CS238795B1

CS238795B1 - Process for the determination of 2,5-dialkoxy-4-morpholinylbenzencliazonium compounds

Info

Publication number: CS238795B1
Application number: CS84260A
Authority: CS
Inventors: Jiri Kubias; Jaroslav Lakomy
Original assignee: Jiri Kubias; Jaroslav Lakomy
Priority date: 1984-01-12
Filing date: 1984-01-12
Publication date: 1985-12-16
Also published as: CS26084A1

Abstract

Předmětem vynálezu je způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzen-diazoniovýoh sloučenin, jehož podstata spočívá v tom, že se stanovovaný diazoniový kationt zkopuluje přebytkem pasivní komponenty, například acetoacetanilidu při pH 8 až 9 na azosloučeninu a nezreagovaný přebytek pasivní komponenty se stanoví roztokem diazoniové soli aminolátky, přičemž se bod ekvivalence určí kapkovou zkouškou na výtok s pasivní komponentou, nebo potenciometričky na elektrodovém systému zlatá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda. Zkoumaná diazoniová sloučenina je jednou z hlavních komponent diazoniových materiálů, citlivých na světlo a náchylných rozkladu.The subject of the invention is a method for determining 2,5-dialkoxy-4-morpholinylbenzene-diazonium compounds, the essence of which consists in coupling the determined diazonium cation with an excess of a passive component, for example acetoacetanilide at pH 8 to 9 to an azo compound and determining the unreacted excess of the passive component with a solution of the diazonium salt of the amino substance, while the equivalence point is determined by a drop test for discharge with the passive component, or potentiometrically on the electrode system gold rotary electrode - saturated calomel electrode. The investigated diazonium compound is one of the main components of diazonium materials, sensitive to light and prone to decomposition.

Description

Vynález řeší způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzendiazoniových sloučenin obecného vzorceThe present invention provides a method for the determination of 2,5-dialkoxy-4-morpholinylbenzenediazonium compounds of the general formula

CH,CH,

CH₂' ch₂ CH ₂ 'ch ₂

RORO

OR kde R je alkyl s 1 až 5 atomy uhlíku.OR wherein R is alkyl of 1 to 5 carbon atoms.

Tyto látky jsou hlavní komponenty diazografických materiálů citlivých na světlo.These substances are the main components of light sensitive diazographic materials.

Výěe uvedené typy látek, které jsou náchylné k rozkladu jak pevné, tak ve vodném prostředí, zvláětě na světlo a v nepřítomnosti stabilizátorů jako kyselina citrónová, vinná aj.The above-mentioned types of substances which are susceptible to decomposition both in solid and aqueous environments, especially in light and in the absence of stabilizers such as citric, tartaric, etc.

V úvahu přicházející metody jako například polarografie, vystupuje diazoniovou sloučeninu během analýzy působení prostředí, kdy může pokračovat nedefinovaný stupeň rozkladu a za druhé je polarografie metoda relativní, vyžadující referentní standard, jehož příprava je z těchto typů látek prakticky nerealizovatelná.Considerable methods such as polarography, the diazonium compound exits during the environmental analysis, where an undefined degree of decomposition can continue, and secondly, the polarography is a relative method requiring a reference standard, the preparation of which is practically impracticable from these types of substances.

Nyní byl nalezen způsob stanovení 2,5-dialkoxy-4-morfolinylbenzendiazoniových sloučenin, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, že se stanovený kationt zkopuluje přebytkem pasivní komponenty, například acetoacetanilidu v alkalickém prostředí při pH 8 až 9 na azoaloučeninu a nezreagovaný přebytek pasivní komponenty ee stanoví roztokem diazoniové soli aminolátky například diaza-p-toluidinu, přičemž se bod ekvivalence určí kapkovou zkouškou na výtok s pasivní komponentou, nebo potenciometricky na elektrodovém systému zlatá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda.We have now found a method for determining the 2,5-dialkoxy-4-morpholinylbenzenediazonium compounds of the present invention, which is characterized in that the determined cation is coupled with an excess of a passive component, e.g. the unreacted passive component ee is determined by a solution of the diazonium salt of an amino compound such as diaza-p-toluidine, wherein the equivalence point is determined by a drop test for passive component effluent or potentiometrically on the electrode system by a gold rotating electrode - saturated calomel electrode.

Pro toto navrhované stanovení nepřímou kopulační metodou lze jako pasivní komponenty použít acetoacetanilid, hydroxyfenalmočovinu, morfolinopropýlamid oxynaftoové kyseliny a podobně.Acetoacetanilide, hydroxyphenal urea, morpholinopropylamine oxynaphthoic acid and the like can be used as passive components for this proposed indirect coupling method.

Pro retitraci nadbytku pasivní komponenty lze použít odměrného roztoku diazoniové soli p-toluidinu, m-toluidinu, p-nitrosnilinu, m-nitroanilinu aj. Způsob indikace lze zvolit jednak vizuální na výtok s H kyselinou, jednak potenciometrický na elektrodovém systému zlatá rotační elektroda - nasycená kalomelová elektroda.For retitration of excess passive component, a volumetric solution of diazonium salt of p-toluidine, m-toluidine, p-nitrosniline, m-nitroaniline, etc. can be used. The indication method can be visualized for H acid effluent or potentiometric on electrode calomel electrode.

Příklad provedeniExecution example

Příprava zásobního roztoku diaza 2,5-dibutoxy-4-morfolinyl anilinu. Do 100ml odměrné baňky se přesně neváží cca 4 g vzorku, rozpustí v destilovaná vodě a doplní po značku.Preparation of a 2,5-dibutoxy-4-morpholinyl aniline diaza stock solution. Do not weigh approximately 4 g of the sample into a 100 ml graduated flask, dissolve in distilled water and make up to the mark.

Do 150ml kádinky se nalije 50 ml Britton-Robinsonova pufru £.JBEp) = 0,4 mol/1 o hodnotě 8,5 pH. Připipetuje se 20 ml roztoku acetoacetanilidu £ (AAA) = 0,1 mol/1. Za míchání ee připipetuje 20 ml zásobního roztoku diazolátky. Po cca 5minutovém míchání se pH roztoku upraví na hodnotu 9,5. Nezkopulovaný přebytek acetoacetanilidu se titruje roztokem di-aza-p-toluidinu £ (dpT) = 0,1 mol/1. Bod ekvivalence a nadbytek diaza-p-toluidinu se zjistí na filtračním papíru na výtok s H kyselinou. Výpočet obsahu diazolátky:50 ml of Britton-Robinson buffer (pH = 0.4 mol / l, pH 8.5) is poured into a 150 ml beaker. Pipette 20 ml acetoacetanilide solution (AAA) = 0.1 mol / l. While stirring, ee is pipetted with 20 mL of the diazo reagent stock solution. After stirring for about 5 minutes, the pH of the solution was adjusted to 9.5. The uncoupled excess of acetoacetanilide is titrated with di-aza-p-toluidine solution δ (dpT) = 0.1 mol / l. The equivalence point and excess diaza-p-toluidine are determined on H-acid filter paper. Calculation of diazolate content:

(20 - a_d.f_d) . 0,0431502 . 5 . 100 % hmot. = ——...............-..... 11 — — kde a^ je spotřeba odměrného roztoku diaza-p-toluidinu v ml je faktor odměrného roztoku diaza-p-toluidinu, n je navážka vzorku v gramech(20 - and _d .f _d ). 0,0431502. 5. 100% wt. = ——...............-..... 11 - - where a ^ is the consumption in ml of the volumetric solution of diaza-p-toluidine is the factor of the volumetric solution of diaza-p-toluidine , n is the sample weight in grams

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Method for the determination of 2,5-diaicoxy-4-morpholinylbenzenediazonium compounds, characterized in that the diazonium cation to be determined is coupled with an excess of a passive component, e.g. for example diaze-p-toluidine, wherein the equivalence point is determined by a droplet flow test with a passive component or potentiometrically on the electrode system by a rotating electrode-saturated calomel electrode.