JPH07115880B2 - 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 - Google Patents
耐熱性の優れた合成石英ガラス部材Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウエハーの熱処理用容器あるいは治具
類に好適に使用し得る石英ガラス部材に関し、特に、ア
ルカリ金属を含有せず、且つ耐熱性の優れた半導体熱処
理用合成石英ガラス部材に関する。
類に好適に使用し得る石英ガラス部材に関し、特に、ア
ルカリ金属を含有せず、且つ耐熱性の優れた半導体熱処
理用合成石英ガラス部材に関する。
〔従来の技術〕 従来、半導体ウエハー熱処理用の容器や治具類には天然
石英ガラスが広く用いられているが、有水石英ガラスと
して、OH基を150〜300ppm含有する一般の天然石英ガラ
スは、その使用上限温度が約1,100℃であり、高耐熱天
然石英ガラスとして知られたOH基含有量が10ppm以下の
無水天然石英ガラスは、その使用上限温度が約1,250℃
までという限界があった。
石英ガラスが広く用いられているが、有水石英ガラスと
して、OH基を150〜300ppm含有する一般の天然石英ガラ
スは、その使用上限温度が約1,100℃であり、高耐熱天
然石英ガラスとして知られたOH基含有量が10ppm以下の
無水天然石英ガラスは、その使用上限温度が約1,250℃
までという限界があった。
各種の金属不純物類を含有する天然石英ガラスは、上記
のようにガラス成分中に含まれるOH基濃度によってその
耐熱性が変動し、OH濃度が高ければ粘度は低下し、低け
れば増大するという一般的傾向を有する。それゆえ、OH
基を実質的に含まない極限の高耐熱天然石英ガラスは、
天然石英ガラスとして最高の耐熱温度を有し、その耐熱
性の限界温度1,250℃は、通常、完全無水天然石英ガラ
スによって提供される。
のようにガラス成分中に含まれるOH基濃度によってその
耐熱性が変動し、OH濃度が高ければ粘度は低下し、低け
れば増大するという一般的傾向を有する。それゆえ、OH
基を実質的に含まない極限の高耐熱天然石英ガラスは、
天然石英ガラスとして最高の耐熱温度を有し、その耐熱
性の限界温度1,250℃は、通常、完全無水天然石英ガラ
スによって提供される。
また、一般に、従来用いられている天然透明石英ガラス
部材は、高純度の合成石英ガラスに比べて金属不純物、
特にアルカリ金属不純物を多量に含有し、その含有不純
物が、熱処理において炉内雰囲気を汚染し半導体ウエハ
ーを汚染するので、不純物を含まない可及的高純度で、
且つ耐熱性の優れた石英ガラス材料が要望されている。
部材は、高純度の合成石英ガラスに比べて金属不純物、
特にアルカリ金属不純物を多量に含有し、その含有不純
物が、熱処理において炉内雰囲気を汚染し半導体ウエハ
ーを汚染するので、不純物を含まない可及的高純度で、
且つ耐熱性の優れた石英ガラス材料が要望されている。
一方、合成石英ガラスは、ナトリウムなどのアルカリ金
属不純物類を実質的に含まない高い純度を有するが、天
然の石英ガラスに比べて耐熱温度が低く半導体チップの
熱処理用容器、治具等には使用できない。また上記のOH
基に着目すれば、スート法と呼ばれるOH基を少なくし得
る石英ガラス合成手法があり、OH含有量を200ppm程度に
低下させることができるが、それでもその耐熱性は、せ
いぜい1,000℃どまりであって、あるいはハロゲンによ
る脱水工程によってOHを完全に除いても、耐熱性はそれ
程向上せず、半導体の高温熱処理用部材としての使用に
は大きな制限があった。
属不純物類を実質的に含まない高い純度を有するが、天
然の石英ガラスに比べて耐熱温度が低く半導体チップの
熱処理用容器、治具等には使用できない。また上記のOH
基に着目すれば、スート法と呼ばれるOH基を少なくし得
る石英ガラス合成手法があり、OH含有量を200ppm程度に
低下させることができるが、それでもその耐熱性は、せ
いぜい1,000℃どまりであって、あるいはハロゲンによ
る脱水工程によってOHを完全に除いても、耐熱性はそれ
程向上せず、半導体の高温熱処理用部材としての使用に
は大きな制限があった。
他方、近年の半導体チップの集積度の向上に伴って、そ
の熱処理における炉内の清浄な雰囲気が要求され、特
に、不純物が拡散し易い高温領域においても充分清浄な
雰囲気をつくり得る高純度、且つ耐熱性の優れた熱処理
用石英ガラス材料が要望されるようになった。
の熱処理における炉内の清浄な雰囲気が要求され、特
に、不純物が拡散し易い高温領域においても充分清浄な
雰囲気をつくり得る高純度、且つ耐熱性の優れた熱処理
用石英ガラス材料が要望されるようになった。
本発明の解決課題は、実質的にアルカリ金属不純物を含
まず、1,200℃以上の耐熱性を有する加工性の良好な合
成石英ガラス材料を提供することにある。また、本発明
の他の課題は、半導体熱処理工業に好適に用い得る耐汚
染性，耐熱性の優れた合成石英ガラス炉心管及びボート
その他の治具類を提供することにある。
まず、1,200℃以上の耐熱性を有する加工性の良好な合
成石英ガラス材料を提供することにある。また、本発明
の他の課題は、半導体熱処理工業に好適に用い得る耐汚
染性，耐熱性の優れた合成石英ガラス炉心管及びボート
その他の治具類を提供することにある。
本発明者らは、上記課題を解決すべく、特に高純度合成
石英ガラスの耐熱性の向上について試作研究を重ねた結
果、意外なことに、合成石英ガラスに特定範囲量のアル
ミニウムをドープさせ、更に特定範囲量の窒素を結合含
有せしめることにより、極めて望ましい耐熱性の合成石
英ガラス材料を提供し得ることが判った。
石英ガラスの耐熱性の向上について試作研究を重ねた結
果、意外なことに、合成石英ガラスに特定範囲量のアル
ミニウムをドープさせ、更に特定範囲量の窒素を結合含
有せしめることにより、極めて望ましい耐熱性の合成石
英ガラス材料を提供し得ることが判った。
すなわち、本発明は、高純度合成石英ガラスにアルミニ
ウム0.5〜20ppm及び窒素100〜4,000ppmを含有せしめて
成る耐熱性，加工性の優れた合成石英ガラス部材を提供
するものである。また、そのような耐熱性合成石英ガラ
ス部材で形成された半導体熱処理用の炉心管及びボート
を提供するものである。
ウム0.5〜20ppm及び窒素100〜4,000ppmを含有せしめて
成る耐熱性，加工性の優れた合成石英ガラス部材を提供
するものである。また、そのような耐熱性合成石英ガラ
ス部材で形成された半導体熱処理用の炉心管及びボート
を提供するものである。
本発明の合成石英ガラスに含有させるアルミニウムは、
石英ガラスが合成される系に導入することが実用的に好
ましく、例えば、無水塩化アルミニウムを加熱し、その
昇華ガスを不活性キャリアガスに同伴させて、四塩化け
い素を加水分解させる酸素・水素火炎中に導入し、堆積
させるすす状シリカ中に好都合に含有させることができ
る。
石英ガラスが合成される系に導入することが実用的に好
ましく、例えば、無水塩化アルミニウムを加熱し、その
昇華ガスを不活性キャリアガスに同伴させて、四塩化け
い素を加水分解させる酸素・水素火炎中に導入し、堆積
させるすす状シリカ中に好都合に含有させることができ
る。
このようにして合成石英ガラス中に含有させるアルミニ
ウム量は0.5〜20ppmの範囲が実用的である。その含有量
が0.5ppm未満では、耐熱性の向上が期待できないし、ま
た20ppmを超えて導入しても、それに見合った耐熱性
（高温での粘度）の上昇が得られず、またその導入操作
の煩雑性を考慮すれば、より多量の導入は工業的に不利
である。実用的に好ましい含有量は、１〜10ppmであ
る。
ウム量は0.5〜20ppmの範囲が実用的である。その含有量
が0.5ppm未満では、耐熱性の向上が期待できないし、ま
た20ppmを超えて導入しても、それに見合った耐熱性
（高温での粘度）の上昇が得られず、またその導入操作
の煩雑性を考慮すれば、より多量の導入は工業的に不利
である。実用的に好ましい含有量は、１〜10ppmであ
る。
一方、耐熱性を向上させるために、かかるアルミニウム
含有合成石英ガラスに含有させる窒素は、100〜4,000pp
mの範囲である。合成石英ガラス部材中の窒素の含有量
が100ppm未満では、耐熱性の向上が不充分であり、ま
た、4,000ppmを超えると溶融加工時の発泡が著しく、構
造的な強度欠陥部が形成され易いので好ましくない。よ
り望ましい窒素含有量範囲は、耐熱性及び不発泡性を考
慮すれば、200〜3,000ppmである。
含有合成石英ガラスに含有させる窒素は、100〜4,000pp
mの範囲である。合成石英ガラス部材中の窒素の含有量
が100ppm未満では、耐熱性の向上が不充分であり、ま
た、4,000ppmを超えると溶融加工時の発泡が著しく、構
造的な強度欠陥部が形成され易いので好ましくない。よ
り望ましい窒素含有量範囲は、耐熱性及び不発泡性を考
慮すれば、200〜3,000ppmである。
アルミニウム含有合成石英ガラス中への窒素の導入は、
通常知られた石英ガラスの窒素化手段によって容易に所
定量の窒素を含有させることができ、例えば、すす状シ
リカ微粒子を堆積させて形成されたアルミニウム含有多
孔質ガラス母材を、従来知られた窒素化剤の雰囲気下に
窒素化する方法が好都合に採用される。代表的窒素化剤
は、窒素及びアンモニアがであるが、例えば700℃以上
の加熱条件下において、けい素と反応結合し得る窒素化
合物であれば使用でき、また、それらは、ヘリウム、ア
ルゴンのような不活性ガス、あるいは酸素等の反応抑制
ガス類と混用することができる。そのようなガスの使用
においては、予め窒素化剤と混合して反応系に導入して
もよいし、あるいは並行して流し込むこともできる。ま
た、その窒素化温度は、通常700〜900℃程度が好適に採
用される。また、その窒素化処理条件は、結合窒素含有
量の所望程度に応じて、反応温度、窒素化剤の種類及び
その雰囲気濃度等並びに処理時間を適宜組み合わせて選
択されるが、これらは簡単な実験によって容易に選択決
定することができる。またそのような窒素化反応条件
は、必ずしも一定条件である必要はなく、複数の条件を
組み合わせて選択することができる。
通常知られた石英ガラスの窒素化手段によって容易に所
定量の窒素を含有させることができ、例えば、すす状シ
リカ微粒子を堆積させて形成されたアルミニウム含有多
孔質ガラス母材を、従来知られた窒素化剤の雰囲気下に
窒素化する方法が好都合に採用される。代表的窒素化剤
は、窒素及びアンモニアがであるが、例えば700℃以上
の加熱条件下において、けい素と反応結合し得る窒素化
合物であれば使用でき、また、それらは、ヘリウム、ア
ルゴンのような不活性ガス、あるいは酸素等の反応抑制
ガス類と混用することができる。そのようなガスの使用
においては、予め窒素化剤と混合して反応系に導入して
もよいし、あるいは並行して流し込むこともできる。ま
た、その窒素化温度は、通常700〜900℃程度が好適に採
用される。また、その窒素化処理条件は、結合窒素含有
量の所望程度に応じて、反応温度、窒素化剤の種類及び
その雰囲気濃度等並びに処理時間を適宜組み合わせて選
択されるが、これらは簡単な実験によって容易に選択決
定することができる。またそのような窒素化反応条件
は、必ずしも一定条件である必要はなく、複数の条件を
組み合わせて選択することができる。
上記のようにしてアルミニウムと窒素が導入され耐熱性
及び加工性の優れた本発明の合成石英ガラス部材は、通
常不活性ガスの雰囲気下で、例えば、1,300〜1,500℃あ
るいはそれ以上の温度に加熱して容易に溶融透明ガラス
化することができ、半導体熱処理用等の容器や治具等の
所望の部材に成形加工される。
及び加工性の優れた本発明の合成石英ガラス部材は、通
常不活性ガスの雰囲気下で、例えば、1,300〜1,500℃あ
るいはそれ以上の温度に加熱して容易に溶融透明ガラス
化することができ、半導体熱処理用等の容器や治具等の
所望の部材に成形加工される。
（作 用） 本発明の合成石英ガラス部材は、アルカリ金属等の不純
物が含まれず、優れた耐熱性を有し、しかも優れた加工
性を有するので、半導体熱処理用容器や治具等に繰返し
使用し得る極めて有用な材料である。
物が含まれず、優れた耐熱性を有し、しかも優れた加工
性を有するので、半導体熱処理用容器や治具等に繰返し
使用し得る極めて有用な材料である。
次に、具体例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１〜４及び比較例１〜２ 蒸留精製した四塩化けい素を酸素ガスで同伴させて酸素
・水素火炎中に導入し、加水分解させてすす状シリカ微
粒子を堆積させた。その際、同時に、無水塩化アルミニ
ウムをその昇華点近傍に加温して発生した容器内の無水
塩化アルミニウム蒸気を不活性ガスで同伴して、該火炎
加水分解系に供給し、アルミニウム含有すす状シリカ微
粒子を堆積させた。そのアルミニウム同伴量を変化させ
てアルミニウム含有量（ドープ量）の異なった各種の多
孔質ガラス母材（スート体）を調製した。
・水素火炎中に導入し、加水分解させてすす状シリカ微
粒子を堆積させた。その際、同時に、無水塩化アルミニ
ウムをその昇華点近傍に加温して発生した容器内の無水
塩化アルミニウム蒸気を不活性ガスで同伴して、該火炎
加水分解系に供給し、アルミニウム含有すす状シリカ微
粒子を堆積させた。そのアルミニウム同伴量を変化させ
てアルミニウム含有量（ドープ量）の異なった各種の多
孔質ガラス母材（スート体）を調製した。
調製された各スート体を1,450℃の温度の加熱炉中に加
熱保持して、それぞれにの透明なアルミニウム含有合成
石英ガラス体を得た。
熱保持して、それぞれにの透明なアルミニウム含有合成
石英ガラス体を得た。
それらの各透明ガラス体の温度1,280℃における粘度
（ポイズ）をビームベンディング法により測定して耐熱
性を評価した。
（ポイズ）をビームベンディング法により測定して耐熱
性を評価した。
それそれのガラス体のアルミニウム濃度（ppm）及び粘
度を下掲第１表に示した。
度を下掲第１表に示した。
1,280℃における粘度（ポイズ）は、通常の天然石英ガ
ラスでは、1011.8〜1012.0ポイズであって、前記高耐熱
性天然石英ガラス（無水天然石英ガラス）は1012.4〜10
12.5ポイズである。一般に、半導体チップの熱処理に
は、1011.8ポイズが以上が必要であり、実用的には10
12.0ポイズが要求されるが、上記実施例の各ガラス試料
は、実用的にも極めて望ましいものである。
ラスでは、1011.8〜1012.0ポイズであって、前記高耐熱
性天然石英ガラス（無水天然石英ガラス）は1012.4〜10
12.5ポイズである。一般に、半導体チップの熱処理に
は、1011.8ポイズが以上が必要であり、実用的には10
12.0ポイズが要求されるが、上記実施例の各ガラス試料
は、実用的にも極めて望ましいものである。
実施例５〜９及び比較例３〜４ 実施例１の方法で、1ppm及び10ppmのアルミニウム含有
多孔質母材を調製し、これらをアンモニウムを含む雰囲
気中で熱処理して各種の窒素含有量の合成石英ガラスを
作成した。窒素含有濃度は、アンモニアの濃度，処理温
度及び処理時間を選択して調製した。得られたそれぞれ
を透明ガラス化して、実施例１と同様に1,280℃の温度
における粘度（ポイズ）をビームベンディング法により
測定し、それらの測定値を第２表にまとめて示す。
多孔質母材を調製し、これらをアンモニウムを含む雰囲
気中で熱処理して各種の窒素含有量の合成石英ガラスを
作成した。窒素含有濃度は、アンモニアの濃度，処理温
度及び処理時間を選択して調製した。得られたそれぞれ
を透明ガラス化して、実施例１と同様に1,280℃の温度
における粘度（ポイズ）をビームベンディング法により
測定し、それらの測定値を第２表にまとめて示す。
なお、窒素濃度は、ケルダール法によって求めたもので
ある。
ある。
更に表中には、加工性に影響する泡の形成状態の観察評
価を記載した。
価を記載した。
参考のために、半導体熱処理用治具として用いられてい
るHERALUX〔商品名：信越石英社から販売されている天
然石英ガラス（HLX）〕について測定し、その値を併記
した。
るHERALUX〔商品名：信越石英社から販売されている天
然石英ガラス（HLX）〕について測定し、その値を併記
した。
上表より、本発明の石英ガラス部材は、適度の望ましい
耐熱性を有し、加熱溶融加工において発泡することがな
く、半導体熱処理用容器等適切であることが判る。
耐熱性を有し、加熱溶融加工において発泡することがな
く、半導体熱処理用容器等適切であることが判る。
高純度合成石英ガラスにアルミニウムを含有させたガラ
ス材料は耐熱性、加工性及び耐汚染性に優れ、アルミニ
ウムと組み合わせて更に窒素の特定範囲量を含有せしめ
た合成石英ガラス材料は、一層優れた耐熱性を示し、繰
返し使用される炉心管やウエハーボート，その他の治具
としての半導体熱処理用部材として好適であり、その工
業的価値は極めて高い。
ス材料は耐熱性、加工性及び耐汚染性に優れ、アルミニ
ウムと組み合わせて更に窒素の特定範囲量を含有せしめ
た合成石英ガラス材料は、一層優れた耐熱性を示し、繰
返し使用される炉心管やウエハーボート，その他の治具
としての半導体熱処理用部材として好適であり、その工
業的価値は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラインホルド ハインリッヒ ユービング 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社郡山工場内 (72)発明者 篠宮 英一 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社郡山工場内 (72)発明者 鈴木 昇 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社郡山工場内 (56)参考文献 特開 平１−179739（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】高純度合成石英ガラスにアルミニウム0.5
〜20ppm及び窒素100〜4,000ppmを含有せしめて成る耐熱
性の優れた合成石英ガラス部材。 - 【請求項２】請求項１記載の合成石英ガラス部材で形成
された半導体熱処理用炉心管。 - 【請求項３】請求項１記載の合成石英ガラス部材で形成
された半導体熱処理用ボート。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1222542A JPH07115880B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1222542A JPH07115880B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0383833A JPH0383833A (ja) | 1991-04-09 |
| JPH07115880B2 true JPH07115880B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=16784076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1222542A Expired - Fee Related JPH07115880B2 (ja) | 1989-08-29 | 1989-08-29 | 耐熱性の優れた合成石英ガラス部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115880B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330941A (en) * | 1991-07-24 | 1994-07-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Quartz glass substrate for polysilicon thin film transistor liquid crystal display |
| US6887576B2 (en) * | 2000-08-23 | 2005-05-03 | Herseus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quartz glass body having improved resistance against plasma corrosion, and method for production thereof |
| SG90270A1 (en) * | 2000-12-22 | 2002-07-23 | Shinetsu Quartz Prod | Quartz glass and quartz glass jig having excellent resistance against plasma corrosion, and method for producing the same |
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1989
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