CS239487B1 - Způsob pasivace povrchu výrobků z taveného křemene - Google Patents

Abstract

Způsob pasivace povrchu výrobků z taveného křemene, určených k teplotnímu zpracování vysoce čistého hydroxidu nebo oxidu hlinitého, zamezující znečistění zpracovávaného produktu difúzí křemíkem z nádoby z taveného křemene, čímž se spojí výhoda taveného křemene v jeho odolnosti proti náhlým změnám teploty a pasivitou korundových nádob, kde cíle je dosaženo tím, že hladký povrch výrobku z taveného křemene se nejprve vystaví působení směsi kyseliny fluorovodíkové a dusičné při teplotě 40 až 80 °C po dobu 5 až 120 min, načež se smočí ve vodném roztoku, obsahujícím 0,1 až 1 gramiont iontů hlinitých na 100 g vody při pokojové teplotě a potom se vystaví působení plynného amoniaku a konečně vyžíhá při teplotě 1 100 až 1 300 °C.

Description

Vynález se týká způsobu pesivece povrchu výrobků z taveného křemene, určených k teplotnímu zpracování vysoce čistého hydroxidu nebo oxidu hlinitého a pro péstování monokrystalů.

Při přípravě oxidu hlinitého vysoké čistoty (99,999 % Al^O^) se vychází větěinou z hlinitých solí přečištěných rekrystalizací z vodných roztoků. Nejčastěji.to bývá síran hli nitoamonný (NH^)A1(SO^)₂.12 HgO, který se po vyčistění rozkládá buň tepelně v křemenných mísách při teplotě 1 100 až 1 200 °C na oxid hlinitý, nebo se působením plynného amoniaku přemění topochemickou reakcí na hydroxid hlinitý. Při prvním postupu vznikají velmi nežádoucí exhalace oxidu siřičitého a dochází k znečišťování produktu vlivem difúze křemíku z nádoby při tepelném rozkladu. Při druhém postupu je vedlejším produktem nezávadný síran hlinitoaaonný, který lze buňto recyklovat nebo využít jiným způsobem, například jako hnojivo. Vzniklý hydroxid hlinitý je třeba žíháním na teplotu 700 až 1 000 °C převést na oxid hlinitý. Toto se běžně provádí v nádobách z platiny, příp. je možná použít nádoby z čistého oxidu hlinitého. Oba materiály zajišťují dodržení vysoká čistoty žíhaného produktu, mají vSak tyto nevýhody. Platina je velmi drahé, čistý oxid hlinitý - korund je relativně také drahý a kromě toho snáSÍ pouze pozvolná zahřívání i chlazení a i tak často dochází k jeho prasknutí. Tavený křemen je podstatně levnějSí a snáší rychlé změny teploty při zahřívání i chlazení bez nebezpečí prasknutí. Při žíhání ale dochází k difúzi křemíku z nádoby do kysličníku hlinitého, který se takto znečišťuje, což působí dále nepříznivě při jeho použití pro náročné, účely, jako pro pěstování monokrystalů pro optická a laserové materiály, např. safír, řubín nebo yttritohlinitý granát. Znečištění křemíkem způsobuje vznik optických defektů a ovlivňuje nepříznivě spektrální vlastnosti monokrystalů.

Tento nedostatek nádob z taveného křemene lze odstranit podle vynálezu způsobem pasivace povrchu výrobků z taveného křemene, určených k teplotnímu zpracování vysoce čistého hydroxidu nebo oxidu hlinitého, jehož podstata spočívá v tom, že hladký povrch výrobku z taveného křemene se nejprve vystaví působení směsi kyseliny fluorovodíkové 20 až 4 Ojíní a kyseliny dusičné 30 až 60*ní v poměru 3 : 1 až 1 : 3 objemových dílů při teplotě 40 ež 80 °C po dobu 5 až 120 min, načež se smočí ve vodném roztoku, obsahujícím 0,1 a 1 graaiont iontů hlinitých na ,00 g vody při pokojové teplotě a na to se vystaví působení plynného amoniaku a konečně vyžíhá při teplotě I 100 až 1 300 °C.

Povrch taveného křemene aktivovaný působením směsi kyselin fluorovodíkové a dusičné je schopen rovnoměrně absorbovat hlinité ionty z vodného roztoku a na takto absorbované hlinité ionty působí plynný amoniak za vzniku vysoce reaktivního hydroxidu hlinitého, který v následující operaci - žíhání na 1 ,00 až 1 300 °C zreaguje s aktivním povrchem taveného křemene za vzniku ochranné mulitové vrstvy o složení 72 AlgOj 28 SiOg o tloušťce 0,1 až 10 μα. Takto upravené nádoby z taveného křemene spojují v sobě vysokou odolnost taveného křemene proti tepelným změnám s pasivitou povrchu, blížící se nádobám korundovým.

Přikladl

Vnitřní povrch mísy z taveného křemene o průměru 160 mm a výšce ,00 aa a tloušťce 5 mm byl vystaven působení smšsi 2 obj. dílů kyseliny fluorovodíkové 35*ní a 1 obj. dílu kyseliny dusičné 5Q*ní při teplotě 70 °C po dobu 30 min. Potom byl povrch omyt destilovanou vodou a vysušen. Takto aktivovaný povrch byl smočen do roztoku síranu hlinitoaaonnáho, obsahujícího 0,5 gramiontů hlinitých ve 100 g vody při teplotě 21 °C podobu ,0 min. Po oschnutí bylo na povrch působeno plynným amoniakem po dobu ,0 min, načež byla nádoba vystavena zahřátí na teplotu 1 200 °C po dobu 2 hodin. Vytvořená ochranná vrstva mulitu.o tloušťce 2 gm chránila surový vysoce čistý hydroxid hlinitý při žíhání na 800 °C před znečištěním křemíkem z nádoby tak, že hotový produkt, oxid hlinitý obsahoval křemíku méně než 2 ppm.

Příklad 2

Vnitřní povrch kelímku z čirého taveného křemene o průměru ,00 mm a výšce 100 mm o tlouáice stěny 2 nm byl vystaven působení směsi 1 obj. dílu kyseliny fluorovodíkové 40% a 1 obj. dílu kyseliny dusičné 60%ní při teplotě 80 °C po dobu 5 min. Potom byl povrch omyt destilovanou vodou a vysušen, načež byl smočen do roztoku síranu hlinitoamonného o obsahu 0,2 gramiontu iontů hlinitých na 100 g vody při teplotě 30 °C po dobu 10 min. Po oschnutí bylo na povrch působeno plynným amoniakem po dobu 10 min a potom byl kelímek zahřát na teplotu 1 300 °C po dobu 2 hodin. Vytvořila se vrstva mulitu o tlouštce 0,5 μ·, které chránila surový vysoce čistý hydroxid hlinitý při žíháni v tomto kelímku od znečištění křemíkem difusl z kelímku tak, že vyžíhaný konečný produkt, oxid hlinitý obsahoval méně než 2 ppm křemíku.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNALEZU

   Způsob pasivace povrchu výrobků z taveného křemene, určených k teplotnímu zpracování vysoce čistého hydroxidu nebo oxidu hlinitého, vyznačený tím, že hladký povrch výrobku z taveného křemene se nejprve vystaví působení směsi kyseliny fluorovodíkové 20 až 40%ní a kyseliny dusičné 30 až 60%ní v poměru 3 : 1 až 1 : 3 objemových dílů při teplotě 40 až 80 °C po dobu 5 až ,20 min a potom se smočí ve vodném roztoku,' obsahujícím 0,1 až 1 gramiont iontů hlinitých na 100 g vody při pokojové teplotě, načež se vystaví působení plynného amoniaku a konečně vyžíhá při teplotě 1 100 až 1 300 °C.