CS241729B1

CS241729B1 - Způsob výroby fenoplastů modifikací novolaků

Info

Publication number: CS241729B1
Application number: CS842471A
Authority: CS
Inventors: Petr Marek; Jaroslava Kondelikova; Emanuel Svoboda; Blanka Frimlova; Vladimir Dvorak; Jaroslav Kralicek
Original assignee: Petr Marek; Jaroslava Kondelikova; Emanuel Svoboda; Blanka Frimlova; Vladimir Dvorak; Jaroslav Kralicek
Priority date: 1984-04-02
Filing date: 1984-04-02
Publication date: 1986-04-17
Also published as: CS247184A1

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby fenoplastů modifikací novolaků s bodem měknutí 70 až 110 °C polyamidy při teplotách od 80 do 150 °C v jedné operaci ve vznosu za pří tomnosti plniv, mazadel a barviv. Jako modifikantu se použije polyamidu připravené ho polymeraci a/nebo kopolymerací laktamů ^-aminokyselin iniciovanou od 1 do 10 procent mol. bezvodé kyseliny fosforečné, nebo polymeraci laktamů ω-aminokyselin iniciovanou ekvimolární sloučeninou laktamů s 1 až 10 % mol. bezvodé kyseliny fosforeč né v množství od 10 do 40 % hmotnostních na hmotnost novolaku. Získají se fenoplasty pro vstřikování o viskozitě od 4,9 do 1,14. . 103 pa . s ppi i20 °C a 120 MPa o vytvrzovací entalpii od 30 do 70 J/g.

Description

Vynález se týká způsobu výroby fenoplastů modifikací novolaků polyamidy připravenými polykondenzací za přítomnosti kyseliny fosforečné.

Fenoplasty jsou teplem tvrditelné reaktoplasty, které jsou zpracovatelné všemi zpracovatelskými technologiemi a umožňují aplikace na výrobky techniky náročné. Jsou známy postupy, kdy za účelem zlepšení Teologických vlastností a dosažení větší pružnosti sítě je používáno k modifikaci fenolformaldehydové pryskyřice polyamidů připravených alkalickou či hydrolytickou polymerací, eventuálně polykondenzací dikarbonových kyselin s diaminy a podobně. Vzhledem k odlišnému chemickému chování modifikantu a rozdílné molekulové hmotnosti však v uvedených případech dochází pouze ke slabé metýlolaci amidových skupin polyamidu, a tím k nízkému stupni zabudování použitého modifikantu do polymerní sítě.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob výroby fenoplastů modifikací novolaků podle vynálezu. Fenoplasty se vyrábí modifikací novolaků s bodem měknutí 70 až 110 °C polyamidy při teplotách od 80 do 150 °C v jedné operaci ve vznosu za přítomnosti plniv, mazadela barviv. Podstata spočívá v tom, že jako modifikant se použije polyamid připravený polymeraci a/nebo kopolymerací laktamů ω-aminokyselin iniciovanou od 1 do 10 procent mol· bezvodé kyseliny fosforečné, nebo připravených polymeraci laktamů ω-aminokyselin iniciovanou ekvimolární sloučeninou laktamů s 1 až 10 % mol. bezvodé kyseliny fosforečné v množství od 10 do 40 % hmotnostních na hmotnost novolaků.

Fenoplasty vyráběné podle předmětu vynálezu jsou charakterizovány výbornými Teologickými vlastnostmi, optimální vytvrzovací entalpií a zvýšenou pružností sítě, bod skelného přechodu je cca při teplotě 60 °C. Jejich vlastnosti je předurčují zejména jako vstřikovací materiály pro náročná provedení technických výrobků.

Příklad 1

Do míchaného fluidního reaktoru se za teploty 85 °C vnesou následující složky:

novolak o bodu měknutí 70 °C, obsahu 6,1 % hmot. volného fenolu a 1,9 % hmot. vody 200 g polyamid připravený polymeraci 12-laurolaktamu iniciovanou 10 % mol. kyseliny fosfofrečné 20 g

36% vodný roztok formaldehydu 64 g oxid hořečnatý 1 g hexametyléntetramin 32 g oxid vápenatý 8 g dřevitá moučka 250 g steran zinečnatý 4 g mě granulí je připraven k dalšímu použití. Je charakterizován vytvrzovací entalpií 31 J/g, viskozitou 4,93.10³ Pa . s při teplotě 120 stupňů Celsia a vstřikovacím tlaku 120 MPa a vrubovou houževnatostí 0,23 J/cm² po vytvrzení.

Příklad 2

Do míchaného fluidního reaktoru o teplotě 150 °C se vnesou následující suroviny:

hexametyléntetramin , 32 g novolak o bodu měknutí 89 °C, obsahu volného fenolu 4,7 % hmot. a 1,2 % hmot. vody 200 g polyamid 6 připravený polymeraci

6-kaprolaktamu iniciovanou ekvimolární sloučeninou

6-kaprolaktamu s bezvodou kyselinou fosforečnou (CH2J5CONH.H3PO4 — 1% mol. 80 g

36% vodný roztok formaldehydu 64 g oxid hořečnatý 2 g oxid vápenatý 8 g uhličitan vápenatý 200 g celulóza buková 100 g stearan zinečnatý 12 g verzálová červeň A3B 17 g

Během 15 minut proběhne reakce, výsledný materiál ve formě granulí se vysuší za vakua 0,1 MPa během 15 minut a je připraven k následujícímu zpracování. Fenoplast je charakterizován vytvrzovací entalpií 66,7 J/g, viskozita 5,61.10⁴ Pa . s při 120 °C a vstřikovacím tlaku 120 MPa a vroubovou houževnatostí 0,25 J/cm² po vytvrzení.

P ř í k 1 a d 3

Do míchaného fluidního reaktoru o teplotě 100 °C se vnesou následující suroviny:

hexametyléntetramin novolak o bodu měknutí 106 °C, obsahu volného fenolu 0,8 % hmot· a 0,5 % hmot. vody polyamid 6 připravený polymeraci 6-kaprolaktamu iniciovanou ekviniolární sloučeninou 6-kaprolaktamu s bezvodou kyselinou fosforečnou (CHžjsCONH . H3PO4 — 5 % mol.

36% vodný roztok formaldehydu oxid hořečnatý oxid vápenatý slída mletá celulóza smrková stearan zinečnatý g

200 g g 60 g

1,5 g 10 g 100 g 150 g 12 g

Během 25 minut proběhne konverze, výsledný materiál ve formě granulí se vysuší za vakua 0,08 MPa během 10 minut a je připraven k následujícímu zpracování. Fenoplast je charakterizován vytvrzovací entalBěhem 40 minut dojde k vytvoření polymerní sítě, výsledný fenoplast se vysuší 10 minut za vakua 0,05 MPa a materiál ve for241729 (

pií 44,3 J/g, viskozitou 7,3 .10³ Pa . s při 120 stupních Celsia a vstřikovacím tlaku 120 MPa a vrubovou houževnatostí 0,15 J/cm² po vytvrzení.

Příklad 4

Do míchaného fluidního reaktoru o teplotě 95 °C se vnesou následující suroviny: novo lak o bodu měknutí 78 °C, obsahu volného fenolu 5,4 % hmot. a 2,5 % hmot. vody 200 g polyamid 6 připravený kopolymerací 6-kaprolaktamu a 8-kaprolaktamu v mol. poměru 1,1 iniciovanou 1 % mol. bezvodé H3PO4 45 g

S

36% vodný roztok formaldehydu 70 g oxid horečnatý 1,5 g hexametyléntetramln 35 g oxid vápenatý 10 g stearan zinečnatý 5 g celulóza smrková 200 g křemen mletý 100 g

Během 30 minut proběhne konverze, výsledný materiál ve formě granulí se vysuší za vakua 0,08 MPa během 10 minut. Fenoplast je charakterizován vytvrzovací entalpií 63,5 J/g, viskozitou 1,14.10⁴ Pa . s při 120 °C a 120 MPa, vrubovou houževnatostí 0,17 J/cm² po vytvrzení.

Claims

PREDMET

Způsob výroby fenoplastů modifikací novolaků s bodem měknutí od 70 do 110 °C polyamidy při teplotách od 80 do 150 °C v jedné operaci ve vznosu za přítomnosti plniv, mazadel a barviv, vyznačený tím, že jako modifikant se použije polyamid připravený polymerací a/nebo kopolymerací laktamů ω-aVYNÁLEZU minokyselin iniciovanou od 1 do 10 % mol. bezvodé kyseliny fosforečné, nebo připravených polymerací laktamů ω-aminokyselin iniciovanou ekvimolární sloučeninou laktamů s 1 až 10 % mol. bezvodé kyseliny fosforečné v množství od 10 do 40 % hmotnostních na hmotnost novolaků.