CS238884B1 - Sposob přípravy katkmaktívnyeh h"mlor.lai6x - Google Patents

Description

238884

Vynález sa týká spůsobu přípravy katión-aktívnych hemicelulóz.

Postupy modifikácie hemicelulóz, izolova-ných z různých zdrojov, alkanolamínmi aepichlórhydrínom v alkalickom prostředí,poskytujú katiónaktívne preparáty s filmo-tvornými a flokulačnými vlastnosťami (USpat. 3 833 5127; US pat. 3 832 313). Praktickysa tieto postupy zatial' nevyužívajú pre 'ne-dostatečná komerčnú dostupnost východis-kové) suroviny — hemicelulóz, kterých vý-roba nie je po ekonomické) stránke uspoko-jivo vyriešená.

Izolácia hemicelulóz z efluentov, vznika-júcicih při várke dřeva, bielení, zušlechťo-vaní a mercerizácii buničiny, je energetickynáročná pre leh nízku koncentráciu v uve-dených roztokoch. Z drevnej hmoty sa he-micelulózy izolujú extrakciou zriedenýmiroztokmi alkálií len vo velmi malých výťaž-koch, značné kontaminované ligninem. Vyš-šie výtažky a čistota hemicelulóz sa desiah-ne len po' predchádzajúcej delignifikácii,čím sa súčasne zvýšia výrobné náklady he-micelulóz.

Uvedené nevýhody v podstatné) mlere od-straňuje spůsob přípravy katiónaktívnychhemicelulóz, kterého podstata spočívá vtom, že sa ako východiskový materiál použi-jú dřevné piliny, které sa po aktivácii 3,5až 25 %-ným vodným roztokom hydroxidusodného alebo 5 až 30 %-ným vodným roz-tokem hydroxidu draselného pri teplote 15až 30 °C a po dobu 30 až 120 minút za mie-šanía alkylu je působením 10 až 50 %-néhovodného roztoku 3-chlór-2-hydroxypropyltri-metylamóniumchloridu pri váhovom pomeredřevné piliny : hydroxid sodný alebo drasel-ný : alkylačné činidlo 1 : 0,3 až 1,5 : 0,7 až3,0 pri teplote 40 až 70 °C po dobu 1 až 4 h.

Reakcia sa zastaví přidáním 0 až 90 %-ne-bo vodného etylalkoholu a modifikovanépiliny sa premyjú vodou alebo 70 až 90percentným vodným etylalkoholem do ne-utrálně) reakcie, připadne sa neutralizujúzriedeným roztokom kyseliny chlórovedíko-vej. Z vodných ipremývacích roztokov sa he-micelulózy získajú zrážaním v dvojnásobnomobjeme 93 %-ného etylalkoholu, premýva-ním zrazeniny 70 až 90 %-ným vodnýmetylalkoholem a vysušia sa. Z modifikovaných etylalkoholem premý-vaných pilin sa získajú extrakciou ivodoualebo 5 až 10 %-nými vodnými roztokmihydroxidu sodného alebo draselného. Z ex-traktov sa izolujú zrážaním v přebytku e-tylalkoholu už vyššie opísaným spůsobom. Výhodou navrhovaného spůsobu přípravykatiónaktívnych hemicelulóz oproti inýmspůsobom je, že předmětný spůsob je eko-nomicky efektivnější, pretože ako surovinupoužívá hemicelulózy v ich natívnej formě,bez ich predchádzajúcej izolácie z llgnoce-lulózových materiálov. Týmto spůsobom je možné využit odpadyz mechanického a chemického spracovaniadrevnej hmoty vo formě pilin, rnúčky, drtě ako aj odpad polnehospodárskych rastlín(sláma, kukuřičné šúpolie a pod.). Získá sa40 až 75 O/o v dreve přítomných hemicelulózvo formě vodo- a alkalirozpustných katión-aktívnych hemicelulóz. V případe použitia listnatých dřevin ajednorečných rastlín sa získajú katiónak-tívne hemicelulózy xylánového typu. Ligno-celulózový zbytek po extrakcii hemicelulózmá vlastnosti silné bázického iónomeniča svýměnnou kapacitou 0,1 až 0,5 mmol/g.Příklad 1 5 kg vzduchosuchých bukových pilin saaktivuje 41,3 1 3,5 %-ného vodného roztokuhydroxidu sodného za miešania pri teplote15 °C po dobu 30 minút. Potom sa za stáléhomiešania piliny alkylujú 7,5 1 50 %-né|hovodného roztoku 3-chlór-2-hydroxypropyl-trimetylamóniumchloridu pri teplote 50 °Cpo dobu 2 ih.

Modifikované piliny sa premývajú vodoudo neutrálnej reakcie na fenolftaleín, 96percentným etylalkoholem a vysušia navzduchu. Z vodného roztoku sa po jeho za-huštění na jednu desetinu původného obje-mu vyzrážajú hemicelulózy přidáním dvoj-násobného objemu 96 %-ného etylalkoholua vysušia pri tlaku 3 kPa a teplote 60 °C.Získá sa 7,8 % vodorozpustných katiónak-tívnych hemicelulóz s obsahem dusíka 0,85percenta. Působením 15 1 5 %-ného vodného rozto-ku hydroxidu sodného na modifikované pi-liny sa vyextrahujú alkalirozpustné katión-aktívne hemicelulózy. Z extraktu sa získajúpo dialýze alkálií lyofilizáciou vo výažku4,6 % s obsahom dusíka 0,61 %.

Lignocelulózový zbytok po extrakcii vovýtažku 51,0 o/0 má obsah dusíka 0,10 %.Příklad 2

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz-dielom, že ako východiskový materiál sapoužijú piliny hrabového dřeva, na aktivá-ciu sa použije 4,7 1 25 %-ného vodného roz-toku hydroxidu sodného a doba 120 minúta na alkyláciu 37,5 1 10 %-ného vodnéhoroztoku 3-chlór-'2-hydroxypropyltrimetyl-amóniumchloridu pri 60 °C po dobu 4 h. Re-akcia sa zastaví přidáním 5 %-ného vodnéhoroztoku kyseliny chlórovqdíkovej do ne-utrálnej reakcie a modifikované piliny sapremývajú vodou. * Výťažok vodorozpustných katiónaktívnychhemicelulóz je 5,6 % s obsahom dusíka 0,46percenta a alkalirozpustných 12,0 % s obsa-hom dusíka 0,35 %. Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým roz- dielom, že sa ako východiskový materiál použijú smrekové piliny, na aktiváciu 28 1

Claims (1)

1. 238884 5 %-néiho vodného roztoku hydroxidu dra-selného pri teplote 30 °C po dobu 2 h. Naalkyláciu sa použije 31 1 50 %-ného vodné-ho roztoku 3-chlór-2-hydroxypropyltrimetyl-amóniumchloridu pri teplote 70 °C po dobu1 h. Reakcia sa zastaví přidáním 36 1 96 %-né-ho etylalkoholu. Modifikované piliny sa pre-mývajú 70 '%-ným vodným etylalkoholomdo neutrálnej reakcie na fenolftaleín. Vodo-rozpustné katión aktivně hemicelulózy sazískajú extraikciou modifikovaných pilin vo-dou pri hydromodule 1:10 po dobu 2 ih vovýtažku 11,8 % s obsahom dusíka, 1,9 °/o aalkalirozpustné katiónaktívne hemicelulózyextrakciou zbytku 10 %-ným vodným rozto-kom hydroxidu draselného' vo výtažku 8,9 %s obsahom dusíka 0,95 '%. Lignocelulózový zbytok má obsah dusíka0,21 %. Příklad 4 Postupuje sa ako v příklade 3 s tým roz-dielom, že sa ako východiskový materiálpoužije zmes listnatých a ihličnatých pilin,na aktiváciu 19,5 1 30 %-ného vodného roz- toku hydroxidu draselného pri teplote 30 °Cpo dobu 30 minút a na alkyláciu sa použijeteplota 40 °C a doba 4 h. Výťažok vodorozpustných katiónaktívnychhemicelulóz je 10,6 % s obsahom dusíka2,08 % a alkalirzpustných 14,7 % s obsa-hom dusíka 0,66 %. Lignocelulózový zbytok má obsah dusíka0,56 %. Katiónaktívne hemicelulózy sú rozpustnévo vodě a zriedených roztokoch alkálií amajú obsah dusíka od 0,8 do 2,0 %, čo zod-povedá výmennej kapacitě 0,6 až 1,4 mmolna gram. Vyznačujú sa vlastnosfami silnébázicikého iónomeniča, flokulačnými a adihe-zívnymi vlastnosťami. To umožňuje ich ši-roké uplatněme v různých technických apli-káciach, v priemysle celulózo-papierenskom,textilnom, chemickom a farmaceutickom. Katiónaktívne hemicelulózy sú vhodnéako přídavné činidlo pri výrobě papiera nazlepšenie niektorých fyzikálno-chemickýcha mechanických vlastností, na zvýšenie re-tencie plnidiel, glejov, krátkých vlákien aaniónaktívnycih přísad. Majú vlastnosti ad-sorbentov reaktívnych farieb a zvýšenú o-dolnosť voei biodegradácii. PREDMET Spůsob přípravy katiónaktívnych hemice-lulóz vyznačený tým, že sa dřevné piliny ak-tivuji! 3,5 až 25 %-ným vodným roztokomhydroxidu sodného alebo 5 až 30 %-nýmvodným roztokom hydroxidu draselného priteplote 15 až 30 °C po dobu 30 až 120 minut,žatým sa alkylu jú 10 až 50 %-ným vodnýmroztokom 3-chlór-2-hydroxypropyltrimetyl- VYNALEZU amóniumchloridu pri teplote 4a až 70 °C podobu 1 až 4 h pri váhovom pomere dřevnépiliny : hydroxid sodný alebo hydroxid dra-selný : alkylačné činidlo 1 : 0,3 až 1,5 : 0,7až 3,0 a z modifikovaných pilin sa získajúextrakciou vodou a následné 5 až 10 %-nýmvodným roztokom hydroxidu sodného alebohydroxidu draselného.