CS242188B1 - Sposob separácie zložiek zo zmesi styrénakrylátových kopolymérov a polymetylmetakrylátu - Google Patents

Description

242188

Vynález sa týká sposobu separácie zlo-žiek so zmesi styrénakrylátových kopoly-mérov a polymetylmetakrylátu s minimál-nym obsahom 50 % hmot. styrénu v kopo-lymére pře analytické účely. V případe viaczložkových polymérov blo-kového charakteru alebo ich zmesi obvyk-lé metody analýzy, ako je infračervená a1I-I NMR spektroskopia nedokážu analýzoupovodných vzoriek zistiť, či ide o zmes ho-moplymérov alebo kopolymérov, připadnezmes kopolyméru a homopolyméru. Okremtoho z dovodov prekrytia charakteristic-kých signálov v Ή NMR spektrách zme-si polymérov často nemožno určit kvantita-tivné zastúpenie jednotlivých zložiek.

Uvedené problémy sa dajú riešiť kombi-náciou separačnýchpostupov a následovnějspektrálnej analýzy látok izolovaných zozmesi.

Separačné techniky vo všeobecnosti vyu-žívajú závislost rozpustnosti polymérov odich štruktúry, zloženia, připadne mólovejhmotnosti. Rozpúšťanie polymérov sa neria-di všeobecnými pravidlami, ale skór empi-rickými poznatkami. Obvykle sa využívá se-lektivně rozpúšťadlo pre jeden polymér,ktoré súčasne zráža druhů zložku zmesi.Uskutočnili sa [J. R. Urwin, J. Stearne: Ma-kromol. Chem. 78, 194, (1964), H, Okuuma, T. Kotaka, H. Inagaki: Polymer 10, 501,(1969]] extrakcie polymerizačnej reakčnejzmesi styrénu a metylmetakrylátu acetoni-trilom, ktorý je selektívnym rozpúšťadlompre polymetylmetakrylát a zrážadlom prepolystyrén.

Podlá tohto vynálezu sa sposob separáciezložiek zo zmesi styrénakrylátových kopo-lymérov a polymetylametakrylátu s minmál-nym obsahom 50 % hmot. styrénu v kopo-lymére, ktorý umožňuje JH NMR analýzuzloženia kopolyméru i celkovej zmesi u-skutočňuje tak, že ku zmesi kopolyméru ahomopolyméru po jej rozpuštění v toluénesa přidá rovnaké množstvo C6 až C8 n-alká-nu, tým sa selektívne vyzráža polymetakry-lát a styrénakrylátový kopolymér zostanerozpuštěný v roztoku.

Pre lH NMR analýzu zloženia zmesi jeseparácia polymetylmetakrylátu nutná, pre-tože signál jeho metoxy-skupín sa prekrývaso signálom metylénoxy-skupín styrénakry-látovéhio kopolyméru a znemožňuje stano-venie zloženia. Po oddělení polymetylmeta-krylátu zo zmesi možno analyzovat kopo-lymér a určit jeho zloženie. Z výsledkov tej'to analýzy a analýzy póvodnej zmesi meto-dou hd NMR možno vypočítat zloženie zme-si.

Postup separácie zložiek zmesi a výsled-ky stanovenia zloženia zmesi pomocou 1HNMR analýzy sú uvedené v nasledujúcichpríkladoch. Příklad 1 ne 50 % hmot. styrén obsahujúceho styrén--butylakrylátového kopolyméru a polyme-tylmetakrylátu sa rozpustí za stálého mie-šania v 5 ml toluenu pri teplote 70 °C. Poochladem zmesi na laboratórnu teplotu sapřidá 5 ml n-hexánu, čím sa selektívne vy-zráža polymetylmetakrylát. Zmes sa odstře'dí a tuhý podiel sa dekantuje 5 ml n-hexá-nu a znova odstředí. Vyzrážaný polymetyl-metakrylát sa vysuší a analyzuje pomocouJH NMR spektroskopie. Výsledky analýzy: styrén 0 % hmot.butylakrylát 0 % hmot.metylmetakrylát 100 °/o hmot.

Odstředěné roztoky sa spoja, odpaří sarozpúšťadlo a sušina sa analyzuje metódouΉ NMR spektroskopie. Výsledky analýzy: styrén 76,6 % hmot.butylakrylát 23,4 % hmot. Z údajov o zložení kopolyméru a z pomě-ru ploch signálov v Ή NMR spektre povod-ně) vzorky sa určí celkové zloženie zmesihomopolymér — kopolymér: 23 % hmot. styrén7 % hmot. butylakrylát 70 % hmot. metylmetakrylá. Příklad 2 2.2 až 0.3 g zmesi II zloženej z minimálně50 % hmot. styrén obsahujúceho styrén-2--etylhexylakrylátového kopolyméru a poly-metylmetakrylátu sa rozpustí za stálého mie-šania v 5 ml toluénu pri teplote 70 °C. Pooehladení zmesi na laboratórnu teplotu sapřidá 5 ml n-oktánu, čím sa selektívne vy-zráža polymetylmetakrylát. Další postup jerovnaký ako< v příklade 1.

Analýza vyzrážaného polymetylmetakry"látu AH NMR spektroskopiou: styrén 0 % hmot. 2-etylhexylakrylát 0 % hmot.metylmetakrylát 100 °/o hmot.

Analýza izolovaného kopolyméru: styrén 61,7 % hmot. 2-etylhexylakrylát 38,3 % hmot.

Celkové zloženie zmesi: styrén 30,8 % hmot. 2-etylhexylakrylát 19,2 % hmot. metylmetakrylát 50 % hmot. 0,2 až 0,3 g zmesi I zloženej z minimál-

Claims (1)

1. 242183 PREDMET Sposob separácie zložiek zo zxnesi styrén-akrylátovýeh kopolymérov a polymetylme-takrylátu s minimálnym obsahom 50 % hmot. styrénu v kopolymére, ktorý umož-ňuje lH NMR analýzu zloženia kopolymérui celkovej zmesi, vyznačujúci sa tým, že ku VYNALEZU zmesi kopolyméru a homopolyméru po jejrozpuštění v toluéne sa přidá rovnakémnožstvio Co až Cs n-alkánu, tým sa selek-tivně vyzráža polymetylmetakrylát a styrén-akrylátový kopolymér zostane rozpuštěnýv roztoku. OPRAVA k PVAO ě. 242188 (51) Int. Cl.4 C 08 L 33/12, G 01 N 24/00 Správné jméno druhého autora vynálezu je:... STŘEŠINKOVÁ DAGMAR ing.,... tjiŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY