CS241661B1 - Způsob výroby (2-propoxy)stearyltiťanátfi - Google Patents

Abstract

Způsob výroby (2-propoxy)stearyltitanátů průměrného složení vyjádřeného obecným vzorcem [(CH3)2CHO]4.„Ti[OCÓ(CH2)l6CHs‘]n kde n se rovná 1,8 až 3,2, spočívající v tom, že se ponechá reagovat s tetra(2-propoxyjtitan s kyselinou stearovou v molárním poměru 1:1,8 až 1: 3,1, za odstranění hlavní části vzniklého 2-propanolu destilací, výhodně za sníženého tlaku. Látky podle vynálezu jsou výhodnými apretačními činidly anorganických plniv makiromolekulárních materiálů.

Description

(94) Způsob výroby (2-propoxy)stearyltiťanátfi

2

Způsob výroby (2-propoxy)stearyltitanátů průměrného složení vyjádřeného obecným vzorcem [(CH3)2CHO]₄.„Ti[OCÓ(CH2)l6CHs‘]_n kde n se rovná 1,8 až 3,2, spočívající v tom, že se ponechá reagovat s tetra(2-propoxy) titan s kyselinou stearovou v molárním poměru 1:1,8 až 1: 3,1, za odstranění hlavní části vzniklého 2-propanolu destilací, výhodně za sníženého tlaku.

Látky podle vynálezu jsou výhodnými apretačními činidly anorganických plniv makiromalekulárních materiálů.

241681

Vynález se týká způsobu výroby (2-propoxy) stearyltitanátů.

Makromolekulám! látky jsou pro technické účely velmi často plněny anorganickými plnivy, jako oxidem křemičitým, oxidem titaničitým, uhličitanem vápenatým, sklem a podobně, které jednak příznivě ovlivňují mechanické vlastnosti vzniklého· kompozitu, jednak mnohdy snižují cenu nového materiálu, protože plnivo bývá levnější než polymer. Ke zlepšení mechanických vlastností plněných polymerů a odstranění rušivých jevů na rozhraní organické a anorganické (hmoty je plnivo výhodně impregnováno· organokřemičitými spojovacími činidly (Ε. P. Plueddeman: Film-forming composition, str. 381, M. Dekker, New York, 1972). Pro některé aplikace, především tam, kde plnivo pbsahuje poměrně málo povrchově vázaných hydroxylových skupin, je dávána přednost organotitaničitým apretačním činidlům (Hetflejš J.: Chem. Listy 77, 843 /1983/).

• Z nich se nejčastěji používá tri(isostearyl) (2-propfexy)tltanát (čs. AO 188 558, NSR pffenlegungschrift 2 515 863), připravovaný reakcí tetra(2-propoxy]titanátu) s porměrně nesnadno dostupnou kyselinou isostearovou.

Bylo nalezeno, že k výše popsanému účelu, tj. úpravě anorganických plnidel, lze výhodně použít (2-propoxyj stearyltitanátů, jejich výroba nebyla dosud v literatuře popsána.

Podstatou vynálezu je způsob výroby (2-propoxy)stearyltitanátů průměrného složení vyjádřeného obecným vzorce [ (CH3 j sCHO j ₄._nTi [ OCO (CHzjie] „ kde n se rovná 1,8 až 3,2, založený na reakci tetra(2-propoxy)tltanu s kyselinou stearovou ve vzájemném poměru 1 : 1,8 až 1 : 3,2 za odstranění hlavní části vzniklého 2-propanolu destilací.

Reakce probíhá podle rovnice

Ti[OCH(CH5)2]4 + nHOOC(CH₂)i6 [(CH₃j2CHO]4TÍ[OCO(CH2')l6CH3]n + + nHOCH(CH3)2 přičemž odstranění vznikajícího 2-propanolu příznivě ovlivňuje její průběh zleva doprava, a tak podporuje vznik žádaných (2-pr opoxy j stearyltitanátů.

Vzhledem ke snadné hydrolýze alkoxy- a acyloxysloučenin titanu je vhodné chránit reakční směs před vzdušnou vlhkostí. Nevhodná jsou protická rozpouštědla, která působí odštěpení alkoxy- nebo acyloxyskupin. Reakce se proto provádí v aprotických rozpouštědlech nebo bez rozpouštědel. Při přípravě se oba reaktanty výhodně používají ve výše uvedeném poměru a rychlost reakce příznivě ovlivňuje zvýšená teplota, s výhodou 50 až 150 °C, za současného odstranění vzniklého 2-propanolu destilací, s výhodou za sníženého tlaku.

Způsob výroby podle vynálezu má výhodu v tom, že vychází z kyseliny stearové, běžně získávané v tukovém průmyslu štěpením glyceridů mastných kyselin, rostlinných olejů nebo živočišných tuků po jejich hydrogenaci.

Dále uvedené příklady dokreslují způsob výroby podle vynálezu, aniž by jej vymezovaly nebo omezovaly.

Přikladl ' Do reakční nádoby byl vložen 1 mol tetra( 2-propoxyj titanu, ke kterému bylo při teplotě 50 °C zvolna přidáno 3,2 mol kyseliny stearové a směs zahřívána na 100 °C po 2 h, potom ještě 0,5 h na 130 °C. Vakuovou destilací byl odstraněn vzniklý 2-propanol a složení takto vzniklého produktu odpovídalo vzorci [ (CH3)2CHd,]o,sT.i[ÓCO(CH2)i6CH3]₃,2 a jeho hmotnost odpovídala 82% výtěžku, vzhledem k tetra( 2-propoxyj titanu,

V infračerveném spektru produktu byl nalezen pás v (C = O) u 1 712 + 5 cm^-1· a dva silné pásy (CHz) u 2 850 a 2 920 cm^-1.

P ř í k í a d 2

Příklad 1 byl zopakován s tím rozdílem, že bylo použito 1,8 mol kyseliny stearové. Tímto způsobem byl získán produkt o složení [(CH3j2CHO]₂,₂Ti[OCO(CH2jl6CH₃]i,8 jehož hmotnost odpovídala 91% výtěžku, vzhledem k tetra (2-propoxy) titanu,.·

V ¹³CNMR spektru .prpduk,tu byl,, zjištěn signál odpovídající karboxylátoyé i skupině (5 = 173).

Claims (1)

1. PREDMET

   Způsob výroby (2-propoxyjstearyltitanátů průměrného složení vyjádřeného obecným vzorcem [ (CH3)2CHO]₄._nTÍ['OCO(CH2)l6]n kde

   Vynalezu n se rovná 1,8 až 3,2, vyznačený tím, že se ponechá reagovat tetra( 2-propoxyj titan s kyselinou stearovou v molárním poměru 1:1,8 až 1: 3,2 za odstranění hlavní části vzniklého 2-propanolu destilací, výhodně za sníženého tlaku.