CS243808B1 - Reaktor s filtrem - Google Patents

Abstract

Reaktor s filtrem tvořený nádobou uzavřenou víkem, kterým prochází dutá hřídel opatřená diskem s drenážkami a filtrační přepážkou, jejichž axiální pohyb je odvozen od pohonné jednotky axiálního pohybu. Přístroj spojuje reaktor pro uskutečnění převážně chemických reakcí s funkcí filtru, čímž odstraňuje v chemických výrobnách nevýhody starých jednoúčelových zařízení, která vyžadovala velký manipulační prostor a byla konstrukčně náročná.

Description

Vynález se týká reaktoru s filtrem, což je zařízení, které umožňuje uskutečnit jak chemickou reakci, tak i izolaci pevné fáze od fáze kapalné. Mimo chemickou reakci je možno v reaktoru s filtrem provádět i krystalizaci z roztoků látek v rozpouštědlech, opakované čištění pevné fáze jejím rozmícháváním ve fázi kapalné, čištění dekantací apod.

Dosavadní koncepce chemických výrob, ve kterých je třeba izolovat pevnou fázi, počítá obvykle s uskutečněním reakce v jednom aparátu a s následujícím převedením suspenze do filtru, kde je,produkt izolován a promýván.

Existence několika jednoúčelových aparátů má nevýhodu v tom, že porucha jednoho z nich vyřazuje z činnosti i ostatní aparáty zapojené v lince, častá práce s látkami agresivního nebo toxického charakteru vede k vysokým a mnohdy obtížně řešitelným požadavkům na materiálové a konstrukční řešení všech různorodých článků linky.

Z literatury jsou málo známy aparáty spojující v sobě funkci reaktoru a filtru. Je znám reaktor s míchadlem kombinovaný s nučí, který je v podstatě nádoba hruškového tvaru. Nádoba je otočná podél vodorovné osy.

Dno většího průměru je uzpůsobeno pro filtraci. Chemická reakce se provádí při takové poloze nádoby, kdy filtrační dno je v horní úvrati. Po skončení reakce se celá nádoba pootočí tak, že filtrační dno je v dolní úvrati.

Podstatnou nevýhodou tohoto konstrukčního řešení je nutnost masivní konstrukce točného zařízení, velký manipulační prostor pro možnost otáčení nádoby a v neposlední řadě komplikované konstrukční řešení přívodů a odvodů médií do a z reaktoru.

Podstata reaktoru s filtrem podle vynálezu spočívá v tom, že sestává z nádoby uzavřené víkem, kterým prochází dutá hřídel, opatřená axiálně pohyblivým diskem s drenážkami. K dolní části disku je upevněna filtrační přepážka.

Na hřídeli míchadla je v jejím spodním konci připevněno míchadlo a pod diskem seřezávací nože, které jsou na hřídeli axiálně nastavitelné, a jejidh vzdálenost od filtrační přepážky je seřiditelná.

Výhodou reaktoru s filtrem podle vynálezu je možnost jeho použití při práci v prostředí organických rozpouštědel, kde odpadá manipulace se suspenzemi i pastami pevných látek v těchto rozpouštědlech, a práce s nimi se omezí pouze na vnitřek reaktoru, čímž se zvyšuje hygiena pracovního místa.

S výhodou je též použitelný tam, kde se pracuje s toxickými látkami, všeobecně pro vícestupňové syntézy, nebo výrobní postupy či krystalizace, které vyžadují vícenásobné promývání meziproduktů nebo finálního produktu.

Zařízení umožňuje též filtraci v inertní atmosféře tam, kde to vyžaduje charakter technologického procesu a je vhodné též pro výroby vyžadující zvláštní hygienická opatření nebo práci v aseptickém prostředí, u farmaceutických výrob. '

Mimo uvedené výhody je předností reaktoru s filtrem též to, že v průběhu . filtrace nenarůstá na filtrační přepážce vrstva koláče a rychlost filtrace zůstává po celou dobu na vysoké počáteční hodnotě.

Na přiloženém výkresu je znázorněn reaktor podle vynálezu v celkovém vyobrazení. Aparát je tvořen nádobou £ s hrdlem £ nádoby. Nádoba je na horní straně uzavřena víkem £ opatřeným hrdlem 4 víka a ucpávkou £, kterou prochází dutá hřídel £ opatřená hrdlem 12 duté hřídele, umístěným vně nádoby £.

K duté hřídeli 9 je dále připojen filtrační disk 10 s drenážkami, umístěný uvnitř nádoby £. Na spodní stranu disku 10 s drenážkami je připevněna filtrační přepážka 11. Posuvný pohyb duté hřídele £ 3 diskem 10 s drenážkami a filtrační přepážkou 11 je odvozen od pohonné jednotky 13 axiálního pohybu, umožňující oboustranně řízený axiální pohyb od víka 3 k seřezávacím nožům £.

Seřezávací nože £ jsou uloženy na hřídeli £ míchadla, po které se mohou axiálně posduvat a zároveň od ní přejímat rotační pohyb. Vzdálenost seřezávacích nožů £ od filtrační přepážky ll je seřiditelná. Rotační pohyb hřídele £ míchadla s míchadlem £ a seřezávacích nožů £ je odvozen od pohonné jednotky 14 rotačního pohybu.

Z popisu funkce a z konstrukce reaktoru s filtrem je zjevné, že není vhodný pro finální filtraci v tom případě, kdy produktem je pevná látka. Pro tento účel je třeba použít jiného běžného filtračního zařízeni, například kalolisu, odstředivky nebo nuče.

Toto zařízení je však možno volit v nenáročném materiálovém provedení, poněvadž se jedná například o filtraci vodné suspenze. Následující příklad popisuje použití reaktoru s filtrem v případě výroby žlutých azokondenzačních pigmentů.

Příklad

V reaktoru s filtrem se běžným způsobem ve slabě kyselém vodném prostředí zkopuluje za míchání zdiazotovaná 3-amino-4-chlorbenzoová kyselina s l,4-bisacetoacetylamino-2,5-dimetylbenzenem v molárním poměru 2:1.

Po skončení kopulace'se reakční suspenze vyhřeje na 80 °C a pomocí disku 10 s drenážkami, který je opatřen filtrační přepážkou 11, se odfiltruje matečný filtrát. V reaktoru zůstane vodná pasta diazobarviva, která se rozmíchá v horké vodě a poté se opět stejným způsobem voda s podílem rozpustných anorganických solí odfiltruje. Promývání se může podle potřeby ještě opakovat.

K promyté vodné pastě disazobarviva v reaktoru se přidá směs o-dichlorbenzenu a etanolu a po dokonalém rozmíchání se za sníženého tlaku oddestiluje směs etanol-voda-o-dlchlorbenzen. Oddeštilováný podíl se podle potřeby doplňuje přídavkem o-dichlorbenzenu.

Výsledkem této operace je bezvodá suspenze disazobarviva v o-dichlorbenzenu, ke které se přidá katalytické množství diroetylformamidu a postupně se za teploty kolem 80 °C dávkuje

A· thionylchlorid, roztok fosgenu v o-dichlorbenzenu nebo jiné chloridační činidlo jako je PC1₅ nebo POC1₃·

Po několikahodinovém míchání při 80 až 120 °c, kdy se unikající plyny odvádějí do absorpce, se pomocí filtračního disku odfiltruje matečný dichlorbenzenový filtrát obsahující rozpustné produkty vedlejších reakcí a zbytek chloridačního činidla.

Pasta surového dichloridu diazobarviva se podle potřeby zbaví zbývajících rozpustných podílů opětovným rozmícháním v o-dichlorbenzenu a filtrací. Po tomto promytí se pasta dichloridu diazobarviva rozmíchá v bezvodém o-dichlorbenzenu, přidá se roztok 2-methyl-5-chloranilinu v o-dichlorbenzenu v molárním poměru 2,2 : 1 k dichloridu a suspenze se zahřívá několik hodin na 140 až 145 °C.

Matečný filtrát se opět odfiltruje a surový pigment se čistí několikanásobným rozmícháním v horkém o-dichlorbenzenu spojeném vždy s odfiltrováním kapalné fáze a poté několikanásobným rozmícháním v ethanolu.

Ethanolická pasta pigmentu se rozmíchá ve vodě, vodní parou se oddestiluje zbytek organických rozpouštědel a vodná suspenze pigmentu se z reaktoru přetlačí na kalolis, kde se odfiltruje.

,4

K dosažení žádoucí kapacity výroby je výhodné současné nasazení několika reaktorů s filtrem vedle sebe. Reaktory jsou na sobě nezávislé a jejioh činnost lze dobře naprogramovat. Společnou částí takovéto výrobní aparatury je /pro uvedený přiklad výroby azokondenzačnioh pigmentů/, příprava roztoků všech základních komponent a pomocných látek, společné zásobníky rozpouštědel a zřízení na jejioh regeneraci, zařízeni absorpce a jeden společný filtrační kalolis na separaci pigmentu z vodné suspenze.

Claims (2)

1. PŘEDMfiT VYNÁLEZU

   1. Reaktor s filtrem vyznačený tím, že je tvořen nádobou /1/ uzavřenou víkem /3/, kterým prochází dutá hřídel /9/ opatřená axiálně pohyblivým diskem /10/ s drenážkami, filtrační přepážkou /11/ a uvnitř hřídelí /6/ míchadla s míchadlem /7/ a seřezávacími noži /8/.
2. 2. Reaktor s filtrem podle bodu 1 vyznačený tím. Že seřezávací nože /8/ jsou axiálně nastavitelné na hřídeli /6/ míchadla a vzdálenost seřezávacích nožů /8/ od filtrační přepážky /11/ je seříditelná.