CS240127B1 - Způsob přípravy 1,2-benzoxazolonu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy benzoxazolonu kondenzací o-aminofenolu s močovinou, jehož podstata spočívá v tom, že se do roztavené močoviny dávkuje o-aminofenol s obsahem vody 5 až 50 Vo hmotnostních, při molárním poměru močovina-o-aminofenol 1 až 1,1 :1, načež se reakční směs vyhřeje na teplotu 200 až 250 °C a tato teplota se udržuje do skončení reakce.

Description

Vynález se týká způscbv přípravy 1,2-benzoxazolonu kondenzací močoviny s 2-aminofenolem.

1,2-benzoxazolon vzniká podle údajů v literatuře řadou reakcí, vycházejících z derivátů kyseliny salicylové, derivátů benzoxazolu nebo z , 2-aminofenolu. Laboratorní přípravu benzoxazolonu z 2-aminofenolu působením fosgenu v prostředí organických rozpouštědel popisují Chelmicki, Jacoby a Meyer. Tavením 2-aminofenolhydrochloridu s močovinou připravil benzoxaxazolon Sandmeyer. Průmyslová výroba benzoxazolonu reakcí fosgenu s 2-aminofenolem ve vodněalkalickém prostředí je uvedena v reportech o německém chemickém průmyslu. Nevýhodou uváděných postupů přípravy benzoxazolonu z 2-aminofenolu je používání toxického fosgenu nebo nutnost převádění 2-aminofenolu na hydrochlorid, neboť získání suchého 2-aminofenolu bez použití organických rozpouštědel je obtížné vzhledem k tomu, že tato látka při teplotách blízkých 100 °C sublirnuje.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy 1,2-benzoxazolonu kondenzací močoviny s 2-aminofenolem, jehož podstata spočívá v tom, že se do roztavené močoviny dávkuje pasta o-aminofenolu s obsahem vody 5 až 50 % hmot. při molárním poměru až 1,1 molu močoviny na 1 mol o-aminofenolu, reakční směs se vyhřeje na 200 až 250 °C a tato teplota se udržuje až do konce reakce.

Výhodou postupu podle vynálezu je použití vlhké, nesušené pasty; o-aminofenolu, přičemž výtěžnost reakce je 90 až 95 ·% teorie při obsahu benzoxazolonu v produktu 90 až 95 %. .· . .........

Pro bližší objasnění_: podstaty vynálezu je uveden příklad provedení:

Do 80 g močoviny, roztavené a vyhřáté na teplotu 140 °C se za míchání během 1,5 hodiny dávkuje 136 g o-aminofenolu 100 % ve formě 85% vlhké, látky. Teplota během dávkováni poklesne na 120 °C a udržuje se na této úrovni. Dochází k uvolňování amoniaku. a. vodní,.páry,, které jsou odváděny přes nechlazený zpětný chladič. Po skončeném dávkování se reakční směs vyhřívá během 4 hodin na teplotu 220 °C a při této teplotě se 3 hodiny vymíchává. Po kontrole na vymizení o-aminofenolu (chromatografickyj ,a stanovení teploty tání produktu se tavenina převede na porcelánovou misku, po ztuhnuti a vychladnutí se rozdrtí a rozemele.

Získá se 160 g 100 % benzoxazolonu ve formě 95% látky o teplotě tání 138 °C. Výtěžek kondenzace je 95 % teorie, počítáno na výchozí o-aminofenol.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   Způsob přípravy 1,2-benzoxazolonu kondenzací o-aininofenolu s močovinou, vyznačený tím, že se do roztavené močoviny dávkuje o-aminofehol s obsahem 5 až 50 % hmotnostních vody v molárním poměru 1 až vynalezu

   1,1 molu močoviny na 1 mol o-aminofenolu, načež se vzniklá směs vyhřívá na teplotu

   200 až 250 °C, a vymíchává na této. teplotě do ukončení reakce.