doba zdržení reakčních roztoků ve srážecím reaktoru je proto dostatečná k dokončení reakce. V difuzoru 4 panuje poměrně usměrněné proudění směrem ke dnu srážecího reaktoru, takže reakční roztoky obou komponent se smísí značně rychle až v zěně míchadla £· Tím je omezeno nebezpečí výskytu vysokých lokálních přesycení běžných ve srážecích reaktorech obvyklého typu. Hydrodynamické poměry v difuzoru 4 jsou důvodem, proč je výskyt inkrustací na trubkách přívodů J omezen na minimum až úplně potlačen.

Míchadlo £ umístěné v difuzoru 4 ve shodě s požadavky na vytvoření optimálních hydrodynamických podmínek se může pohybovat značně pomaleji než míchadlo v reaktoru bez vnitřní vestavby, což kromě energetických úspor vede také k výrazně méně intenzivní až zanedbatelné sekundární nukleaci a rovněž mechanické rozbíjení krystalů již vytvořených je sníženo na minimum.

Claims (1)

1. Srážecí reaktor kontinuální výrobu fluorokřemiěitanu sodnéhojopatřený dvěma samostatnými přívody reakčních složek, míchadlem a zarážkami, vyznačený tím, že >ov»aó&fcgse svislou osou souměrnosti je ve srážecím reaktoru umístěn difuzor (4) a v prostoru vymezeném difuzorem (4) a míchadlem (5) jsou ve vzájemné vzdálenosti,větší než je polovina průměru difuzoru (4)j uspořádány vývody obou přívodů (7) reakčních složek.