CS242164B1 - Zariadenie pre vakuová rektifikáciu so stieraným filmom - Google Patents

Description

242164

Vynález sa týká zariadenia pře vákuovúrektifikáciu so stieraným filmom, určenéhopre delenie a čistenie zmesí tepelne nestá-lých látok.

Doteraz známe zariadenia pre destilačnéspracovanie tepelne citlivých látok sú budkolonového typu, alebo typu filmových od-pariek. Pri destilácii termolabilných látoksa kladie velký doraz na dosiahnutie čo naj-nižšieho tlaku neskondenzovatelných ply-nov v zariadení, pretože s tým súvisí pod-statné zníženie pracovnej teploty a tiež re-dukcia parciálneho tlaku kyslíka. Přístrojekolonového typu s orientovanou náplňou snízkou stratou tlaku majú sice dostatočnúdeliacu schopnost a dobrú výťažnosť, avšakexistujúca strata tlaku vedie k vyšším pra-covným teplotám.

Ich hlavným nedostatkom sú dlhé dobyposobenia zvýšených teplot na spracováva-né kvapaliny, čo pre mnohé tepelne citli-vé látky najma s vyššou molovou hmotnos-ťou je nevyhovujúce. Na druhej straně pří-stroje odparkového typu so stieraným filmom,najma krátkocestné alebo molekulové, kto-ré pracujú prakticky bez straty tlaku a vy-užívajú najnižšie možné pracovně teploty,poskytujú možnost spracovania tepelne cit-livých látok bez ich tepelného poškodenia,majú však nízku deliacu schopnost, nepre-vyšujúcu spravidla jednu teoretickú etáž.Vo váčšine prípadov je aj táto deliaca schop-nost dostačujúca, pri delení zmesí látok srelativné blízkou tenziou pár dosiahnutáostrost delenia nevyhovuje. Viacnásobnádestilácia v tom istom zariadení pri opako-vaných operáciách alebo v batérii viacerýchzariadení obvykle nie je riešením, pretožepopři zvýšení ostrosti delenia rapidně klesávýťažnosť produktových frakcií. Boli pretonavrhnuté přístroje so stieraným filmom atakou konštrukčnou úpravou destilačnéhopriestoru, aby sa dosiahlo viacnásobné od-parenie, znamenajúce zvýšenú ostrost de-lenia. Tak v zariadení podl'a U. S. 2 749 292so stieraným filmom je kondenzát, zachy-tený na vertikálnom chladiči, uloženom vosi odparného valca, vracaný spát na od-parnú plochu. Jeho nevýhodou je, že tentonávrat je riešený komplikované rozstreko-vaním po odparnej ploché, čím je daná mož-nost pretoku destilátu do zbytku, ďalej apa-rát má málo účinné stieranie pomocou ro-tujúcich reťazí, v důsledku zložitých aobjemných vostavieb v destilačnom priestoremá chladič malú plochu a konečne odpar-ná plocha je vyhrievaná na rovnakú teplotupozdíž celého ohrevného valca. V zariadení podlá U. S. 2 993 842 s rých-lo rotujúcim chladičom v osi zariadenia jenávrat kondenzátu z chladiča zabezpeče-ný účinkom odstredivej sily. Stieracie lišty,ktoré sú súčasťou rotujúceho chladiča, súorientované pozdíž celého odparného val-ca súbežne s jeho osou a dosadajú na od-parnú plochu účinkom odstredivej sily. Je-ho nevýhodou je komplikované chladenie chladiča, rotujúceho s poměrně vysokoufrekvenciou, a rovnoměrná teplota pozdížcelej odparnej plochy. Pri tomtso type stie-račov aj napriek ich hrebeňovitému profiludochádza k zhrňovaniu kvapaliny před stie-račom a k jej rýchlemu odtoku nadol. Všetky tieto nevýhody sú odstraněné uzariadenia pre vákuovú rektifikáciu so stie-raným filmom podl'a vynálezu, ktorého pod-statou je, že na nosnej přírubě je súoso u-chytený chladič, ktorý je spojený s hornýmodparovačom a tento je spojený s dolnýmodparovačom, ktorý je ukončený dnom, asúčasne súoso s nimi je v nosnej prírubevložený vnútorný kondenzátor, pričom nanosných tyčiach stierača sú v pravidelnýchintervaloch uložené stieracie prstence, vy-bavené v miestach kontaktu s vnútornýmkondenzátorom manžetami a opatřené od-vádzacími žfabami s puzdrami a stieracímisegmentami tak, že stieracie segmenty sadotýkajú odparnej plochy buď horného od-parovača, alebo dolného odparovača.

Zariadenie pre vákuovú rektifikáciu po-dlá vynálezu má v porovnaní s doteraz zná-mými konštrukčnými riešeniami niekolkovýhod. Výhodná kombinácia rozličných pra-covných teplot v dolnom odparovači, v hor-nom odparovači, vo vnútornom kondenzá-tore a v chladiči umožňuje vytvořit vhodnýseparačný režim pozdíž celého zariadeniaa dosiahnuť tak dostačujúce rozdelenie klú-čových zložiek. V zariadení sú přitom zachované všetkypředpoklady pre šetrnú destiláciu tepelnenestálých látok, ako je krátká doba poby-tu na tepelne exponovaných plochách, exis-tencia tenkého a účinné stieraného kvapali-nového filmu a možnost využívat dostatoč-ne nízký tlak neskondenzovatelných plynovpri minimálnom tlakovom spáde v zariade-ní, čím sa výrazné zníži pracovná teplota.Přívod kondenzátu vo funkcii refluxu z vnú-torného kondenzátora spát na odparnú plo-chu je riešený jednoducho a účinné, pričomkondenzát sa odoberá oddelene z různýchvýšok vnútorného kondenzátora a rovnakoseparované sa vracia na odparný válec vrůzných výškách, vytvárajúc tak žiadúci ver-tikálny koncentračný gradient pozdíž obochodparných ploch. Chladič s účinným chla-dením v hornej zóně zariadenia zaručujeúplnú kondenzáciu pár. Konštrukčné rieše-nie stieracích segmentov a ich uchyteniezaručujú účinné premiešavanie kvapalino-vého filmu, jeho rovnoměrné rozdelenie po-zdíž celej odparnej plochy a vyrovnávámeteplotných a koncentračných gradientov vofilme v horizontálnom smere.

Na připojených výkresoch je na obr. 1schematicky znázorněné zariadenie pre vá-kuovú rektifikáciu so stieraným filmom po-dlá vynálezu, na obr. 2 konštrukčné rieše-nie stieracieho prstenca s príslušenstvom vřeze, obr. 3 v bokoryse a na obr. 4 v půdo-ryse. 242164 V nosné] přírubě 1 je uchytený chladič 2,na ktorý je připojený horný odparovač 3a na tento je připojený dolný odparovač 4,ukončený dnom 5. Chladič 2, horný 'Odparo-vač 3 a dolný odparovač 4 sú opatřené du-plikátorovými plášťami a ukončené příru-bami na oboch koncoch. V nosnej prírube 1je súosou s chladičom 2, horným odparova-čom 3 a dolným odparovačom 4 uložený vnú-torný kondenzátor 6 prechádzajúci priesto-rom chladiča 2, horného odparovača 3 ačiastočne aj dolného odparovača 4. Na nos-ných tyčiach 7 proti odparnej ploché hor-ného Odparovača 3 a odparnej ploché dol-ného odparovača 4 sú v pravidelných inter-valoch umiestnené steracie prstence 8. Stie-rací prstenec 8, který je umiestnený protivnútornému kondenzátoru 6, je vybavenýzo strany kontaktu s vnútorným kondenzá-tor om manžetou 9 z PTFE (teflon). Každýstierací prstenec 8 je opatřený niekolkýmiodvádzacími žfabmi 10 so sklonom 10 až 30stupňov smerom k odparnej ploché horné-ho odparovača 3, alebo dolného odparova-ča 4. Odvádzací žl'ab 10 je ukončený puzd-rom 11 so stieracím segmentom 12. Stiera-cí segment 12 je v puzdre 11 uložený vol'nev smere radiálnom, zatial čo jeho pohybuv smere tangenciálnom je zabráněné. Stie-rací segment 12 vol'ne dosadá podlá výškyuloženia na nosných tyčiach 7 na odparnúplochu buď horného odparovača 3, alebodolného odparovača 4. Chladič 2 je opatře-ný v dolnej časti zberným žTabom 13, doktorého ústi rúrka destilátu 14. Dolný od-parovač 4 má vo svojej hornej časti umiest-nenú rúrku nástreku 15. Dno 5 vo svojejnajnižšej časti je opatřené rúrkou zbytku16. V hornej časti chladiča 2 je rúrka vá-kua 17, cez ktorú je zariadenie připojenéna vhodný zdroj vákua. Vnútorný konden-zátor 6 je opatřený vstupnou rúrkou 18,ktorá siaha až k jeho dnu, a výstupnou rúr-kou 19, pričom tieto slúžia na přívod a od-vod chladiaceho média. V úrovni rúrky ná-streku 15 je uložený rozdělovač nástreku16, tvořený prstencom z PTFE s vybraniamina straně kontaktu s dolným odparovačom 4. Rozdělovač nástreku 16 je uložený nanosných tyčiach 7 a vykonává rotačný po-hyb spolu so stieracími prstencami 8, man-žetami 9, odvádzacími žlabami 16, puzdra-mi 11, stieracími segmentami 12 a záchyt-ným lievikom 20. Nosné tyče 7 sú v hornejčasti ukončené hnaným ozubením 21, ulo-ženým v nosnej prírube 1, do ktorého za-padá hnacie ozubenie 22 s hriadelom 23,utěsněným vákuovým těsněním 24. Rotač-ný pohyb nosných tyčí 7 je odvodený od mo-tora 32. Na obr. 2, obr. 3 a obr. 4 je detail-ně ukázaný stierací prstenec 8 a s ním sú-visiace konstrukčně prvky. Stierací prste-nec 8 má na sebe niekolko otvorov 25 s o-sadením 26, cez ktoré prechádzajú nosnétyče 7. Požadovaná polohu stieracieho prs-tenca 8 na nosných tyčiach 7 zabezpečujúvymedzovacie rúrky 27. Stierací prstenec 8 má na svojom vonkajšom obvode vytvoře-ný záchytný žlab 28 pomocou římsy 29. Na zá-chytný žlab 28 sú připojené viaceré odvá-dzacie žlaby 10, ktoré sú súčasne nosníkmipre puzdra 11 so stieracími segmentami 12.Puzdro 11 je spojené s odvádzacím žlabom10 cez nosník 30. Puzdro 11 spolu so stie-racím segmentom 12 je voči rovině stiera-cieho prstenca 8 pootočené o uhol 10 — 30°podlá obr. 3. Stierací segment 12 je na svo-jom vonkajšom obvode opatřený přepado-vými otvormi 31. Odplynený nástrek sa pri-vádza rúrkou nástreku 15 a pomocou rozdě-lovače nástreku 16, ktorý rotuje na nosnýchtyčiach 7, je rovnoměrně rozdělený po ce-lom obvode dolného odparovača 4. V dupli-kátorovom plášti dolného odparovača 4 prú-di teplonosné médium z vonkajšieho zdroja.Destilovaná kvapalná zmes stéká po ohrev-nej ploché dolného odparovača 4 smeromnadol a súčasne je nadvihovaná a intenzív-ně premiešavaná stieracími segmentami 12.Nadvihovanie kvapalinového filmu je zabez-pečené pootočením stieracieho segmentu 12voči rovině stieracieho prstenca 8 v kom-binácii s vhodným zmyslom otáčania nos-ných tyčí 7. Vznikajúce páry prechádzajúdo vyšších častí zariadenia, kde pri stykus povrchom vnútorného kondenzátora 6,ktorý je chladiacim médiom z vonkajšiehozdroja temperovaný na teplotu primeranenižšiu ako je teplota ohrevného média vdolnom odparovači 4, čiastočne kondenzu-jú. Kondenzát z vnútorného kondenzátora 6sa zhromažďuje v záchytných žlaboch 28stieracích prstencov 8, odkial prechádzacez odvádzacie žlaby 10 a stieracie segmen-ty 12 na odparovaciu plochu horného od-parovača 3, v ktorého duplikátorovom pláš-ti prúdi z vonkajšieho zdroja teplonosné mé-dium s teplotou vhodné nižšou voči teplotemédia v dolnom odparovači 4, avšak vyššouako je teplota média pre vnútorný konden-zátor 6, tak, aby sa dosiahlo znovuodpare-nie prchavějších zložiek. Takto sa pri ne-adiabatickom režime postupné vytvoří kon-centračný gradient po výške celého zariade-nia, s ktorým súvisí výrazné obohatenie pár,prichádzajúcich do hornej časti zariadenia,na prchavejšiu zložku. Tieto páry potom ú-plne kondenzujú na chladiči 2, ktorý jechladený z vonkajšieho zdroja na dostatoč-ne nízku teplotu, zaručujúcu totálnu kon-denzáciu pár. Destilát stéká do zbernéhožlabu 13, odkial je rúrkou destilátu 14 od-vádzaný zo zariadenia. Destilačný zbytokje z dna 5 odvádzaný rúrkou zbytku 16. Od-tok kondenzátu zo záchytného žlabu 28 kodparnej ploché horného odparovača 3, a-lebo dolného odparovača 4, zabezpečujejednak sklon odvádzacích žlabov 10, jednakodstředivá sila, pochádzajúca z rotácie ce-lého stieracieho komplexu. Případné kvap-ky kondenzátu z vnútorného kondenzátora6 sa zachytávajú na záchytnom lieviku 20a cez příslušný stierací prstenec 8 sú od-

Claims (3)

242164 vedené na odparnú plochu dolného odparo-vača 4. Zariadenie može pracovat v rozsa-hu tlakov neskondenzovatelných plynov1—103 pa s teplotou ohrevného média v duplikátore dolného odparovača 4 do 300 °C.Výhodná obvodová rýchlosť stieracích seg-mentov 12 je 15 — 20 m min-1. PREDMET

1. Zariadenie na vákuovú rektifikáciu sostieraným filmom, vyznačujúce sa tým, žepozostáva zo súoso uchyteného cladiča (2),ktorý je spojený s horným odparovačom (3)a tento je spojený s dolným odparovačom(4), ukončeným dnom (5), ktoré sú uchy-tené na nosnéj přírubě (1) a súčasne súosos nimi je v nosnej prírube (1) vložený vnú-torný kondenzátor (6), pričom na nosnýchtyčiach (7) sú v pravidelných intervalochuložené stieracie prstence (8J, vybavené vmiestach kontaktu s vnútorným kondenzá-torom (6) manžetami (9) a opatřené od-vádzacími žlabami [10) s puzdrami (11) astieracími segmentami (12) tak, že stiera-cie segmenty (12) sa dotýkajú odparnej VYNALEZU plochy buď horného odparovača (3), alebodolného odparovača (4).

2. Zariadenie pre vákuovú rektifikáciupodl'a bodu 1, vyznačujúce sa tým, že od-vádzací žl'ab (10) je uchytený na stieracíprstenec (8) pod uhlom 10—30° a puzdro(11) so stieracím segmentom (12) je vočirovině stieracieho prstenca (8) pootočenéo uhol 10—30°.

3. Zariadenie pre vákuovú rektifikáciu po-dlá bodu 1, vyznačujúce sa tým, že chladič (2) je opatřený rúrkou destilátu (14) a rúr-kou vakua (17), dolný odparovač (4) rúr-kou nástreku (15) a dno (5) je opatřenérúrkou zbytku (16). 2 listy výkresov