CS238795B1 - Způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzencliazoniových sloučenin - Google Patents

Abstract

Předmětem vynálezu je způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzen-diazoniovýoh sloučenin, jehož podstata spočívá v tom, že se stanovovaný diazoniový kationt zkopuluje přebytkem pasivní komponenty, například acetoacetanilidu při pH 8 až 9 na azosloučeninu a nezreagovaný přebytek pasivní komponenty se stanoví roztokem diazoniové soli aminolátky, přičemž se bod ekvivalence určí kapkovou zkouškou na výtok s pasivní komponentou, nebo potenciometričky na elektrodovém systému zlatá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda. Zkoumaná diazoniová sloučenina je jednou z hlavních komponent diazoniových materiálů, citlivých na světlo a náchylných rozkladu.

Description

Vynález řeší způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzendiazoniových sloučenin obecného vzorce

CH,

CH₂' ch₂

RO

OR kde R je alkyl s 1 až 5 atomy uhlíku.

Tyto látky jsou hlavní komponenty diazografických materiálů citlivých na světlo.

Výěe uvedené typy látek, které jsou náchylné k rozkladu jak pevné, tak ve vodném prostředí, zvláětě na světlo a v nepřítomnosti stabilizátorů jako kyselina citrónová, vinná aj.

V úvahu přicházející metody jako například polarografie, vystupuje diazoniovou sloučeninu během analýzy působení prostředí, kdy může pokračovat nedefinovaný stupeň rozkladu a za druhé je polarografie metoda relativní, vyžadující referentní standard, jehož příprava je z těchto typů látek prakticky nerealizovatelná.

Nyní byl nalezen způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzendiazoniových sloučenin, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se stanovený kationt zkopuluje přebytkem pasivní komponenty, například acetoacetanilidu v alkalickém prostředí při pH 8 až 9 na azoaloučeninu a nezreagovaný přebytek pasivní komponenty ee stanoví roztokem diazoniové soli aminolátky například diaza-p-toluidinu, přičemž se bod ekvivalence určí kapkovou zkouškou na výtok s pasivní komponentou, nebo potenciometricky na elektrodovém systému zlatá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda.

Pro toto navrhované stanovení nepřímou kopulační metodou lze jako pasivní komponenty použít acetoacetanilid, hydroxyfenalmočovinu, morfolinopropýlamid oxynaftoové kyseliny a podobně.

Pro retitraci nadbytku pasivní komponenty lze použít odměrného roztoku diazoniové soli p-toluidinu, m-toluidinu, p-nitrosnilinu, m-nitroanilinu aj. Způsob indikace lze zvolit jednak vizuální na výtok s H kyselinou, jednak potenciometrický na elektrodovém systému zlatá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda.

Příklad provedeni

Příprava zásobního roztoku diaza 2,5-dibutoxy-4-morfolinyl anilinu. Do 100ml odměrné baňky se přesně neváží cca 4 g vzorku, rozpustí v destilovaná vodě a doplní po značku.

Do 150ml kádinky se nalije 50 ml Britton-Robinsonova pufru £.JBEp) = 0,4 mol/1 o hodnotě 8,5 pH. Připipetuje se 20 ml roztoku acetoacetanilidu £ (AAA) = 0,1 mol/1. Za míchání ee připipetuje 20 ml zásobního roztoku diazolátky. Po cca 5minutovém míchání se pH roztoku upraví na hodnotu 9,5. Nezkopulovaný přebytek acetoacetanilidu se titruje roztokem di-aza-p-toluidinu £ (dpT) = 0,1 mol/1. Bod ekvivalence a nadbytek diaza-p-toluidinu se zjistí na filtračním papíru na výtok s H kyselinou. Výpočet obsahu diazolátky:

(20 - a_d.f_d) . 0,0431502 . 5 . 100 % hmot. = ——...............-..... 11 — — kde a^ je spotřeba odměrného roztoku diaza-p-toluidinu v ml je faktor odměrného roztoku diaza-p-toluidinu, n je navážka vzorku v gramech

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob stanovení 2,5-diaikoxy-4-morfolinylbenzendiazoniových sloučenin, vyznačený tím, že se stanovovaný diazoniový kationt zkopuluje přebytkem pasivní komponenty, například acetoacetanilidu v alkalickém prostředí při pH 8 až 9 na azosloučeninu a nezreagovaný přebytek pasivní komponenty se stanoví roztokem diazoniové soli aminolétky, například diaze-p-toluidinu přičemž se bod ekvivalence určí kapkovou.zkouěkou na výtok s pasivní komponentou nebo potenciometricky na elektrodovém systému zlstá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda.