CS239767B1 - Způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové ze surového černouhelného dehtu, jehož podstatou je, že se při frakcionaci surového černouhelného dehtu zvýší počet rektifikačníoh pater, používaných pro izolaci surového naftalenového oleje, o 25 až 40 % a odtahuje se naftalenová frakce s rozmezím teplot tuhnutí 74 až 76 °C. Následně se tato frakce dvoustupňové nebo lépe třístupňové odfenoluje roztokem hydroxidu sodného.

Description

(54) Způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové

Způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové ze surového černouhelného dehtu, jehož podstatou je, že se při frakcionaci surového černouhelného dehtu zvýší počet rektifikačníoh pater, používaných pro izolaci surového naftalenového oleje, o 25 až 40 % a odtahuje se naftalenová frakce s rozmezím teplot tuhnutí 74 až 76 °C. Následně se tato frakce dvoustupňové nebo lépe třístupňové odfenoluje roztokem hydroxidu sodného.

Vynález řeší způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové ze surového černouhelného dehtu rektifikací na surovou naftalenovou frakci a jejím odfenolováním roztokem hydroxidu sodného.

Pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové se v průmyslové praxi dosud používá výlučně o-xylenu nebo technického naftalenu, což je surovina obsahující nad 97 % hmotnostních naftalenu a získávaná poměrně složitým způsobem z černouhelného dehtu.

Podle dosavadního postupu se předehřátý černouhelný dehet nastřikuje do smolné kolony, z jejíž hlavy se v parní fázi odebírají olejové frakce jako nástřik pro hlavní frakční kolonu.

Z této kontinuálně pracující kolony je jako hlavový produkt odebírán lehký olej, jako boční frakce karbolový olej, naftalenový olej a prací olej I, a konečně ze spodní části kolony se odtahuje prací olej II, který se zčásti jímá jako frakce pro další použití, zčásti se vrací jako zpětný tok do smolné kolony.

Za normálních podmínek se odtahuje surový naftalenový olej s rozmezím teplot tuhnutí' až 73 °C, obsahující kolem 84 % hmotnostních naftalenu. Pro rektifikací se používá kolona s kloboučkovými patry, přičemž pro izolaci surového naftalenového oleje je jich obvykle vyčleněno 28.

Takto získaný surový naftalenový olej se odfenoluje roztokem hydroxidu sodného, obvykle jednostupňově, načež se čtyřstupňovou krystalizační rafinaoí rozdělí na technický naftalen a odkapaný olej, přičemž výtěžnost technického naftalenu ze*surového naftalenového oleje nepřevyšuje 80 %.

/

Nevýhodou dosavadního stavu přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové na bázi černouhelného dehtu je značná energetická náročnost a současně rovněž značná ztráta naftalenu v průběhu Izolačního a rafinačního postppu.

Uvedené nevýhody lze podstatnou měrou odstranit využitím způsobu přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové podle vynálezu. Jeho podstatou je, že se frakcionace surového černouhelného dehtu provádí v koloně s počtem rektifikačních pater o 25 až 40 % větším, než se používá pro izolaci surového naftalenového oleje.

Odtahuje se přitom surová naftalenová frakce s rozmezím teplot tuhnutí 74 až 76 °C, která obsahuje 87 až 92 % hmotnostních naftalenu, 5 až 8 % hmotnostních podílů těžších naftalenu, zejména metylnaftalenu, 1 až 3 % hmotnostních podílu lehčích naftalenu, zejména alkylbeňzenu“ a hýdrogenovaných derivátu naftalenu, a 2 ' až 3 % hmotnostních fenolu.

Tato frakce se dvoustupňové nebo lépe třístupňové odfenoluje roztokem hydroxidu sodného tak, že pro poslední stupeň odfenolování se použije vodný roztok hydroxidu sodného o koncentraci 35 až 45 % hmotnostních, odloučená směs fenolátů sodných a zbytkového hydroxidu sodného se zředí vodou a takto vzniklý roztok o koncentraci 8 až 15 % hmotnostních, s výhodou 12 % hmotnostních hydroxidu sodného se použije k odfenolování v prvním, popřípadě ve druhém stupni.

Způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové vychází ze zjištění, že přítomnost přiměřeného množství methylnaftalenů, alkylhomologů benzenu, respektive dálších uhlovodíků a heterocyklických látek v koncentrované naftalenové frakci není na závadu při katalytické oxidaci naftalenu na anhydrid kyseliny ftalové a že naopak ještě zvyšuje selektivitu této. reakce.

Přínosem způsobu přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové je značné zjednodušení celého izolačního a rafinačního postupu, které se projevuje podstatným sníže3 ním energetické náročnosti a značným zvýšením výtěžnosti suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové z černouhelného dehtu. Výtěžnost suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové, získávané z černouhelného dehtu způsobem podle vynálezu, je stejná nebo vyšší než výtěžnost surového naftalenového oleje, který se dosud ještě se ztrátou cca 20 % rafinuje na technický naftalen.

Způsob přípravy suroviny podle vynálezu umožňuje totiž lépe izolovat naftálen a částeč ně i methylnaftaleny z nástřiku přiváděného do hlavní frakční kolony. Praktické provedení způsobu přípravy suroviny podle vynálezu vyplývá z následujícího popisu:

Zvýšení počtu rektifikačních pater se v konkrétním případě provede instalací pomocné boční rektifikační kolony s 10 kloboučkovými patry, funkčně spojené s hlavní frakční kolonou v místě dosavadního odtahu surového naftalenového oleje.

Vařák této pomocné kolony se vytápí vodní párou, případně vhodnou horkou frakcí odtahovanou z destilace dehtu. Do horní části pomocné kolony se přivádí z hlavní frakční kolony odtahovaná naftalenová frakce v kapalné fázi jako zpětný tok.

Zahříváním obsahu vařáku pomocné kolony se vytváří parní fáze, která stoupá kolonou a účastní se rektifikace. Z hlavy pomocné kolony se odtahují v parní fázi níževroucí olejové podíly, které se vracejí zpět do hlavní frakční kolony, a ze spodní části pomocné kolony se odtahuje naftalenová frakce s rozmezím teplot tuhnutí 74 až 76 °C.

Popsaným uspořádáním se umožní racionálně využít i části naftalenu a methylnaftalenů, odcházející dosud v pracím oleji X. Při dosavadním způsobu odtahu surového naftalenového oleje obsahuje prací olej I 17 až 20 i hmotnostních naftalenu a 22 až 25 i hmotnostních methylnaftalenů.

Zavedení způsobu přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové se v pracím oleji I sníží obsah naftalenu na 12 až 15 i hmotnostních a obsah metylnaftalenů na 18 až 21 % hmotnostních.

Odfenolování naftalenová frakce, získané způsobem podle vynálezu, se obvykle provádí třístupňové. Ve třetím stupni se používá vodný roztok hydroxidu sodného v koncentraci běžně dodávané výrobcem, tj. cca 40 % hmotnostních.

Odloučená směs fenolátů sodných a hydroxidu sodného se zředí vodou tak, aby obsah volného hydroxidu sodného činil cca 12 % hmotnostních. Takto připraveným roztokem se provede odfenolování ve druhém a prvním stupni.

Tento postup zaručuje, že ve směsi fenolátů nebude obsaženo více než 1 i hmotnostních naftalenového oleje a že obsah fenolů v surovině pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové nepřesáhne 0,1 % hmotnostních.

Za ustáleného stavu je možno provádět odfenolování i dvoustupňové tak, že pro druhý stupeň se použije roztok hydroxidu sodného v koncentraci cca 40 % hmotnostních a pro první stupeň odloučená směs fenolátů sodných a hydroxidu sodného, u níž se koncentrace hydroxidu sodného upraví zředěním vodou na cca 14 % hmotnostních.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy suroviny pro výrobu anhydridu kyseliny ftalové ze surového černouheiného dehtu rektifikaoí na surovou naftalenovou frakci a jejím odfenolováním roztokem hydroxidu sodného, vyznačující se tím, že se frakcionace surového černouhelného dehtu provádí v koloně s počtem rektifikačních pater o 25 až 40 % větším, než se používá pro izolaci surového naftalenového oleje, a odtahuje se surová naftalenová frakce s rozmezím teplot tuhnutí 74 až 76 °C a obsahující 87 až 92 % hmotnostních naftalenu, 5 až 8 i hmotnostních podílů těžších naftalenu, zejména methylnaftalenů, 1 až 3 % hmotnostních podílů lehčích naftalenu, zejména alkylhomologů benzenu a hydrogenovaných derivátů naftalenu, a 2 až 3 % hmotnostních fenolů, načež se tato frakce dvoustupňové nebo třístupňové odfenoluje roztokem hydroxidu sodného, přičemž pro poslední stupeň odfenolování se použije vodný roztok hydroxidu sodného o koncentraci 35 až 45 % hmotnostních, odloučená směs fenolátů sodných a zbytkového hydroxidu sodného se zředí vodou a takto vzniklý roztok s koncentrací 8 až 15 % hmotnostních hydroxidu sodného se použije k odfenolování v prvním, popřípadě ve druhém stupni.