CS241664B1 - Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers - Google Patents

Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers Download PDF

Info

Publication number
CS241664B1
CS241664B1 CS844064A CS406484A CS241664B1 CS 241664 B1 CS241664 B1 CS 241664B1 CS 844064 A CS844064 A CS 844064A CS 406484 A CS406484 A CS 406484A CS 241664 B1 CS241664 B1 CS 241664B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
nickel
coatings
bath
galvanic
lustre
Prior art date
Application number
CS844064A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS406484A1 (en
Inventor
Jaroslav Dostal
Zbynek Kuehnl
Miroslav Novak
Milos Novotny
Frantisek Porazil
Jiri Zaruba
Original Assignee
Jaroslav Dostal
Zbynek Kuehnl
Miroslav Novak
Milos Novotny
Frantisek Porazil
Jiri Zaruba
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jaroslav Dostal, Zbynek Kuehnl, Miroslav Novak, Milos Novotny, Frantisek Porazil, Jiri Zaruba filed Critical Jaroslav Dostal
Priority to CS844064A priority Critical patent/CS241664B1/en
Publication of CS406484A1 publication Critical patent/CS406484A1/en
Publication of CS241664B1 publication Critical patent/CS241664B1/en

Links

Landscapes

  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)

Abstract

Leskutvorná přísada pro elektrolytické vylučování niklových povlaků z galvanických lázní na bázi síranu, chloridu nebo bromidu nikelnatého a kyseliny borité v různých poměrech, založená na vhodné kombinaci 5 základních skupin organických sloučenin zajišťujících svými katalytickými, synergickými a retardačními vlastnostmi podstatné snížení klnetiky jejich rozkladu, snížení jejich sorpčních schopností a současně příznivě ovlivňuje i sorpční vlastnosti rozkladových produktů, což umožňuje při kontinuální filtraci a periodickém doplňování lázně leskutvornou přísadu i kontinuální chodí galvanické lázně. Tím se dosahuje současně zvyšování stálosti galvanických lázní, vysoké vyrovnávací schopnosti, vysokého· lesku vylučovaných povlaků, nízké porozity a vysoké tažnosti i dobré přilnavosti dalších povlaků. V niklovacích lázních se udržuje leskutvorná přísada v koncentraci 20 až 30 ml/ /1000 ml lázně při pracovních podmínkách — teplota 55 až 70 °C a pH 3,5 až 4,5.Fluorescent additive for electrolytic deposition of nickel coatings of galvanic sulphate, chloride or bromide based baths of nickel and boric acid in different ratios based on a suitable combination 5 basic groups of organic compounds providing their catalytic, synergistic and retarding properties are essential reduce the cnetics of their decay, reduce their sorption abilities and at the same time favorably it also affects the sorption properties of decomposition products, allowing for continuous filtration and periodic refilling of the bath both the colorant and the continuous ingredient galvanic bath. This simultaneously increases the stability galvanic bath, high leveling ability, high gloss excreted coatings, low porosity and high ductility i good adhesion of other coatings. It is maintained in the nickel-plating baths by the brightening additive at 20 to 30 ml / 1000 ml bath under working conditions - a temperature of 55 to 70 ° C and a pH of 3.5 to 4.5.

Description

Vynález se týká leskutvorných přísad pro elektrolytické vylučování lesklých niklových povlaků z galvanických niklovacích lázní na bázi síranu nikelnatého, chloridu nebo bromidu nikelnatého a kyseliny borité v nejrůznějších poměrech. . —The present invention relates to brighteners for the electrolytic deposition of shiny nickel coatings from nickel sulphate, nickel sulphate, chloride or bromide and boric acid electroplating baths in various proportions. . -

Až dosud byla pro galvanické vylučování lesklých niklových povlaků navržena a používána řada nejrůznějších přísad na bázi organických nebo anorganických látek, které jsou obvykle rozdělovány do dvou tříd.To date, a wide variety of organic or inorganic additives have been designed and used for the galvanic deposition of shiny nickel coatings, which are usually divided into two classes.

Látky zařazované do 1. třídy obsahují ve své molekule atom síry — jedná se nejčastěji o různé typy organických sulfokyselin a jejich esterů, sulfonamidů, sulfoimidů, sulfonů apod.Substances in Class 1 contain a sulfur atom in their molecule - these are most often different types of organic sulfo acids and their esters, sulfonamides, sulfoimides, sulfones, etc.

Do 2. třídy řadíme soli některých kovů (Zn, Cd, Pb apod.) a řadu organických sloučenin jako aldehydy, ketony, kyseliny, aminy, pyrazol, imidazol, chinolin nebo jejich deriváty, azosloučeniny apod. Většina těchto samotných organických látek se během pokovení při pracovních podmínkách niklovací lázně tj. pH 3,5 až 4,5 a teplotách 55 až 70 °C rychle rozpadá na rozkladné produkty s negativním vlivem na- chod lázně a nelze je proto samotné použít. Leskutvorný účinek samotných látek je malý nebo vůbec žádný. Výrazně se projevuje v jejich určitých kombinacích, ve kterých je současně příznivě ovlivněna stabilita a podstatně zpomalena rychlost rozkladu. Při rozkladu vznikající rozkladné produkty se v galvanické lázni hromadí, což vede k poklesu kvality povlaků a projevuje se snižováním vyrovnávací schopnosti lázně, ztrátou lesku, zvýšením porozity povlaků, křehkostí; sníženou přilnavostí dalších povlaků v důsledku pasivace povrchové vrstvy. Snížení kvality povlaků může dosáhnout hranice nepouživatelnosti.Class 2 includes salts of some metals (Zn, Cd, Pb, etc.) and a number of organic compounds such as aldehydes, ketones, acids, amines, pyrazole, imidazole, quinoline or their derivatives, azo compounds, etc. Most of these organic substances themselves during plating under the working conditions of the nickel-plating bath, ie pH 3.5 to 4.5 and temperatures of 55 to 70 ° C, it decomposes rapidly into decomposition products with a negative influence on the bath start and cannot be used by themselves. The gloss-forming effect of the substances themselves is little or no. It is markedly manifested in their certain combinations, in which stability is simultaneously positively influenced and the rate of decomposition considerably slowed down. Decomposition products formed in the galvanic bath accumulate in the decomposition, resulting in a decrease in the quality of the coatings and manifesting itself in a decrease in the bath's buffering capacity, loss of gloss, increased porosity of the coatings, brittleness; reduced adhesion of other coatings due to passivation of the surface layer. Decreasing the quality of coatings can reach the limit of unusability.

Z těchto důvodů je nezbytné reakční zplodiny' z galvanické lázně odstraňovat. K rozkladu reakčních zplodin nejčastějí se používají silná oxidační činidla (peroxid vodíku nebo manganistan draselný) s následující absorpcí rozkladných zplodin na aktivní uhlí. Tím vznikají značné ekonomické ztráty (ztráta části elektrolytu, rozklad prakticky celého množství leskutvorných přísad a náklady na oxidovadlo). Odstranění reakčních produktu není dokonalé a musí se periodicky opakovat.For these reasons, it is necessary to remove the reaction products from the galvanic bath. Strong oxidizing agents (hydrogen peroxide or potassium permanganate) are used most frequently for decomposition of the reaction products, followed by absorption of decomposition products on activated carbon. This results in considerable economic losses (loss of part of the electrolyte, the decomposition of virtually all of the brightening agents and the cost of the oxidant). The removal of the reaction products is incomplete and must be repeated periodically.

Uvedené nedostatky odstraňuje leskutvorná přísada podle vynálezu, jejíž podstata spočívá v tom, že sestává z 10 až 30 % hmot. aromatických sloučenin s nenasycenou vazbou mezi uhlíky sousedícími se sulfonovou skupinou, 5 až 50 % hmot. solí nenasycených alifatických sulfonanů, 0,05 až 5 % hmot. solí alifatických esterů kyseliny sulfojantarové, 0,05 až 5 % hmot. nenasycených alkoholů a?- jejich derivátů případně ethoxylovaných do jednoho i více stupňů, 0,0005 až 1 °/o hmot. substituovaných aminoacetylenů případně jejich adičních produktů s kyselinou sírovou nebo chlorovodíkovou, 75 až 88 % hmot. vody a dávkuje se do galvanické niklovací lázně v množství 0,5 až 5 % obj.The above-mentioned drawbacks are overcome by the brightening agent according to the invention, which consists of 10 to 30% by weight. % of aromatic compounds with an unsaturated bond between the carbons adjacent to the sulfone group, 5 to 50 wt. % of unsaturated aliphatic sulfonates, 0.05 to 5 wt. % salts of aliphatic esters of sulfosuccinic acid, 0.05 to 5 wt. % of unsaturated alcohols and? - derivatives thereof optionally ethoxylated to one or more degrees, from 0.0005 to 1% w / w; % of substituted aminoacetylenes or their addition products with sulfuric or hydrochloric acid, 75 to 88 wt. water and is added to the nickel-plating bath in an amount of 0.5 to 5% by volume.

Vhodná kombinace výše uvedených látek a jejich vzájemné poměry svými katalyckými, synergickými a retardačními vlastnostmi zabezpečuje podstatné snížení kinetiky jejich rozpadu, snižuje sorpční schopnosti základních složek leskutvorné přísady na aktivním uhlí a současně příznivě ovlivňuje sorpční vlastnosti rozkladných produktů, což umožňuje kontinuální filtraci galvanické lázně přes aktivní uhlí a periodické doplňování lázně leskutvornou přísadou a tím i kontinuální chod lázně, který se příznivě projevuje i zvyšováním stálosti galvanických lázní, vysokou vyrovnávací schopností a leskem, nízkou porozitou a vysokou tažností.A suitable combination of the above mentioned substances and their mutual ratios by their catalytic, synergistic and retarding properties ensures a substantial reduction of their decay kinetics, decreases the sorption ability of the basic components of the brightening agent on activated carbon, while favorably affecting the sorption properties of decomposition products. Coal and periodic replenishment of the bath with a gloss-forming additive and thus also the continuous operation of the bath, which is positively manifested also by increasing the stability of galvanic baths, high leveling ability and gloss, low porosity and high ductility.

Dále je uveden, příklad leskutvorné přísady pro galvanické vylučování lesklých niklových povlaků.The following is an example of a brightening agent for the galvanic deposition of shiny nickel coatings.

PřikladlHe did

115 g benzensúlfonimidu, 95 g allylsulfonanu sodného, 2,5 g diamylsulfojantaranu sodného, 2,2 g diethoxylovaného 2-butin-l,4-diolu a 1,5 g dimethylaminopentinu se promísí s 810 g vody při normální teplotě v míchacím zařízení a získá se 1000 ml leskutvorné přísady vhodné pro vylučování lesklých niklových povlaků o tloušťkách do· 25 mikrometrů. Tato přísada se dávkuje do galvanické lázně, jež na 1000 ml obsahuje 300 gramů síranu nikelnatého, 60 g chloridu nikelnatého a 40 g kyseliny borité, v množství 25 ml/1.115 g of benzenesulfonimide, 95 g of sodium allylsulfonate, 2.5 g of sodium diamylsulfosuccinate, 2.2 g of diethoxylated 2-butyne-1,4-diol and 1.5 g of dimethylaminopentine are mixed with 810 g of water at room temperature in a stirrer to obtain with 1000 ml brighteners suitable for the deposition of shiny nickel coatings up to · 25 micrometers thick. This additive is dispensed into a galvanic bath containing, per 1000 ml, 300 g of nickel sulfate, 60 g of nickel chloride and 40 g of boric acid, in an amount of 25 ml / l.

Pokovování zkušebních vzorků bylo provedeno přl proudové hustotě 5 A/dm2, napětí 4,5 V a teplotě 60 °C po dobu 20 minut, Niklovací lázeň měla pH 4,1. Vyloučené povlaky měly průměrnou tloušťku 19 μϊΆ a vlastnosti — vyrovnávání 66 %, tažnost 5 %.Plating of the test samples was performed at a current density of 5 A / dm 2 , a voltage of 4.5 V and a temperature of 60 ° C for 20 minutes, the nickel bath having a pH of 4.1. Excluded coatings had an average thickness of 19 μϊΆ and properties - leveling 66%, ductility 5%.

Claims (1)

PŘEDMĚTSUBJECT Leskutvorná přísada pro elektrolytické vylučování lesklých niklových povlaků o tloušťkách do 25 μΐη z galvanických lázní na bázi síranu nikelnatého, chloridu nebo bromidu nikelnatého a kyseliny borité v různých poměrech při teplotách 50 až 80 °C, napětí 3,8 až 5,3 V a proudových hustotách 2 až 10 A/dm2, vyznačená tím, že se sestává zGloss-forming additive for electrolytic deposition of shiny nickel coatings up to 25 μΐη thick from galvanic baths based on nickel sulphate, nickel chloride or bromide and boric acid in various proportions at temperatures of 50 to 80 ° C, voltages of 3.8 to 5.3 V and current densities of 2 to 10 A / dm 2 , characterized in that it consists of 10 až 30 hmot. % aromatických sloučenin s nenasycenou vazbou mezi uhlíky sousedícími se sulfonovou skupinou,10 to 30 wt. % of aromatic compounds with an unsaturated bond between the carbons adjacent to the sulfone group, 5 až 50 hmot. % solí nenasycených alifatických sulfcnanů,5 to 50 wt. % salts of unsaturated aliphatic sulphates, VYNÁLEZUOF THE INVENTION 0, 05 až 5 hmot. % solí alifatických e sterů kyseliny sulfojantarové,0.05 to 5 wt. % salts of aliphatic esters of sulphosuccinic acid, 0,05 až 5 hmot. % nenasycených alkoholů a jejích derivátů případně etlioxylovaných do jednoho i více stupňů,0.05 to 5 wt. % of unsaturated alcohols and their derivatives, optionally etlioxylated to one or more degrees, 0,0005 až 1 hmot. % substituovaných aminoacetylenů případně jejich adičních produktů s kyselinou sírovou nebo chlorovodíkovou,0.0005 to 1 wt. % of substituted aminoacetylenes or their addition products with sulfuric or hydrochloric acid, 75 až 88 hmot. % vody a dávkuje do galvanické niklovací lázně v množství 0,5 až 5 obj. °/o.75 to 88 wt. % of water and added to the electroplating nickel bath in an amount of 0.5 to 5 vol.
CS844064A 1984-05-30 1984-05-30 Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers CS241664B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS844064A CS241664B1 (en) 1984-05-30 1984-05-30 Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS844064A CS241664B1 (en) 1984-05-30 1984-05-30 Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS406484A1 CS406484A1 (en) 1985-08-15
CS241664B1 true CS241664B1 (en) 1986-04-17

Family

ID=5382545

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS844064A CS241664B1 (en) 1984-05-30 1984-05-30 Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS241664B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6919014B2 (en) * 2000-05-19 2005-07-19 Atotech Deutschland Gmbh Satin-finished nickel or nickel alloy coating

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6919014B2 (en) * 2000-05-19 2005-07-19 Atotech Deutschland Gmbh Satin-finished nickel or nickel alloy coating

Also Published As

Publication number Publication date
CS406484A1 (en) 1985-08-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5051154A (en) Additive for acid-copper electroplating baths to increase throwing power
JP4221064B2 (en) Electrodeposition method of copper layer
US4430173A (en) Additive composition, bath and process for acid copper electroplating
DE3428345C2 (en)
AU2004239226B2 (en) High purity electrolytic sulfonic acid solutions
KR20010015342A (en) Improved acid copper electroplating solutions
JPS6254397B2 (en)
US4462874A (en) Cyanide-free copper plating process
CN103774188B (en) Electrolytic copper plating bath and cathode copper coating method
CS241664B1 (en) Lustre agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 25 micrometers
US4521282A (en) Cyanide-free copper electrolyte and process
US5176813A (en) Protection of lead-containing anodes during chromium electroplating
CA1243982A (en) Gold plating bath containing tartrate and carbonate salts
US3617451A (en) Thiosulfate copper plating
US4297179A (en) Palladium electroplating bath and process
CS241666B1 (en) Lusture agent for electrolytic deposition of lusture nickel coatings with thickness not more then 1%micrometers
CS241665B1 (en) Lusture agent for electrolytic deposition of lustre nickel coatings with thickness not more then 5% micrometers
US3984291A (en) Electrodeposition of tin-lead alloys and compositions therefor
CA1180677A (en) Bath and process for high speed nickel electroplating
US4411744A (en) Bath and process for high speed nickel electroplating
GB2167447A (en) Cyanide free copper plating process
US2690997A (en) Electrodeposition of copper
AU638512B2 (en) Protection of lead-containing anodes during chromium electroplating
GB2057503A (en) Palladium Electrodeposition Compositions
SU954528A1 (en) Electrolyte for depositing coatings from tin-cobalt alloy