CS235608B1 - Způsob rafinace 2,6-xylenolu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká chemického čištění 2,6- -xylenolu od jiných produktů metylace fenolu s alespoň jednou volnou ortho-polohou reakcí s formaldehydem nebo paraformaldehydem. Přídavek benzenu, toluenu nebo xylenu nebo jejich směsi k reakční směsi před oddestilováním reakčních podílů nebo k destilátu usnadňuje separaci vodní fáze a 2,6-xylenolu. čistý 2,6-xylenol, popřípadě jeho roztok v aromatických rozpouštědlech,'je meziprodukt pro organické syntézy a výrobu polymerů.

Description

Vynález se týká způsobu rafinace 2,6-xylenolu a izolace čistého 2,6-xylenolu ve formě roztoků v aromatických uhlovodících, které jsou použitelné jako meziprodukt organických syntéz nebo pro výrobu polymerů.

Zdrojem 2,6-xylenolu je reakční směs po metylaci fenolu, která obsahuje především metyl fenoly /0-, m- a p-krezoly/, di- a trimetylfenoly. V menší míře z kvantitativního hlediska nepodstatné, i další produkty metylace fenolu. Podle reakčních podmínek metylace fenolu obsahuje reakční směs různý poměr o-krezolu a 2,6-xylenolu, a to podle požadavku, zda hlavním produktem metylace má být o-krezol nebo 2,6-xylenol. Po oddestilování o-krezolu zůstává ve zbytku reakční směsi jako hlavní a nejdůležitější složka 2,6-xylenol. Z ostatních metylderivátů fenolu tvoří samotné 0-, m- a p-krezoly až 95 % nečistot.

Z této směsi se dosud 2,6-xylenol izoloval a izoluje fyzikálními postupy, jako jsou rektifikace, respektive frakční krystalizace nebo kombinací těchto postupů. Pro všechny tyto postupy je charakteristické, že jsou značně energeticky náročné, zdlouhavé a vyžadují složité a nákladné zařízení.

Je známo, že s úspěchem lze technický 2,6-xylenol zbavovat výše uvedených nečistot s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu za přítomnosti katalyzátorů.

Jako nejvhodnější katalyzátory se uvádějí kysličníky kovů /dvou- a vícemocných/, solí alifatických karboxylových kyselin dvou- a vícemocných kovů. Za přítomnosti těchto katalyzátorů přednostně reaguje paraforraaldehyd nebo vodný roztok formaldehydu se sloučeninami s alespoň jednou volnou ortho-polohou vzhledem k fenolické OH-skupině, jako jsou nezreagovaný fenol a především produkty metylace, zvláště krezoly.

Při izolaci 2,6-xylenolu se z reakční směei nejdříve oddestiluje reakční voda nebo přebytek nezreagovaného vodného roztoku formaldehydu a pak 2,6-xylenol.

Nevýhodou tohoto postupu je, že při oddestilování reakční vody /při použití paraformaldehydu/ nebo nezreagovaného vodného roztoku formaldehydu těká při jejich oddestilování v obou případech i 2,6-xylenol. V případě použití paraformáldehydu obsahuje oddestilovaná reakční voda asi 11 % hmotnostních 2,6-xylenolu a u vodného roztoku paraformaldehydu nezreagovaný vodný roztok formaldehydu až 15 % hmotnostních 2,6-xylenolu. Navíc reakční směs, i po oddestilování všech těkavých podílů až do 150 až 160 °C v reakční směsi, obsahuje více než polovinu reakční vody. Její další odstraňování destilací je spojeno s nežádoucími ztrátami 2,6-xylenolu.

Předmětem vynálezu je způsob rafinace 2,6-xylenolu, obsahujícího jako nečistoty produkty metylace fenolu tvořené deriváty fenolu s alespoň jednou volnou orthopolohou k fenolické hydroxylové skupině, jako i nezreagovaný fenol, zahříváním s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu, popřípadě za přítomnosti katalyzátorů, při kterém se k reakční směsi před oddestilovánim těkavých podílů nebo k destilátu přidá benzen, toluen, xylen nebo jejich směs v množství 20 až 200 % hmot. na použitý 2,6-xylenol a vzniklá vodní a organická fáze se separují.

Reakční vodu, respektive nezreagovaný vodný roztok formaldehydu, s podstatně nižším obsahem 2,6-xylenolu, lze odstranit přidáním-aromatického uhlovodíku nebo směsi aromatických uhlovodíků k reakční směsi a veškeré těkavé produkty, včetně přidaného aromatického uhlovodíku nebo jejich směsi a rafinovaného 2,6-xylenolu předestilovat, nebo aromatický uhlovodík, nebo jejich směs přidat k vydestilovaným těkavým podílům z reakční směsi.

Dojde k rozdělení fází a spodní, obsahující reakční vodu nebo nezreagovaný vodný roztok formaldehydu se v děliči oddělí. Tím se získá čistý 2,6-xylenol ve formě roztoku v aromatickém uhlovodíku nebo jejich směsi s obsahem vody odpovídající přibližně její rozpustnosti v použitých aromatických uhlovodících.

Z aromatických uhlovodíků jsou nejvhodnější benzen, toluen, xylen nebo jejich směsi. Přítomnost aromatických uhlovodíků ve směsi reakční vody nebo vodného roztoku formaldehydu s 2,6-xylenolem umožňuje snadné oddělení, jak reakční vody, tak 1 vodného roztoku nezreagovaného formaldehydu od roztoku 2,6-xylenolu v aromatickém uhlovodíku nebo jejich směsi.

Výhodou tohoto postupu je možná příprava roztoků 2,6-xylenolu v aromatitíkých uhlovodících o různých koncentracích.

Další výhodou je, že reakční voda, nebo nezreagovaný vodný roztok formaldehydu obsahuj, jen asi 0,5 % hmotnostních 2,6-xylenolu, a tím jeho další zpracování jako odpadu je jednodušší a snadnější.

V neposlední míře, velkou výhodou je zjednodušení výrobního zařízení, spočívající ve způsobu izolace a uskladněni reakční vody, respektive nezreagovaného vodného roztoku formaldehydu s výše uvedeným obsahem 2,6-xylenolu a nutnosti jejího dalšího zpracování odstraňo váním 2,6-xylenolu.

V případě potřeby se z roztoků aromatických uhlovodíků 2,6-xylenol izoluje destilací.

Vynález osvětlí následující příklady /% v příkladech jsou hmotnostní/.

Příklad. 1

Do sulfonační baňky o objemu 1 500 ml, opatřené míchadlem, teploměrem a zpětným chladičem, se vnese 1 002 g 2,6-xylenolu, obsahujícího 4,63 % nečistot, 263 g 37% vodného roztoku formaldehydu a 10 g stearanu zlnečnatého a směs se zahřívá při varu 3 hodiny. Potom se k reakční směsi přidá 900 g toluenu a oddestilují veškeré těkavé podíly /toluen, nezreago• váný vodný roztok formaldehydu a 2,6-xylenolu/, oddělí spodní vrstva nezreagovaného vodného formaldehydu a získá se 1 888 g toluenového roztoku 2,6-xylenolu, obsahujícího 900 g 2,6-xylenolu s obsahem 0,2 % nečistot.

Příklad 2

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo toluenu se použije stejné množství benzenu. Získá se stejné množství roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Příklad 3

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo toluenu se použije stejné množství xylenu. Získá se stejné množství roztoku 2,6-xylenolu v xylenu o stejném obsahu nečistot.

Přiklád á ·

Postupuje se podle příkladu 1, jen stejné množství toluenu se přidá k oddestilovaným těkavým podílům reakční směsi. Získá se stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu se stejným obsahem nečistot.

Příklad 5

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo vodného roztoku formaldehydu a stearanu zineč natého se použije 17 g paraformaldehydu. Získá se stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu obsahujícího 900 g 2,6-xylenolu s obsahem 0,6 % nečistot.

Příklad 6

Postupuje se podle příkladu 1, jen poloviční množství toluenu se nahradí benzenem.

Získá se stejné hmotnostní množství roztoku 2,6-xylenolu ve směsi benzen-toluen se stejným obsahem nečistot.

Příklad 7

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo stearanu zinečnatého se použije stejné množství kysličníku titaničitého a toluenu se použije 200 g. Získá se 1 100 g toluenového roztoku

2,6-xylenolu se stejným obsahem nečistot.

Příklad 8

Postupuje se podle příkladu 1, jen technického 2,6-xylenolu se použije 250 g, 37% vodného roztoku formaldehydu 66 g, stearanu zinečnatého 2,5 g a místo toluenu 500 g xylenu.

Získá se 725 g xylenového roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Claims (1)

1. PŘEDMÉT VYNÁLEZU

   Způsob rafinace 2,6-xylenolu, obsahujícího jako nečistoty produkty metylace fenolu tvořené deriváty fenolu a alespoň jednou volnou ortho-polohou k fenolické hydroxylové skupině, jakož i nezreagovaný fenol, zahříváním s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu za přítomnosti'katalyzátorů, vyznačený tím, že k reakční směsi před oddestilováním těkavých podílů nebo k destilátu se přidá benzen, toluen, xylen nebo jejich směs v množství 20 až 200 % hmot. na použitý 2,6-xylenol a vzniklá vodní a organická fáze se separují.