CS238912B1 - Spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazinu - Google Patents

Abstract

Vynález rieši přípravu 2-izopropyl- amíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou vodných roztokov etylamí nu , izopropyl- amínu, hydroxidu sodného s kvanurchloridom v prostředí vodonerozpustného rozpúšťadla, ktoré sa po reakcii oddestiluje od reakčnej zmesi s vodnou parou. Pri príprave vodných roztokov etvl- amínu, izopropylaminu, hydroxidu sodného sa použije voda vznikajúca pri oddestilo- vaní vodonerozpustného rozpúšťadla od reakčnej zmesi s vodnou parou, pričom po konden- zácil vodnej páry pár rozpúšťadla sa voda vodonerozpustného rozpúšťadla oddělí. Získaná voda, ktorá sa použije pri riedení aminov neobsahuje vápenaté a horečnaté soli, ktoré by vypadávali pri riedení použitých aminov a hydroxidu sodného vo formě zrazeniny.

Description

(54) Spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazinu

Vynález rieši přípravu 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou vodných roztokov etylamí nu , izopropylamínu, hydroxidu sodného s kvanurchloridom v prostředí vodonerozpustného rozpúšťadla, ktoré sa po reakcii oddestiluje od reakčnej zmesi s vodnou parou.

Pri príprave vodných roztokov etvlamínu, izopropylaminu, hydroxidu sodného sa použije voda vznikajúca pri oddestilovaní vodonerozpustného rozpúšťadla od reakčnej zmesi s vodnou parou, pričom po kondenzácil vodnej páry pár rozpúšťadla sa voda vodonerozpustného rozpúšťadla oddělí.

Získaná voda, ktorá sa použije pri riedení aminov neobsahuje vápenaté a horečnaté soli, ktoré by vypadávali pri riedení použitých aminov a hydroxidu sodného vo formě zrazeniny.

Vynález sa týká spósobu přípravy 2-izopropylamino-4-etylamino-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanúrchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, propylaminu a hydroxidu sodného, v prostředí orqanického rozpúšťadla nemiesitelného s vodou.

Deriváty triazínov sa velmi často používajú v polnohospodárskej výrobě ako prostriedky na ochranu rastlín, predovšetkým ako herbicidy. Najznámejší z nich je 2-izopropylaraino-4-etylamino-6-chlór-s-triazín, známy pod triviálnym názvom atrazín.

Vyrába sa najčastejšie z kyanúrchloridu kondenzáciou s izopropylamínom, etylamínom v přítomnosti chlorovodík viažuceho činidla, v prostre'dí aromatického rozpúšťadla. Ako rozpúšťadlo sa používajú alkoholy predovšetkým etanol, izopropanol, metanol, ketóny ako aceton, metyletylketón, cyklohexanon, alifatické uhlovodíky ako petroléter, kerozín, aromatické uhlovodíky ako benzén, toluén, xylén, tetrahydronaftalén, chlorované uhlovodíky ako etylén-chlorid, tetrachlóretán, chlórbenzén, estery ako etylacetát, rózne minerálně a rastlinné oleje, alebo zmesi uvedených látok.

Ako reakčné prostredie je možné tiež použiť vodu alebo vodu s ladom, ppičom reakcia prebieha v suspenzil. V USA pat. č. 3 681 337 sa kondenzácia atrazínu robí pri pH 11 až 12,5 a najprv sa dávkuje izopropylamín a po ňom sa dávkuje etylamín.

V USA pat. č. 3 681 335 sa kondenzácia izopropylaminu s kyanúrchloridom robí pri hodnotě pH 11, až 12,5 a druhý krok kondenzácia etylamínu s 2-izopropyl-4,6-dichlÓr-s-triazínom sa robí pri hodnotě pH 5 až 9, pričom na úpravu hodnoty pH sa použije minerálna kyselina, s výhodou kyselina sírová.

V USA pat. č. 4 045 739 sa používá ako rozpúšťadlo zmes aromatických uhlovodíkov a ketónov. V USA pat. č. 4 182 875 sa popisuje kondenzácia vo vodoorganickom rozpúšťadle, pri tlaku nižšom ako 54 kPa, teplote 55 °C, v přítomnosti inertného plynu.

Nepretržítú přípravu atrazínu v trubkovom reaktore, pričom v prvej časti reaguje kyanúrchlorid s izopropylamínom V přítomnosti hydroxidu alkalického kovu a organického rozpúšťadla a v druhem časti reaktoru sa k reakčnej zmesi přidává etylamín, popisuje franc. pat. č. 2 396 754.

V EP č. 3 374 sa používá ako rozpúšťadlo zmes acetónu a vody, pričom molový poměr kyanúrchloridu ku izopropylamínu je najmenej 1,04:1. V DT č. 2 756 865 sa popisuje kondenzácia bez přítomnosti alkalického hydroxidu, pričom chlorovodík viažuce činidlo ,βύ aminy a vzniklé amínohydroohloridy sa extrahujú glykolora, glycerínom alebo polyetylénoglykolom.

Adiabatická kondenzácia v prostředí toluénu je popísaná v V. Brit. pat. č. 2 058 044 V ZSSR AO č. 348 003 sa používá ako rozpúšťadlo zmes vody a alifatického ketónu s teplotou varu 50 až 100 °C, s výhodou metyletylketónu.

S vodou nemiešatelné rozpúštadlá sa z reakčnej zmesi s výhodou oddestilujú vodnou parou. Reakčné zložky etylamín, izopropylamín a hydroxid sodný sa najčastejšie aplikujú vo formě vodných roztokov, připravených «eriedením vodou, pričom dochádza k vyzrážaniu solí, zapríčiňujúcich tvrdost vody, vo formě jemnej, ťažko filtrovatelnej zrazeniny.

Najčastejšie sa tieto oddelujú sedimentáciou a odkalením zásobných nádrží spolu s častou reakčných komponentov. Pri oddestilovaní rozpúšťadla vodnou parou vznikajú v predlohe dve vrstvy, rozpúštadlová, ktorá je použitelná bez ďalšej úpravy v nasledujúcej várke přípravy produktu a vodná, ktorá sa oddělí a kanalizuje. Vodná vrstva neobsahuje minerálně látky a je nasýtená rozpúšťadlom a obsahuje aj použité aminy.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené vynálezom, podlá ktorého sa 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-ohlór-s-triazín připravuje reakciou kyanúrchloridu s vodnými roztokmi etyl3 aminu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v prostředí organického rozpúšťadla nemiešatelného s vodou, následné oddestilovaného s vodnou parou, pričom sa oddělená vodná fáza použije na přípravu východzích vodných roztokov reakčných komponentov.

Postupom podlá vynálezu sa dosiahne pri výrobě 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu lepšieho využitia surovin etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného, zamedzí sa tvorba zrazenín pri príprave ich vodných roztokov a využije sa azeotropicky vydestilovaná voda po oddělení organického rozpúšťadla.

Zníži sa množstvo odpadnej vody, čo má priaznivý dopad na životné prostredie.

Příklad 1

V banke za miešania reaguje pri teplote 20 °C 3 500 ml chlórbenzénu a 500 g kyanúrchloridu, postupné sa přidá 800 g vodného roztoku izopropylaftiínu o konoentrácii 20,1 % hmot. 2 160 g vodného roztoku hydroxidu sodného o konoentrácii 9,9 % hmot. a 303 g vodného roztoku etylamínu o konoentrácii 40,1 % hmot.·

Zmes sa mieša ešte hodinu a pol a pri danej teplote. Chlórbenzén sa oddestiluje vodnou parou, pričom sa získá 3 580 g chlórbenzénu a 6 240 g vodného kondenzátu. 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín sa odfiltruje a premyje vodou.

Po vysušení sa získá 564 q produktu o čistotě 91,6 % hmot.

Vodné roztoky boli připravené riedením s priemyselnou vodou, vodný roztok hydroxidu sodného zo 40 % vodného roztoku hydroxidu sodného, po sedimentácii bol filtrovaný cez fritu S^, etylamín z 80 %-ného vodného roztoku a izopropylamín z 80 %, pričom oba boli tiež filtrované cez fritu

Voda po oddestilovaní chlórbenzénu obsahuje 0,32 % hmot. amínov, přepočítané na etylamín.

Příklad 2

Ako v nríklade 1 s tým rozdielom, že pre přípravu vodných roztokov bola použitá voda oddělená v pokuse 1. Roztoky nebolo potřebné filtrovat, nevznikla zrazenina. Získalo sa 574 q produktu o čistotě 91,8 %.

Příklad 3

Ako v příklade 2 s tým rozdielom, že bol ako rozpúšťadlo použitý toluén. Získalo sa 581 σ produktu o čistotě 92,6 % hmot.

Vynález ie možné použiť pri priemyselnej príprave 2-izopropylénamíno-4-etylamíno-6-s-triazínu, pričom sa lepšie využije rozpúšťadlo a vo vodě rozpustné reakčné komponenty. Podstatné sa zníži množstvo odpadných vod, ktoré podlá póvodného postupu obsahovali cca 500 mg/1 chlórbenzénu a amínov.

Získaný 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín neobsahuje nerozpustné uhličitany CaCO₃, alebo hydroxidy Mq/OH/₂, ktoré produkt vyrábaný doterajším spósobom znečisťovaly. .

Claims (1)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   Spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reakciou kyanúrchloridu s vodnými roztokmi etylaminu, izopropylaminu a hydroxidu sodného v prostředí organic kého rozpúšťadla nemiesiteIného s vodou, následné oddestilovaného s vodnou parou, vyznaču júci sa tým, že oddělená vodná fáza sa použije na přípravu vodných roztokov etylaminu, izopropylamínu a hydroxidu sodného.