CS240893B1 - Způsob rafinace 2,6-xylenolu - Google Patents

Abstract

Řešeni se týká rafinace 2,6-xylenolu selektivní órthokondonzací s paraformadehydem nebo formaldehydetn. Reakční směs se zbaví zbytků 2,6-xylenolu přeháněním vodní parou.

Description

(54)

POPIS VYNALEZU

K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ (61) (23) Výstavní priorita (22) Přihlášeno 14 06 84 (21) PV 4496-84 (40) Zveřejněno 16 07 85 (45) Vydáno _{01 01 88} (11) (Bl) (51) Int Cl?

c 07 C 39/06

SPOUSTA EDUARD ing.CSc.,*

KUČA JOSEF ing.CSc.; ELEFANTOVA DAGMAR,*

ČERVINKA BOHUMIL, BRNO,’ ZAPADLO ZDENĚK, ŽIDLOCHOVICE;

MACHÁČEK OTAKAR, BRNO,* POLÁČEK KAREL, TESANÝ,* šťastný milan ing.csc., třebIč

ČIERNIK JÁN ing.,CSc.,’ AICBROS DUŠAN ing.CSc., BARTÁŠKOVÁ PAVLA ing.;

Způsob rafinace 2,6-xylenolu

Řešeni se týká rafinace 2,6-xylenolu selektivní órthokondonzací s paraformadehydem nebo formaldehydetn. Reakční směs se zbaví zbytků 2,6-xylenolu přeháněním vodní parou.

240 893 _x 240 893

Vynález se týká způsobu rafinace 2,6 -xylenolu a izolace čistého 2,6-xylenolu.

Zdrojem xylenolu je reakční směs po metylaci fenolu, která obsahuje především metylfenoly (o-, m- a p-krezoly), di- a trimetylfenoly. V menší míře, z kvantitativního hlediska nepodstatné, i další produkty metylace fenolu. Podle reakčníeh podmínek metylace fenolu obsahuje reakční směs různý poměr o-krezolu a 2,6-xylenolu a to podle požadavku zda hlavním produktem metylace má být o-krezol nebo 2,6-xylenol. Po oddestilování o-krezolu zůstává ve zbytku reakční směsi jako hlavní a nejdůležitější složka 2,6-xylenol. Z ostatních metylderivátů fenolu tvoří samotné o-, m- a p-krezoly až 95 % hmotnostních nečistot.

Z této směsi se dosud 2,6-xylenol izoloval a izoluje fyzikálními postupy jako jsou rektifikace, krystalizace, resp. frakční krystalizace nebo kombinací těchto postupů. Pro všechny tyto postupy je charakteristické, že jsou značně energeticky náročné, zdlouhavé a vyžadují složité a nákladné zařízení.

Je známo, Že s úspěchem lze technický 2,6-xylenol zbavovat výše uvedených nečistot reakcí s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu za přítomnosti katalyzátorů.

Jako nejvhodnější katalyzátory se uvádí kysličníky kovů (dvou- a vícemocných), soli mastných kyselin dvou a vícemocných kovů. Za přítomnosti těchto katalyzátorů přednostně reaguje paraformaldehyd nebo vodný roztok formaldehydu se sloučeninami s alespoň jednou volnou ortho-polohou k fenolické 0Hskupině, jako jeou nezreagovaný fenol a především produkty metylace, zvláště s krezoly.

Při izolaci 2,6-xylenolu se z reakční směsi nejdříve oddestiluje reakční voda spolu s případným přebytkem nezreagovaného vodného roztoku formaldehydu a pak 2,6-xylenol.

Při izolaci 2,6-xylenolu z reakčníeh směsí po chemické

240 893 rafinaci vakuovou destilací je nutné výrobní zařízení pro oddělení reakční vody obsahující cca 11 až 13 % hmotnostních 2,6xylenolu a vakuový systém jro dosažení vakua pod 20 kPa, který se snadno zanáší a ucpává těkavým 2,6-xyleholem. Tyto skutečnos ti prodlužují izolaci čistého 2,6-xylenolu_za tím snižují jeho efektivnost.

Předmětem vynálezu je způsob rafinace 2,6-xylenolu obsahující jako nečistoty produkty metylace fenolu tvořené deriváty fenolu s alespoň jednou volnou ortopolohou k fenolické hydroxylové skupině jakož i nezreagovaný fenol zahříváním s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu případně za přítomnosti katalyzátorů, při kterém se do reakční směsi nebo jejího zbytku obsahující 2,6-xylenol zavádí vodní pára a nebo přidává voda a 2,6-xylenol se přehání vodní párou.

2,6-xylenol z reakční směsi nebo jejího zbytku těká s vodní párou a destilát ve formě páry ochlazením tvoří kondenzát dvou fází, vodné a 2,6-xylenolové. Tyto dvě fáze se mohou ještě v kapalné formě nebo po zatuhnutí 2,6-xylenolu ochlazením oddělit.

Ze směsi voda 2,6-xylenol lze 2,6-xylenol extrahovat aromatickým uhlovodíkem, např. benzenem, toluenem, xylenem a dalšími, a tak získat roztok 2,6-xylenolu v aromatickém uhlovodíku o požadované koncentraci. Tím se zároveň podstatně sníží obsah 2,6-xylenolu ve vodě odtékající do odpadu.

V případě použití vody místo vodní páry, která se přidá k reakční směsi nebo zbytku reakční směsi obsahující 2,6-xylenol, lze z destilátu tvořící směs vody a 2,6-xylenolu oddělenou vodu vracet zpět do další reakční směsi nebo zbytku reakční směsi obsahující 2,6-xylenol. Tím se zamezí vypouštění odpadní vody obsahující stopy 2,6-xylenolu a není nutné její čištění.

Zvláště výhodně se tímto způsobem získává zbytek 2,6-xylenolu z reakční směsi, ze které byl 2,6-xylenol vakuově oddestilován, ale za bgžných provozních podmínek vakuové destilace zbytek reakční směsi obsahuje.ještě cca 20 až 25 % hmotnostních

2,6-xylenolu, jehož odstranění vakuovou destilací je velmi náročné - a vyžaduje podstatné zvýšení teploty reakční směsi na 180 až 200°C a vakua na 4_f00 - 4,65 kPa. Přeháněním zbytku reakční směsi s tímto obsahem zbytkového 2,6-xylenolu (20 až 25 %

240 893 hmotnostních) vodní párou, lze získat prakticky veškerý 2,6-xylenol a v závislosti na době přehánění vodní párou destilační zbytek s obsahem méně než 1 % hmotnostních 2,6-xylenolu.

V případě potřeby se z roztoků aromatických uhlovodíků

2,6-xylenol izoluje destilací.

Vynález osvětlí následující příklady. % v příkladech jsou hmotnostní.

Příklad 1

Do sulfonační baňky o objemu 1.500 ml opatřené míchadlem, teploměrem a zpětným chladičem se vnese 1.002 g 2,6-xylenolu obsahující 4,63 % hmotnostních nečistot, 20 g paraformaldehydu, g stearanu zinečnatého a směs se zahřívá při varu 3 hodiny. Pak se do reakční směsi zavádí vodní pára a směs chemicky rafinovaného 2,6-xylenolu spolu s vodní párou se jímá přes chladič do baňky ve které je předloženo 900 g toluenu. Po protřepání směsi se získá 1.890 g toluenového roztoku 2,6-xylenolu obsahující 902 g 2,6-xylenolu s obsahem 0,4 % nečistot.

Příklad 2

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo zavádění vodní páry se k reakční směsi za míchání a při jejím varu připouští voda.

Získá se stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu obsahující stejné množství 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot. Příklad 3

Postupuje se podle příkladu 2, jen baňka do které se jímá směs 2,6-xylenolu s vodou a neobsahující toluen se na závěr ochladí, vyloučený 2,6-xylenol oddělí a voda se použije opět při další opakované operaci. Vyloučený 2,6-xylenol se pak zpracuje toluenem podle příkladu 1. Získá se stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Příklad 4

Postupuje se podle příkladu 1, jen po zahřívání reakční směsi 3 hodiny se 2,6-xylenol oddestiluje za vakua až do obsahu 23 % 2,6-xylenolu v ďístilačním zbytku. Pak se destilační zbytek zpracuje vodní párou a získá se celkově stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Příklad 5 240 893

Postupuje se podle příkladu 4, jen k destilačnímu zbytku se přidává postupně při teplotě 16O°C voda. Získá se stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Příklad 6

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo paraformaldehydu se použije 263 g 37 %ního vodného roztoku formaldehydu. Získá se stejné množství toluenového roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Příklad 7

Postupuje se podle příkladu 1, jen místo toluenu se použije stejného množství benzenu. Získá se stejné množství benzenového roztoku 2,6-xylenolu o stejném obsahu nečistot.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   240 893

   Způsob rafinace 2,6-xylenolu obsahující jako nečistoty produkty metylaee fenolu tvořené deriváty fenolu alespoň s jednou volnou orto-polohou k fenolické hydroxylové skupině jakož i nezreagovaný fenol zahříváním s paraformaldehydem nebo vodným roztokem formaldehydu, případně zs» přítomnosti katalyzátorů,vyznačený tím, že do reakční směsi nebo jejího zbytku obsahující ještě 2,6-xylenol se zavádí vodní pára a nebo voda, a 2,6-xylenol se přehání vodní párou.