CS241594B1 - Sposob výroby bieleho včelieho vosku - Google Patents

Description

241594 3 4

Vynález rieši sp&sab výroby bieleho vče-lieho vosku zo· surového žitého včerliehovosku kontinuálnym pósobehím peroxiduvodíka za účelom získania bieleho včeliehovosku predpísanej akosti pře kozmetieké afarmaceutické účely pri použití lahko do-stupných surovím a nenáročnej aparatúry.

Doteráiz známe patenty bielenia včeliehovpsku ipůvodu amerického č. 2 T13 432, ně-meckého č. 391 553 a č. 595 126, švajčiar-ského č. 271 936 a polského č. 59 340 sú za-ložené na šaržovitcim přídavku peroxidu vo-díka roznej koncentrácie k alkatlckej emul-zi! vosku a vody a priebehu bielenia zvačšav dvoch etapách.

Patenty německého a švajčiarskeho půvo-du sú nevhodné pre tažkú dostupnost bie-liacich činidiel a značné aparatúrne nákla-dy. Patenty používajúce přídavky Ikatalyzá-torov na zvýšenie účinnosti bielenia sú ne-vhodné pře nárast ekonomických nákladovna odstránenie katalyzátora z produktu ale-bo pracích vod. Pódia polského patentu č. 59 340 sa ivoskbieli v dvoch Štádiách. Prvá etapa prebiehav alkaltakom prostředí a druhá etapa v ne-utrálnom prostředí za použitia toho istéhobieliaceho prostriedku a tým je 30 %-nýperoxid vodíka, ktorý sa přidává v jednot-livých dávkách každú hodinu.

Po' uplynutí reakčnej doby 3 hodin sa e-mulzia neutralizuje kyselinou, premyje vo-dou a bielenie sa ďalej prevádza v roztope-nom vosku pri udržiavaní neutrálneho pro-stredia.

Po ukončení bielenia sa zanes premyječistou vodou, najlepšie destilovanou. Z ho-reuvedeného je zřejmé, že bielenie je v do-sledku rozdelenia na dve etapy časovo ná-ročné, hoci technologický čas trvania dru-hej etapy opis polského patentu neuvádza. Všetky horeuvedené patenty majú okreminého jeden společný znak, a to je, že Mele-me sa prevádza šaržovitým (přetržitým)přídavkem peroxidu vodíka roznej koncen-trácie, hoci samotný proces bielenia márožne modlfikácie priebehu.

Tento přetržitý spdsob pridávania pero-xidu vodíka kladie ekonomicky značné ná-roky na technologický čas bieliaceho pro-cesu. Americký patent uvádza 16 hodin, ně-mecké a švajčiarsky uvádzajú 8 až 12 ho-din, polský minimálně 6 hodin.

Tento podstatný nedostatok, okrem iných,odstraňuje postup podlá vynálezu, ktoréhopodstata spočívá v tom, že sposobom výro-by bieleho včelieho vosku kontinuálnym pů-sobením 30 až 35 %-néhO' vodného roztekuperoxidu vodíka pri teplote 75 °C až 95 °Cna alkalickú eunulziu žitého včelieho voskua vody v poměre 1: 1, vytvořená čiastočmoualebo úplnou neutralizáciou volných mast-ných kyselin s následnou neutralizáciou e-mulzie kyselinou sírovou a vypráním vodousa 30 až 35 %-ný vodný roztok peroxiduvodíka v množstvo 27 až 30 % hmotnost-ných na hmotnost: žitého včelieho vosku kontinuálně přidává rýchlosťou 11,000 ,. IQ“5 k'g peroxidu vodíka . s_1. kg-1 až30,200.10"3 kg peroxidu vodíka . s“1. kg-1za stálého miešania do identity farby pěnya emulzie, čo má za následofc neustálu tvor-bu mikrovrstviičiek vanikajúeicth na povrchuhustej pěny, pričom teplota, reagujúcej zme-si sa udržuje teplom uvolněným pri rozkla-de peroxidu vodíka, sa docieli maximálněmožný intenzívny styk reagujúcich látokzmesi, ktorého výsledkom je enormně skrá-tenie doby potrebnej na získanie bielej e-mulzie z povodněj špinavožltej (vytvořenáneutralizáciou volných mastných kyselinsurového žitého vosku a vody) na minimál-ně 45 miiniút a maximálně 1,5 hodiny, bezpoužitia akéhokolvek přídavku katalyzáto-ra, ktorá je nevyhnutnou podmienkou přezískanie bieleho vosku známým postupomneutralizácie a prania. Příklad 1 K 1,0 kg pitnej vody sa přidá 11,90 g hyd-roxidu sodného, ktorého množstvo sa vypo-čítá zo vztahu: mNaOH = ^Jy“· CKvoskil · mTOsku kde mNaoH — hmotnost hydroxidu sodnéhoMKoh — molekulová hmotnost hydroxidu draselného MNbOh — molekulová hmotnost hydroxidusodného čKVoSku číslo kyslostl vosku v mg KOHpódia DAB 7 (pozn.: DAB 7 ——· Nemeciký liekopis) mv05ku — hmotnost včelieho vosku

Zmes sa za stálého miešania zahřeje na 95 °C a rnieša až do rozpustenia celéhomnožstva hydroxidu sodného. Potom sa při-dá 1,0 kg žitého včelieho vosku a teplotavytvorenej emulzie sa upraví do teplotnéhointervalu od 75 °C do 95 °C. Po dosiahnutíuvedeného teplotného intervalu sa za stá-lého íntenzívneho miešania začne konti-nuálně přidávat 277,0 g 35 %-ného vodnéhoroztoku peroxidu vodíka rýchlosťou 11 . . 10~5 kg . s-1, t. j. 6,6 g peroxidu voidíka zaminútu po dobu 45 minút, čo představuje27,70 % hmotnostoých na hmotnost žitéhovčelieho vosku, ,ktorý uvolněným teplomsvojho rozkladu udržuje teplotu zmesi v u-vedenom teplotnom intervale a volným ra-dikálom kyslíka začne proces bielenia na-vonok sa prejavujúcim tvorbou pěny v množ-stve 30 až 40 % oproti množstvu emulzie.

Po přidaní celého množstva 35 %-néhoperoxidu vodíka sa farehný odtieň pěny,ktorá je biela a emulznej časti, ktorá kon-tinuálně meiní fanbu zo žltej na bielu úměr-ně s pritekajúcim množstvom peroxidu vo-díka, stávajú identické. 241594

Tiež množstvo ku konců procesu bieleniasa znižuje a vplyvom neustálého intenzív-neho miešania celkom vymizne. Hned natosa emulzia rozmrazí prídavkom 64,1 ml 20-percentného vodného roztoku kyseliny sí-rovej. Zimes sa nechá v pokoji rozsadiť doostrého rozhrania vodnej a voskové} fázy,dekantuje sa a premyje trojnásobným množ-stvom vody na množstvo voskovej fázy doreakcie pH 6,0 až 7,5 premývacej vody.

Surovina: žitý včelí vosk: 1,0 kg Číslo kyslostií: 16,70 mg KOH (DAB 7, s. 72} Esterové číslo: 68,50 mg KOH (DAB 7, s. 72) Číslo zmydelnenia: 85,20 mg KOH (DAB 7, s. 72} Peroxidové číslo: 3,181 mmólkg-1 (DAB 7, s. 76) 11,90 g hydroxidu sodného 64,1 ml 20 %-ného roztoku kyseliny sírovej 277,0 g 35 %-neho roztoku peroxidu vodíka Teplota reakcie: 80 °C Rychlost dávkovania: 11,0. ΙΟ-3 j£g peroxidu vodíka . s_1 Technologický Čas bielenia: 45 minút Výťažok: 990 g bieleho včelieho vosku Číslo· kyslostí: 15,60 mg KOH (DAB 7, s. 72) Esterové číslo: 63,76 mg KOH (DAB 7, s. 72) Číslo zmydelnenia: 79,36 mg KOH (DAB 7, s. 72) Peroxidové číslo: 42,38 mmiolkg“1 (DAB 7, s. 76) P r í k 1 a d 2 Surovina: 600 kg filtrovaného žitého včelieho vosku 600 kg vody Číslo kyslosti: 18,99 mg KOH (DAB 7, s. 72)

Esterové číslo·:71,06 mg KOH

Číslo zmydelnenia:89,96 mg KOH

Peroxidové číslo:2,366 mmcakg-1 (DAB 7, s. 72} (DAB 7, s. 72) (DAB 7, s. 78} 13,571 kg hydroxidu sodného· 163,0 kg 30 %-ného peroxidu vodíka

Množstvo hydroxidu sodného sa vypočítázo- vztahu uvedenom pri příklade č. 1. Vy-svetlenie symbolov ako v příklade č. 1.

Teplota reakcie:85 °C

Technologický čas bielenia (od začiatku při-dávánia do spotrebovania celého množstvaperoxidu): 1 hodina 30 minút

Rychlost dávikovania: 1,811 kg H2O2. min-1. kg-1 alebo t. j. 30,185 . IO-3 kg H2O2. s"1. kg"137,960 1 20 %-nej kyseliny sírovej Výtažek: 594 kg bieleho včelieho vosku Číslo kyslosti:

17,82 mg KOH

Esterové číslo:66,50 mg KOH

Číslo zmydelnenia:84,32 mg KOH (DAB 7, s. 72} (DAB 7, S. 72) (DAB 7, s. 72)

Peroxidové číslo: 4,996 mmólkg"1 (DAB 7, s. 76)

Technologický postup bielenia je identic-ký s postupom uvedeným· v příklade č. 1.

Použitím horepopísanej metody sa získábiely včelí vosk požadovaných ikvalitatív-nych vlastností a stupňa bělosti, pričomtechnologický proces bielenia trvá minimál-ně 45 minut a maximálně 1,-5 hodiny prirýchlosti dávkovania od 11,0.10'5 kg H2O2.. s-1. kg-1 surového včelieho vosku do30,185.10-3 kg H2O2. s”1. kg-1 surovéhovčelieho vosku.

Pre kozmetické a farmaceutické účely je•nutné podrobit vybielený včelí vosk nasle-dujúcej operácii za účelom aníženia pero-xidového čísla pod hodnotu 10 mmólkg-1,ktorú udává německý liekopis DAB 7 akomaximálnu pre biely včelí vosk.

Claims (2)

1. 241394 Přikladl 1Ό0 g vosku vybieleného horieuvedenýmpostupom a týchto fyzikálno-chemickýchkonstant: , ·· . Číslo' kysiosti: 16,67 mg KOH (DAB 7, s. 72) je na 85 °C. Potom sa přidá 0,1597 g hydro-xidu sodného a zmes sa miesa 10 minút in-tenzívně za stálej teploty 85 dC, potom sarozrazí prídavk-om 13,5 ml 20 θ/o-nej kyseli-ny sírov-ej, nechá sa rožsadiť na ostré roz-hranie vodné) a voskovej fázy, dekantuje saa premýva dvojnásobným množstvom vodydo reakeie pH '6,0 až 7,5 premývacej vody. Esterové číslo:79,72 mg KOH (DAB 7, s. 72) Výťažoik: 99 g bieleho včelieho vosku Číslo zmydelnenia:96,39 mg KOH (DAB 7, s. 72) Číslo kysiosti:15,37 mg KOH (DAB 7, s. 72) Peroxidové číslo:20,628 mimolkg-1 (DAB 7, s. 76) Esterové číslo:79,90 mg KOH emulgujeme v 100 g vody a 0,2338 g hydro-xidu sodného, ktorého množstvo je danémnožstvom potřebným na neutralizáciu 10percent volných mastných kyselin surovéhožitého včeflieho vosku. Táto zmes sa zahre- Číslo zmydelnenia:94,27 mg KOH Peroxidové číslo:6,5110 mmolkg-1 (DAB 7, s. 72) (DAB 7, s. 72) (DAB 7, s. 76) PREDMET

   1. Spósob výroby bieleho včelieho voskupOsobením 30 až 35 %-ného vodného rozto-ku peroxidu vodíka pri teiplote 75 až 95 °Cna alkalická emulziu žitého včelieho voskua vody v pomere 1:1 vytvořená čiastočnoualebo úplnou neutralizáciou volných mast-ných kyselin žitého včelieho vosku s násled-nou neutralizáciou emulzie kyselinou síro-vou á vypráním vodou vyznačený tým, že30 až 315 %-ný vodný roztok peroxidu vodí-ka v množstve 27 až 30' °/o hmotnostných nahmotnost žitého včelieho vosku sa konti-nuálně přidává rýchlosťou '11,00.10~5 kgperoxidu vodíka. s-1. kg-1 žitého včelieho VYNALEZU vosku až 30,200.1Q~3 kg peroxidu vodíka .. s-1. kg-1 žitého včelieho vosku za stáléhomiešania do identity farby pěny a emulzie.
2. 2. Sposob výroby podlá bodu 1, vyznačenýtým, že vyibielený včelí vosk s peroxidovýmčíslom váčším ako 10 mmolkg-1 sa dorafi-nuje prídavkom hydroxidu sodného v množ-stve potrebnom na neutralizáciu 10 % hmot-nostných volných mastných kyselin bielehovčelieho vosku a po zalhriatí zmesi na 85 °Csa přidá dálšie množstvo hydroxidu sodnéhoekvivalentně peroxidovému číslu bielehovčelieho vosku. Severograíia, n. p., závod 7, Most Cena 2,40 Kčs