CS237716B1 - Sposob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného - Google Patents
Sposob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného Download PDFInfo
- Publication number
- CS237716B1 CS237716B1 CS832586A CS258683A CS237716B1 CS 237716 B1 CS237716 B1 CS 237716B1 CS 832586 A CS832586 A CS 832586A CS 258683 A CS258683 A CS 258683A CS 237716 B1 CS237716 B1 CS 237716B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methyl
- sodium
- nitrophenolate
- nitrophenol
- dimethyl
- Prior art date
Links
Description
237716 2
Vynález sa týká výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného převedením 3-metyl-4-nitro-fenolu na sodnd sol’ 3-metyl-4-nitrofenolu.
Na výrobu prípravkov na ochranu rastlín ako například 0,0-dimetyl-0-(3-metyl-4-nitro-fenol)tiofoafátu a 3-metyl-4-dimetylaminofenyl-3-metylkarbonátu sa používá 3-metyl-4--nitrofenol. Z početných spčsobov přípravy 3-metyl-4-nitrofenolu sa najčastejšie používají! tleto:reakcia m-toluidínu s kyselinou sírovou a dusitanom sodným, priama nltrácia 3-metylfenolu,hlavně však nitrizácia 3-metylfenolu na 3-metyl-4-nitrózofenol s následnou oxidápiou na3-metyl-4-nitrofenol pomocou kyseliny dusičnéj, peroxidu vodíka a iných oxidačných činidiel.
Oxidáciou 3-metyl-4-nitrózofenolu kyselinou dusičnou na 3-metyl-4-nitrofenol popisuječs. AO 146 179. Přípravu 3-metyl-4-nitrofenolu v prostředí roztoku minerálněj kyselinys následnou oxidáciou 3-metyl-4-nitrózofenolu kyselinou dúsičnou popisuje čs. AO 149 726.Podobná příprava, avšak v prostředí nižších alkoholoch je v DOS 2 236 571.
Produkt sa vo všetkýeh troch případech získává jeho vykrystalizováním, flltráciou,premytím a vysušením. Čistenie 3-metyl-4-nitrofenolu v přítomnosti vodného roztoku hydro-génsiričitanu sodného áLebo draselného popisuje Japonský patent 21 241 (1964). Čistěním 3-metyl-4-nitrofenolu a jeho sodnej soli kryštalizáciou v přítomnosti sodnýchsolí minerálnych kyselin sa zaoberá čs. AO 147 502 a je podrobné poplsané v článku Macko J.,Vano J., fiulák K., Chem. prflm. 29/54 č. 8, 408 (1979).
Vo vyššie uvedených literárnych odkazech sa nerieši výroba 3-metyl-4-nitrofenolátusodného z roztokov vznikájúcich pri výrobě organických zlúčenin fosforu, přičon jednaz komponento v je 3-metyl-4-nitrofenol a/alebo jeho sodná sol’.
Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené podl’e vynálezu spOsobom výroby 3-metyl-4--nitrofenolátu sodného, podstata ktorého spočívá v tom, že sa 3-metyl-4-nitrofenol prevedlena vodný roztok sodnej soli s zriedeným hydroxidem sodným, ktorá v přítomnosti minerálnychsolí z reakčnej zmesi vykrystalizuje a izoluje sa kryštalizáciou.
Na přípravu zriedeného hydroxidu sodného sa použije vodný roztok 3-metyl-4-nitrofeno-látu sodného, z výroby 0,0-dimetyl-0-(3-metyl-4-nitrofenyl)tiofosfátu, ktorý obsahuje akonečistoty anorganické soli, organické zlúčeniny fosforu, síry a/alebo chlóru, zbytky aro-matického rozpúšťadla a 3-metyl-4-nitrofenolát sodný sa oddělí kryštalizáciou od spřle-vodných nečistot pri teplote 0 až 40 °C. Před kryštalizáciou 3-metyl-4-nltrofenolátu sodného sa v roztoku zníži koncentráciaorganických zlúčenin fosforu a zbytkov organického rozpúšťadla oddestilovaním aleboadsorbciou. Výhodné sa použije pri procese tlak nižší ako atmosférický.
Postupom podl’a vynálezu je možné připravit 3-metyl-4-nitrofenolát sodný z odpadnýchv8d vznikajúcich pri výrobě 0,0-dimetyl-0-(3-metyl-4-nitrofenyl)tiofosfátu. Vynálezemsa odstránia vznikajúce odpadné vody a 3-metyl-4-nitrofenol v nich, čo má pozitivnydopad na životné prostredie. Odpadné vody obsahujú minerálně soli, ktoré sú vhodné prevysolovanie 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného pri kryštalizácii. Výhodné je možné použit nižší tlak počas procesu ako je tlak vonkajšej atmosféry, čímsa dosiahne zabráneniu znečistenia pracovného prostredia prchavými organickými zlúčeni-nami, pričom sa zníži leh potřeba pri kryštalizácii. Realizácia vynálezu je jednoduchá anenáročná. Možno ju realizovat na súčasnom zariadení, bez potřeby nových investici!. 3 237716 Příklad 1 17 % hmot. roztok NaOH sa připravil z 43 % hmot. vodného NaOH riedením s vodnýmroztokom 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného o koncentrácii 1,7 % hmot., ktorý obsahoval4,8 % hmot. NagCO^, 0,06 % hmot. toluénu a organické zldčeniny fosforu vyjádřené akoorganický fosfor 0,12 % hmot., organickej síry 0,10 % hmot., organického chloru 0,01 %hmot., Získaný 17 % hmot. NaOH sa použil na neutralizáciu ,72 g technického 3-metyl-4--nitrofenolu koncentrácie 51,8 % hmot. pri teplote 60 až 65 °C. Výsledná hqdnota pH bola 9,2. Zmes sa vyhriala na 95 °C a přidalo sa 25 g NagCO^.Po 1 hodině mieěania sa reakěná zmes vyhriala na teplotu varu a zbytky rozpúěťadla aJest organofosfétov sa oddestilovala vodnou parou. Kondenzát vodnej páry obsahoval0,04 % hmot. organického fosforu, 0,04 % hmot. síry a 0,03 % hmot. toluénu.
Vodný roztok 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného sa nechal ochladením na 15 °C vykrys-talizovat. Krystalky sa odsáli. Získalo sa ,31 g technického 3-metyl-4-nitrofenolátusodného, pričom výťažok bol 97,4 % vzhl’adom na přidaný 3-metyl-4-nitrofenol. Příklad 2
Postupovalo sa podl’a příkladu 1 s tým rozdielom, že sa k vodnému roztoku 3-metyl-4--nitrofenolátu sodného po přidaní NagCO^ přidalo 10 g aktívneho uhlia. Po 2 h sa aktivněuhlie oddělilo od roztoku a roztok sa nechal ochladením na 15 °C vykrystalizovat akrystalky sa odsáli. Výtažek bol 98,4 % vzhTadom na daný 3-metyl-4-nitrofenol. Příklad 3
Postupovalo sa podl’a příkladu 1 s tým rozdielom, že sa na přípravu vodného roztokupoužila voda obsahujúca 0,12 % hmot. 3-metyl-4-nitrofenolu, 200 mg/1 toluénu a 0,01 %hmot. organického fosforu. Poías neutralizácie, kryštalizácie a' filtrácie sa odsávalz aparatúry vzduch pri absolútnom tlaku 95 kPa, čím oproti vonkajěej atmosféře bol miernypodtlak. Výtažok vztahovaný na daný 3-metyl-4-nitrofenol do reakcie bol 93,6 %. Příklad 4
Postupovalo sa podl’a příkladu 2 s tým rozdielom, že sa vodný roztok NaOH připravilriedením 43 % hmot. NaOH s vodným roztokom 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného o koncentrácii1,9 % hmot., ktorý obsahoval 2,1 % hmot. NagGO^, 1,2 % hmot. KgCO-j, 0,04 % hmot. toluénu,organické zldčeniny fosforu vyjádřené ako organický fosfor 0,12 % hmot., organickej síry0,08 % hmot. a neobsahoval organický chlór. Kryštalizácia prebehla pri teplote 40 °C.Výťažok bol 97,9 % .vzhTadom na přidaný 3-metyl-4-nitrofenol. Příklad 5
Postupovalo sa podTa příkladu 1 s tým rozdielom, že počas chladnutia sa postupnéznižoval absolútny tlak v bance z 103 kPa na tlak 1 480 Pa. Teplota bola 3 °C. Znižovanietlaku sa robilo tak, aby zmes z banky nevykypela. Výťažok bol 98,8 % vzhTadom na přidaný3-metyl-4-nitrofenol.
Claims (3)
- 4 237716 Příklad 6 Postupovalo sa podTa přikladu 1. Získalo sa 132 g technického 3-metyl-4-nitrofenolátusodného. Zo všetkých darivátov fenolu hol obsah 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného 99,4 %hmot. Z připraveného 3-aetyl-4-nltrofenolátu sodného sa vyrobil 0,0-dlmetyl-0-(3-metyl--4-nitrofenyl)tiofosfát tak, že sa do banky dalo 500 ml toluénu, 75 g získaného 3-metyl--4-nitrofenolétu sodného a 10 g potaše. Zmes sa vyhriala do varu a počas 1 h sa k nejpřidávalo 190 ml 28,2 % hmot. 0,0-diaetylchlóřtiofosfátui Reakčná zmes sa udržiavala v miernom vare počas 2 h. Zo získaného toluénového roz-toku 0,0-dimetyl-0-(3-aetyl-4-nitrořenyl)tiofosfátu sa toluén oddestiloval vodnou paroua 3-metyl-4-nitrofen01 sa vyextrahoval dvojnásobným přidáním 200 ml 4 % hmot. vodnéhoroztoku sody. Extrakcia prebiehala za miešania po dobu 2 h. Vodná vrstva sa oddělila odproduktu, který sa vysuSil s NajSO^. Získal sa 0,0-dimetyl-0-(3-metyl-4-nitrofenyl)tio-fosfát o čistotě 97,4 % hmot. Vynález možno využit při výrobě 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného, priíom sa využijeroztok 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného odpadajdci z výroby 0,0-dimetyl-0-(3-metyl-4--nitrofenyl)tiofosfátu. í PŘEDMET VYNÁLEZU1. Spdsob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného pozostávajdci z prevedenie 3-metyl--4-nitrofenolu na vodný roztok sodnej soli hydroxidom sodným, ktorá v přítomnosti minerál -nych solí z reakčnej zmesi vykryštelizuje a izoluje sa filtráciou, vyznačujdci sa tým, že sa použije hydroxid sodný obsahujdci 3-metyl-4-nitroferiolét sodný z výroby 0,0-dimetyl-0-(3-metyl-4-nitrofenyl)tiofosfátu s nečistoty, ako anorganické soli, organické zlúčeninyfosforu a/alebo chlóru, zbytky aromatického rozpdStadla a 3-aetyl-4-nitrofenolát sodnýsa od sprievodných nečistflt oddělí kryštalizáciou při teplote 0 až 40 °C.
- 2. Spflsob podTa bodu 1, vyznačujdci sa tým, že před kryštalizáciou 3-metyl-4-nitro-fenolátu sodného sa pře zníženie koncentrécie organických zldčenín fosforu, síry a/alebochlóru a zbytkov organického rozpdšťadla uvedený vodný roztok podrobí destilaci! aleboadsorbci i.
- 3. Spflsob podTa bodu 1 a 2, vyznačujdci so tým, že sa použije absoldtny tlak 1 200 Paaž 101 kPa. Severografia, n. p., MOST Cena ?.,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS832586A CS237716B1 (sk) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS832586A CS237716B1 (sk) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS258683A1 CS258683A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS237716B1 true CS237716B1 (sk) | 1985-10-16 |
Family
ID=5363414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS832586A CS237716B1 (sk) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS237716B1 (cs) |
-
1983
- 1983-04-11 CS CS832586A patent/CS237716B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS258683A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6017500A (en) | High purity lithium salts and lithium salt solutions | |
| SE457647B (sv) | Saett vid blekning av material med ditionitloesning | |
| US4938943A (en) | Process for production of chlorine dioxide | |
| Lecher et al. | Compounds of trialkylamine oxides with sulfur dioxide and trioxide | |
| US5607656A (en) | Process for preparing potassium peroxomonosulfate triple salt | |
| JPS6041006B2 (ja) | チオシアン酸ナトリウムの回収方法 | |
| US4222957A (en) | Process of purifying ether sulfonates | |
| CS237716B1 (sk) | Sposob výroby 3-metyl-4-nitrofenolátu sodného | |
| US2092494A (en) | Purification of alpha-hydroxy-aliphatic acids | |
| JPH03135968A (ja) | トリメルカプト―ｓ―トリアジン六水和物のジナトリウム塩、その製造法および該化合物からなる、重金属を水相から分離するための沈澱剤 | |
| US2536703A (en) | Use of alkali metal ferrate as a decolorizing agent for caustic solutions | |
| US4233461A (en) | Process for preparing colorless methionine | |
| NO141887B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av alkalifosfatopploesninger med lavt innhold av vanadium | |
| US4789686A (en) | Process for the preparation of an aqueous solution of the sodium salt of methionine | |
| US4348372A (en) | Process for the recovery of calcium chloride from calcium hypochlorite process effluents | |
| EP0570044A1 (en) | Concentrated bromine solutions | |
| US3098866A (en) | Process for decolorizing and purifying omicron, omicron-dialkylthiophosphoryl chlorides and thiohosphate condensates formed therefrom | |
| US2266718A (en) | Treatment of aliphatic acids and their salts | |
| FR2679218A1 (fr) | Procede sans dechets pour la preparation d'acide phosphoreux et d'acide hypophosphoreux. | |
| JPS6038356A (ja) | パラフインのスルホキシド化の際に得られる反応混合物からパラフイン‐スルホン酸またはパラフイン‐スルホナートを穏やかな条件下で単離する方法 | |
| US2849288A (en) | Recovery of ammonia and pyridine | |
| US2360492A (en) | Process of producing alkali metal and alkaline earth metal hypochlorites and alcohol | |
| CS232121B1 (cs) | Sposob izolácie 3-metyl-4-nitrofenoIátu sodného | |
| US4054601A (en) | Method of recovering purified glycolic acid from its contaminated aqueous solutions | |
| US2210268A (en) | Process for the conversion of chlorine dioxide into a solid form |