CS240277B1 - Catalyst preparation method for furfural hydrogenation - Google Patents
Catalyst preparation method for furfural hydrogenation Download PDFInfo
- Publication number
- CS240277B1 CS240277B1 CS834832A CS483283A CS240277B1 CS 240277 B1 CS240277 B1 CS 240277B1 CS 834832 A CS834832 A CS 834832A CS 483283 A CS483283 A CS 483283A CS 240277 B1 CS240277 B1 CS 240277B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- copper
- catalyst
- silicate
- cupric
- hydrogenation
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 8
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- ZZBBCSFCMKWYQR-UHFFFAOYSA-N copper;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Cu+2].[O-][Si]([O-])=O ZZBBCSFCMKWYQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- 229940076286 cupric acetate Drugs 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- IRERQBUNZFJFGC-UHFFFAOYSA-L azure blue Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[Al+3].[S-]S[S-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] IRERQBUNZFJFGC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000002541 furyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Cílem vynálezu byl způsob přípravy katalyzátoru pro hydrogenaci furalu, tvořeného vrstvou kovové mědi na povrchu oxidu křemičitého, jímž by bylo možno vyrobit katalyzátor s vyšší aktivitou. Cíle bylo dosaženo přípravou katalyzátoru reakcí vodního skla s mravenčanem nebo octanem mědnatým a následnou redukcí vzniklého křemičitanu měďnatého.It is an object of the invention to provide a process for preparing a catalyst for hydrogenation of a fural formed a layer of metallic copper on the surface of silica, by which the catalyst could be produced with higher activity. The goal was achieved by preparing the catalyst by reacting water glass with formate or copper acetate followed by reduction of the resulting copper silicate.
Description
(54) Způsob přípravy katalyzátoru pro hydrogenací furalu(54) A process for preparing a catalyst for hydrogenation of fural
22
Cílem vynálezu byl způsob přípravy katalyzátoru pro hydrogenací furalu, tvořeného vrstvou kovové mědi na povrchu oxidu křemičitého, jímž by bylo možno vyrobit katalyzátor s vyšší aktivitou.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a catalyst for the hydrogenation of a fural, consisting of a metallic copper layer on a silica surface, to produce a catalyst having a higher activity.
Cíle bylo dosaženo přípravou katalyzátoru reakcí vodního skla s mravenčanem nebo octanem mědnatým a následnou redukcí vzniklého křemičitanů měďnatého.The objective was achieved by preparing a catalyst by reacting waterglass with cuprous formate or acetate and subsequently reducing the resulting cupric silicates.
Vynález se týká způsobu přípravy katqty·! zátoru tvořeného vrstvou kovové mědi na povrchu oxidu křemičitého který se používá pro katalýzu některých hydrogenačnícja reakcí, např. pro hydrogenacj, ^yr,alu na, furfurylalkohol. ,j ·The invention relates to a process for the preparation of a catalyst. a copper metal layer on a silica surface which is used to catalyze some hydrogenation reactions, e.g., hydrogenation, furanyl, furfuryl alcohol. , j ·
Dosud se tento katalyzátor připravuje tak, že se nejprve nechá zreagovat vodní sklo se síranem, nejčastěji dusičnanem měčfnatým podle reakceSo far, this catalyst is prepared by first reacting a waterglass with sulfate, most often copper nitrate, according to the reaction.
Cu(NO3)2 + NazSiCb -* CuSiCh -j- 2 NaNO3Cu (NO 3) 2 + Na 2 SiCl 2 - * CuSiCl 2 - Na 2 NaNO 3
Takto vzniklý křemičitan mědnatý se po promytí vodou a vysušení redukuje při teplotách ikolem 280 °C v redukčních pecíchThe copper silicate thus formed is reduced after washing with water and drying at temperatures of about 280 DEG C. in reducing furnaces.
CuSiO3 + Hz Cu + S1O2 + H2OCuSiO3 + Hz Cu + SiO2 + H2O
Nevýhody současného stavu spočívají v tom, že při srážení křemičitanu mědnatého' je třeba kontrolovat pH reakční směsi, kdy ke konci srážení mezi pH 6 a pH 11 může rozhodnout nepatrné množství srážecího roztoku vodního skla.The disadvantages of the present state of the art are that the precipitation of cupric silicate requires the control of the pH of the reaction mixture, where a small amount of water glass precipitation solution may decide at the end of the precipitation between pH 6 and pH 11.
Při předávkování vodního skla pH reakční směsi přechází do alkality, přebytečný křemičitan sodný obalí povrch, silikátu, což má negativní důsledky v dalším zpracování a případné okyselení již nepomůže.When water glass is overdosed, the pH of the reaction mixture becomes alkaline, excess sodium silicate envelops the surface of the silicate, which has negative consequences in further processing and any acidification will no longer help.
Další nevýhodou je, že tímto způsobem připravený katalyzátor má nízkou aktivitu, je hrubý, z čehož vyplývá, že má malý povrch. Další nevýhodou je, že se při manipulaci snadno přemosťuje.A further disadvantage is that the catalyst prepared in this way has a low activity, is coarse, which implies that it has a small surface area. Another disadvantage is that it is easily bridged during handling.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy katalyzátoru pro hydrogenaci furalu, tvořeného vrstvou kovové mědi na povrchu oxidu křemičitého, reakcí vodního skla s měďnatou solí a redukcí vzniklého křemičitanu měďnatého při teplotě 250 až 300 °C podle vynálezu tím, že se křemičitan mědnatý připraví reakcí vodního skla s mraven4 čanem nebo octanem mě^qatWi^yn vodném prostředí, dávkováininj nebo octanu mědnatého 5b $ vodního skla až do rozmezí β až 6,5.These disadvantages are overcome by a process for preparing a catalyst for the hydrogenation of fural, consisting of a layer of metallic copper on the silica surface, by reacting waterglass with copper salt and reducing the resulting copper silicate at 250-300 ° C according to the invention. For example, formic acid or copper acetate may be added to an aqueous medium, a dosage of copper or copper acetate, up to a range of β to 6.5.
’ Výhody postupu podle vynálezu spočívají v tom, že při srážení křemičitanu mědnatého reakcí vodního skla s mravenčanem nebo octanem mědnatým je reaikčnl směs průzračná, teprve při dosažení pH 6 se vytvoří sraženina křemičitanu mědnatého, a reakci lze ukončit bez nebezpečí přechodu do alkalické oblasti předávkováním vodního skla.The advantages of the process according to the invention are that when the copper silicate is precipitated by the reaction of water glass with cuprous formate or acetate, the reaction mixture is clear, only after reaching pH 6 a copper silicate precipitate is formed, and the reaction can be terminated without glass.
Takto vysrážený křemičitan mědnatý se rychleji vysouší a sušení je méně energeticky náročné. Při sušení se křemičitan mědnatý rozpadá na jemné, lesklé krystalky, je sypký a proto se nepřemosťuje.The precipitated copper silicate is dried more quickly and drying is less energy intensive. During drying, copper silicate disintegrates into fine, shiny crystals, is free-flowing and therefore does not bridge.
Hlavní výhodou katalyzátoru připraveného postupem podle vynálezu je jeho až o 40 až 50 °/o vyšší aktivita.The main advantage of the catalyst prepared by the process of the invention is its activity of up to 40 to 50% / higher.
Přikladl .He did.
' Do 73 kg vodního skla 50 °Be se pomalu za neustálého míchání přidává roztok 25 kg Cu(HCOO)2 ve 130 1 vody do okamžiku, kdy se v reakční směsi vytvoří azurově modrá sraženina křemičitanu měďnatého a pH reakční směsi leží v rozmezí 6,0 až 6,5. Po filtraci a vysušení získáme 20,5 kg křemičitanu mědnatého, který se dále v redukční peci zredukuje při 250 °C.A solution of 25 kg of Cu (HCOO) 2 in 130 l of water is slowly added to 73 kg of 50 ° Be waterglass with stirring until a cyan-blue copper silicate precipitate forms in the reaction mixture and the pH of the reaction mixture is in the range of 6, 0 to 6.5. After filtration and drying, 20.5 kg of copper silicate is obtained, which is further reduced in a reduction furnace at 250 ° C.
Příklad 2Example 2
Do 73 ikg vodního skla 50 °Be se pomalu za neustálého míchání přidávám roztok 27 kg octanu mědnatého ve 130 1 vody. Vzniklá, azurově modrá sraženina křemičitanu mědnatého se odfiltruje, usuší a poté se redukuje běžným způsobem v redukční peci při teplotě 250 °C.A solution of 27 kg of copper acetate in 130 l of water is slowly added to 73 .mu.g of 50 ° Be water glass. The resulting azure-blue copper silicate precipitate is filtered off, dried and then reduced in a conventional manner in a reducing oven at 250 ° C.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS834832A CS240277B1 (en) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | Catalyst preparation method for furfural hydrogenation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS834832A CS240277B1 (en) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | Catalyst preparation method for furfural hydrogenation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS483283A1 CS483283A1 (en) | 1985-07-16 |
| CS240277B1 true CS240277B1 (en) | 1986-02-13 |
Family
ID=5391956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS834832A CS240277B1 (en) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | Catalyst preparation method for furfural hydrogenation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS240277B1 (en) |
-
1983
- 1983-06-29 CS CS834832A patent/CS240277B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS483283A1 (en) | 1985-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4039582A (en) | Method of preparing vanadium pentoxide | |
| ES437432A1 (en) | Process for hydrophobization of finely divided silica and silicates using prepolycondensed organosilane | |
| GB1284086A (en) | Preparation of silica gels | |
| GB1284085A (en) | Preparation of silica gels | |
| DE3480382D1 (en) | Process for preparing a transition metal-silicate catalyst | |
| GB1141176A (en) | A process for the production of finely divided precipitated silica | |
| CS240277B1 (en) | Catalyst preparation method for furfural hydrogenation | |
| JPS62144846A (en) | Casting mold for high melting point metal and its production | |
| Adams et al. | Chemistry of dicyandiamide. Ii. Preparation and hydrolysis of acyldicyandiamides | |
| JPS57205337A (en) | Manufacture of high silicate glass with high ultraviolet-ray transmittance | |
| SU751495A1 (en) | Solution for treating multilayer ceramic shell | |
| GB1229125A (en) | ||
| GB1219877A (en) | Process for making fine sized low density silica | |
| JPS56139680A (en) | Composition for oxidizing solution | |
| SU88064A2 (en) | The method of cleaning vanillin or vanilla | |
| JPS5521508A (en) | Recovering method for useful substance from aged solution of chromic acid | |
| PL145754B1 (en) | Method of obtaining sodium/iron versenate | |
| JPS56158749A (en) | Synthesis of n,n-dimethyl-n'-(2-bromo-4- methyl-phenyl)-triazene | |
| GB1352921A (en) | Continuous process for preparing extruded alumina bodies | |
| JPS6479018A (en) | Production of aqueous ferrous chloride solution | |
| JPS60195080A (en) | Ceramic body surface roughening process | |
| JPS5490100A (en) | Method of producing silicasol | |
| Takita et al. | Synthetic Silica Glass and a Manufacturing Method Thereof | |
| RO86979B1 (en) | Hydrothermal proceess for obtaining hematite | |
| Grushanin et al. | Behaviour of Carbon Steel in Slightly Acidic Aqueous Solutions |