CS235236B1 - Method of pentaerythritol winning from water insoluble substrates - Google Patents
Method of pentaerythritol winning from water insoluble substrates Download PDFInfo
- Publication number
- CS235236B1 CS235236B1 CS831739A CS173983A CS235236B1 CS 235236 B1 CS235236 B1 CS 235236B1 CS 831739 A CS831739 A CS 831739A CS 173983 A CS173983 A CS 173983A CS 235236 B1 CS235236 B1 CS 235236B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- solid
- water
- cake
- water vapor
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 7
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 76
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 4
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 abstract 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract 1
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 description 66
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 5
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNNPTLFTAWALOI-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde;formaldehyde Chemical compound O=C.CC=O KNNPTLFTAWALOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000002402 hexoses Chemical class 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Ůčelom vynálezu je zvýšenie účinnosti získavania pentaerytritoiu z vodonerozpustných substrátov, predovšetkým z pevných adsorbentov používaných v procese čistenia vodných roztokov pentaerytritoiu a z pevných, v procese výroby pentaerytritoiu Vznikajúcich odpadných produktov. Zvýšenie účinnosti získavania pentaerytritoiu sa dosiahne tým, že na pevný adsorbent, najčastejšie na aktivně uhlie, alebo na pevný odpadný produkt z výroby pentaerytritoiu, predovšetkým na uhličitan alebo síran vápenatý sa působí vodnou parou alebo vodnou parou a nasledne plynom, s výhodou, vzduchom, pričom získaný filtrát sa v separačných stupňoch procesu výroby pentaerytritoiu spracuje známým spůsobom.The object of the invention is to increase efficiency obtaining pentaerythritium from water insoluble substrates, especially solid substrates adsorbents used in the purification process aqueous solutions of pentaerythritis and solid, in the process of producing pentaerythritium Emerging waste products. Increasing the efficiency of pentaerythritis recovery is achieved by placing on a solid adsorbent, most often for actively coal, or for solid waste product from pentaerythritium production in particular carbonate or sulfate calcium is treated with water vapor or water vapor followed by gas, preferably, air, with the filtrate obtained in the separation media stages of the pentaerythritium production process processed in a known manner.
Description
Vynález rieši sposob získavania pentaerytritolu z vodonerozpustných substrátov, predovšetkým z pevných adsorbentov, používaných v procese čistenia vodných roztokov pentaerytritolu a z pevných, v procese výroby pentaerytritolu vznikajúcich odpadných produktov.The invention provides a process for recovering pentaerythritol from water-insoluble substrates, in particular from solid adsorbents used in the process of purifying aqueous solutions of pentaerythritol, and from solid, pentaerythritol-producing waste products.
V reakčnom stupni výroby pentaerytritolu z formaldehydu a acetaldehydu v zásaditom prostředí okrem hlavnej reakcie konkurenčnými, následné a paralelné prebiehajúcimi aldolizačnými, izomerizačnými, kondenzačnými a dehydratačnými reakciami vzniká pestrá zmes nežiadúcich produktov, ktorými sú hlavně kondenzačně produkty samotného formaldehydu, prevažne aldo-aketo-pentózy, hexózy a lieptózy. Dalšími nežiadúcimi zlúčenlnami, ktoré vznikajú v reakcii přípravy pentaerytritolu sú vzájomné kondenzačně produkty samotného acetaldehydu, ako aj produkty reakcií formaldehydu a acetaldehydu, ktorými sa netvoří pentaerytritol. Tieto zlúčeniny, zvlášť v zásaditom prostředí, pri vyšších teplotách aj v kyslom prostředí a po dlhšom exponovaní pri uvedených podmienkach podiehajú následným reakciam za vzniku farebných látok, ktoré zhoršujú kvalitativně parametre finálneho produktu výroby pentaerytritolu. Velmi významný je negativny vplyv týchto látok na hodnotu tzv. farebného testu, teplotu topenia a tepelnú stabilitu technického pentaerytritolu.In the reaction stage of the production of pentaerythritol from formaldehyde and acetaldehyde in an alkaline medium, in addition to the main reaction, competitive, sequential and parallel aldolization, isomerization, condensation and dehydration reactions produce a diverse mixture of undesirable products, which are mainly condensation products of aldehyde-formaldehyde itself. hexose and lieptose. Other undesirable compounds formed in the pentaerythritol preparation reaction are the condensation products of acetaldehyde itself as well as the formaldehyde-acetaldehyde reaction products which do not form pentaerythritol. These compounds, especially in basic environments, at higher temperatures, also in acidic environments, and after prolonged exposure under these conditions, undergo subsequent reactions to produce coloring agents which deteriorate the quality of the final product of pentaerythritol production. Very significant is the negative influence of these substances on the value of so-called. color test, melting point and thermal stability of technical pentaerythritol.
Váčšia časť produkcie pentaerytritolu sa používá na výrobu alkydových živíc a syntetických olejov. Pretože farebné nečistoty, přítomné v technickom pentaerytritole sú příčinou farebnosti často žiadaných bezfarebných, respektive priehfadných lakov a olejov jo potřebné tieto nežiadúce příměsi už v procese separácie pentaerytritolu a z jeho vodných roztokov odstraňovat.Most of the pentaerythritol production is used for the production of alkyd resins and synthetic oils. Because the color impurities present in the technical pentaerythritol cause the coloring of the often desired colorless or transparent lacquers and oils, these undesirable additives need to be removed already in the process of separating the pentaerythritol and its aqueous solutions.
Najvhodnejším adsorbentom, ktorý sa používá na odstraňovanie farebných látok z uvedených roztokov je aktivně uhlie (Berlow E., Barth R. H., Snow j. E.: The pentaerytritols, Reinhold Publishing, Corporation, New jork 1958). Vodné roztoky nasýtené na pentaerytritol pri teplotách 60—110 °C, získané rozpúš taním, tzv. surového pentaerytritolu vo vodě a/alebo v matečných lúhoch z rekryštalizácie pentaerytritolu, sú kontaktované s pevným adsorbentom, najčastejšie s aktívnym uhlím. V případe použitia práškových adsorbentov vzniknutá suspenzia sa po kontaktovaní filtruje. Okrem filtrátu, z ktorého sa po odstranění katiónov kryštalizáciou a filtráciou izoluje technický pentaerytritol, sa získá pevný filtračný koláč s roznym obsahom vlhkosti a teda aj s roznym obsahom pentaerytritolu. Vlhkost koláča sa najčastejšie znižuje lisováním koláča adsorbenta s jeho následným prefukovaním vzduchom. V případe lóžka adsorbenta sa zádrž čištěného roztoku tiež vytláča vzduchom, najčastejšie po premytí vodou.Activated charcoal is the most suitable adsorbent to remove colorants from these solutions (Berlow, E., Barth, R.H., Snow, E., The Pentaerythritols, Reinhold Publishing, Corporation, New York, 1958). Aqueous solutions saturated to pentaerythritol at temperatures of 60-110 ° C, obtained by dissolution, so-called. The crude pentaerythritol in water and / or mother liquors from the recrystallization of pentaerythritol are contacted with a solid adsorbent, most commonly with activated carbon. If powdered adsorbents are used, the resulting suspension is filtered after contacting. In addition to the filtrate from which technical pentaerythritol is isolated after cation removal by crystallization and filtration, a solid filter cake having a different moisture content and hence a different pentaerythritol content is obtained. The moisture of the cake is most often reduced by compressing the adsorbent cake with subsequent air blowing. In the case of an adsorbent bed, the retention of the purified solution is also expelled by air, most often after washing with water.
Kcďže teplota koláča sa přibližné rovná teplote filtrované) suspenzie, pri prefukovaní vzduchom dochádza k ochladeniu koláča za súčasného sýtenia vzduchu vodnou parou. Výsledkom oboch procesov je kryštalizácia pentaerytritolu z jeho vodného roztoku priamo vo filtrovanom koláči adsorbenta. Použitý adsorbent je pre dalšie odstraňovanie farebných látok a iných nečistot z roztokov surového pentaerytritolu neúčinný a představuje pevný, doteráz nevyužívaný odpad z výroby pentaerytritolu. Spolu s pevným adsorbentom sa však z výrobného procesu stráca nie zanedbatelné množstvo pentaerytritolu. pretože okrem adsorpcie nečistot sa na aktívnom uhlí adsorbuje tiež čištěný pentaerytritol, celkové množstvo pentaerytritolu, ktoré zostáva v koláči adsorbenta, je sumou adsorbovaného množstva pentaerytritolu a pentaerytritolu vykrystalizovaného z vlhkosti koláča, v případe lóžka adsorbenta aj pentaerytritolu zo zádrže čištěného roztoku a představuje až 70 % hmot. na hmotnost aktívneho uhlia.Since the temperature of the cake is approximately equal to the temperature of the filtered suspension, the air is blown to cool the cake while saturating the air with water vapor. Both processes result in the crystallization of pentaerythritol from its aqueous solution directly in the filtered adsorbent cake. The adsorbent used is ineffective for further removal of colorants and other impurities from the crude pentaerythritol solutions and is a solid, yet unused waste from pentaerythritol production. However, along with the solid adsorbent, not a negligible amount of pentaerythritol is lost from the production process. since in addition to the adsorption of impurities, purified pentaerythritol is adsorbed onto activated carbon, the total amount of pentaerythritol remaining in the adsorbent cake is the sum of adsorbed amounts of pentaerythritol and pentaerythritol crystallized from the moisture of the cake, in the case of both adsorbent and pentaerythritol wt. per mass of activated carbon.
V případe premývania lisovaného koláča alebo lůžka adsorbenta vodou, nasýtený roztok pentaerytritolu sa nežladúc o nariedi, aleho sa získá váčšie množstvo zriedeného vodného roztoku pentaerytritolu, které je potřebné v separačných uzloch výroby zakoncentrovať.In the case of washing the pressed cake or adsorbent bed with water, the saturated pentaerythritol solution is not diluted with dilution, but a greater amount of dilute aqueous pentaerythritol solution is obtained which needs to be concentrated in the production separation nodes.
Známy je tiež spósob získavania pentaerytritolu v prvom stupni dvojstupňovej regenerácie aktívneho uhlia používaného pri výrobě pentaerytritolu (čs. AO 187 844). Pentaerytritol sa z aktívneho uhlia získává jednonásobnou a viacnásobnou extrakciou vodou a/alebo vodnými roztokmi, s výhodou obsahujúcimi zriedený pentaerytritol alebo kyselinu mravčiu, s výhodou pri teplotách 60—80 CC. Nevýhodou tohto spósobu je získáme váčšieho množstva zriedeného roztoku pentaerytritolu, spracovanie ktorého je energeticky náročné. V případe použitia na extrakciu zriedených roztokov pentaerytritolu, v koláči aktívneho uhlia zostáva množstvo pentaerytritolu zodpovedajúce jeho koncentrácii v roztoku a vlhkosti koláča.It is also known to obtain pentaerythritol in the first stage of the two-stage regeneration of activated carbon used in the production of pentaerythritol (cf. AO 187 844). Pentaerythritol is obtained from activated carbon by single and multiple extraction with water and / or aqueous solutions, preferably containing dilute pentaerythritol or formic acid, preferably at temperatures of 60-80 ° C. energy-intensive. When used to extract dilute solutions of pentaerythritol, the amount of pentaerythritol corresponding to its concentration in solution and moisture of the cake remains in the activated carbon cake.
Rovnako ako v případe aktívneho uhlia sa pentaerytritol z výrobného procesu stráca aj v pevných, v procese výroby vznikajúcich odpadných produktoch, například v uhličitane vápenatom alebo sírane vápenatom, ktoré vznikajú pri neutralizácii reakčného roztoku kysličníkom uhličitým alebo kyselinou sírovou. Tieto sa rovnako ako aktivně uhlie z výrobného procesu odstraňujú filtráciou, pričom koncentrácia pentaerytritolu vo filtrovanom roztoku a dosiahnutá vlhkost koláča určujú straty pentaerytritolu, ktoré v tomto stupni výroby vznikajú.As in the case of activated carbon, pentaerythritol is lost from the production process in solid waste products produced by the process, for example in calcium carbonate or calcium sulphate, which are formed when the reaction solution is neutralized with carbon dioxide or sulfuric acid. These, like activated charcoal, are removed from the production process by filtration, whereby the concentration of pentaerythritol in the filtered solution and the achieved moisture of the cake determine the losses of pentaerythritol that arise at this stage of production.
Z uvedených dóvodov sme hfadali a našli účinnější spósob získavania, respektive odstraňovania pentaerytritolu z pevných adsorbentov a z pevných odpadných produktov používaných alebo vznikajúcich v procese výroby pentaerytritolu.For these reasons, we have sought and found a more efficient method for obtaining or removing pentaerythritol from solid adsorbents and solid waste products used or arising in the process of producing pentaerythritol.
23523S23523S
Pódia tohto vynálezu sa sposob získavania pentaerytritolu z vodonerozpustných substrátov, predovšetkým z pevných adsorbentov používaných v procese čistenia vodných roztokov pentaerytritolu alebo z pevných v procese výroby pentaerytritolu vznikajúcich odpadných produktov vyznačuje tým, že na pevný adsorbent alebo na pevný odpadný produkt z výroby pentaerytritolu sa posobí vodnou parou alebo vodnou parou a následné plynom, s výhodou vzduchom.In accordance with the present invention, the process of recovering pentaerythritol from water-insoluble substrates, in particular solid adsorbents used in the process of purifying aqueous solutions of pentaerythritol or solids in the process of producing pentaerythritol resulting waste products is characterized in that the solid adsorbent or solid waste product of pentaerythritol production steam or water vapor followed by gas, preferably air.
Filtráciou suspenzie pevného adsorbenta, najčastejsie aktívneho uhlia v roztoku nasýtenom na pentaerytritol pri teplotách 60 až 110 °C alebo suspenzie odpadného produktu z výroby pentaerytritolu, najčastejsie uhličitanu vápenatého v reakčnom roztoku sa získajú koláče, ktoré podlá dosiahnutej vlhkosti obsahujú 0,05 — 70 % hmot. pentaerytritolu na hmotnost aktívneho uhlia, alebo uhličitanu vápenatého. Podlá tohto vynálezu sa na získané koláče alebo lóžko pevného adsorbenta pósobí vodnou parou o teplote 100—130 °C, s výhodou o teplote 110 °C prí tlaku odpovedajúcom teplote vodnej páry, s výhodou pri tlaku 0,02—0,5 MPa po dobu 1 — 60 s výhodou 15 minút. Účinkom vodnej páry dochádza k vyhratiu lóžka, respektive koláčov adsorbenta alebo odpadného produktu, zo začiatku za súčasnej kondenzácie vodnej páry s tým k rozpúšťaniu pentaerytritolu přítomného v koláčoch alebo adsorbovaného na lóžku adsorbenta. Vzniknutý roztok sa tlakom páry vytláča z koláčov a lóžka, pričom koncentrácia pentaerytritolu ako v koláči, tak aj vo výtlačnom roztoku klesá. Po ukončení pósobenia vodnej páry koláče obsahujú vodu, respektive ako vlhkost vodný roztok s podstatné nižším obsahom pentaerytritolu, ako před posobením vodnou parou.Filtration of a suspension of solid adsorbent, most commonly activated carbon in a solution saturated to pentaerythritol at temperatures of 60 to 110 ° C or a suspension of waste product from pentaerythritol production, most commonly calcium carbonate in the reaction solution, yields cakes containing 0.05 - 70% by weight . pentaerythritol by weight of activated carbon or calcium carbonate. According to the invention, the obtained cakes or bed of solid adsorbent are treated with water vapor at a temperature of 100-130 ° C, preferably 110 ° C at a pressure corresponding to the water vapor temperature, preferably at a pressure of 0.02-0.5 MPa for a period of time. 1-60 preferably 15 minutes. The effect of the water vapor is to recover the bed or cakes of the adsorbent or waste product, initially, while condensing the water vapor, thereby dissolving the pentaerythritol present in the cakes or adsorbed onto the bed of adsorbent. The resulting solution is forced out of the cakes and the bed by vapor pressure, whereby the concentration of pentaerythritol in both the cake and the dispensing solution decreases. After cessation of the water vapor cakes, the cakes contain water or, as moisture, an aqueous solution with a substantially lower pentaerythritol content than before water vapor deposition.
Získaný filtrát, ktorý obsahuje pentaerytritol sa spracuje v separačných stupňoch výroby, najvhodnejšie v stupni zahusíovanla reakčných roztokov na roztok nasýtený na pentaerytritol pri teplotách 60 — 90 °C.The obtained pentaerythritol-containing filtrate is processed in the separation stages of production, most preferably in the step of concentrating the reaction solutions to a solution saturated to pentaerythritol at temperatures of 60-90 ° C.
Po ukončení pósobenia vodnej páry na filtračný koláč je výhodné jeho vlhkost znížiť posobením 0,2 až 30 min. tlakovým vzduchom.After the water vapor has been subjected to the filter cake, it is advantageous to reduce the moisture content of the cake by 0.2 to 30 minutes. with compressed air.
Výhodou navrhovaného postupu je získanie takmer celého množstva pentaerytritolu, přítomného v koláči alebo v lóžku adsorbenta a v koláči odpadných produktov z výroby pentaerytritolu. Výhodou je aj získáme menšieho množstva filtrátu o vyššej koncentrácii pentaerytritolu, ako v případe extrakcie koláčov vodou a/alebo zriedenými vodnými roztokmi pentaerytritolu.An advantage of the proposed process is to obtain almost all of the amount of pentaerythritol present in the cake or bed of adsorbent and in the cake of waste products from pentaerythritol production. It is also advantageous to obtain a smaller amount of filtrate with a higher concentration of pentaerythritol than in the case of extracting cakes with water and / or dilute aqueous solutions of pentaerythritol.
Ďalšou výhodou použitia postupu je zníženie zanášania tesniacich ploch filtrov a s tým súvisiace zníženie strát roztokov nasýtených na pentaerytritol alebo reakčných roztokov.A further advantage of using the process is to reduce clogging of filter sealing surfaces and the associated reduction in losses of pentaerythritol-saturated solutions or reaction solutions.
Výhody vynálezu ilustrujú nasledujúce příklady:The following examples illustrate the advantages of the invention:
Příklad 1Example 1
100 g koláča aktívneho uhlia s obsahom 33,4 g vody, získaného vo výrobní pentaerytritolu v stupni čistenia surového pentaerytritolu filtráciou suspenzie aktívneho uhlia v roztoku nasýtenom na pentaerytritol při teplote 80 °C, lisováním a prefúkovaním koláča vzduchom 15 min. sa pod spátným chladičom za varu extrahuje 2-krát 200 g vody. Z.o spojených exíraktov sa po odpaření vody získá 20,2 g monopentaerytritolu, 2,4 g dipentaerytritolu a 0,2 g bís-pentaerytritolmonoformálu.100 g of activated carbon cake containing 33.4 g of water obtained in the pentaerythritol process in the purification step of crude pentaerythritol by filtering the activated carbon suspension in a solution saturated to pentaerythritol at 80 ° C, pressing and blowing the cake with air for 15 min. 200 g of water are extracted 2 times under reflux. From the combined extracts, 20.2 g of monopentaerythritol, 2.4 g of dipentaerythritol and 0.2 g of bis-pentaerythritol monoformal are obtained after evaporation of the water.
Příklad 2Example 2
Rovnaké množstvo koláča aktívneho uhlia s obsahom 36,3 g vody, získaného rovnakým sposobom ako v příklade 1 s tým rozdlelom, že po lisovaní sa koláč prefukuje 15 min. vodnou parou o teplote 110 °C, sa extrahuje rovnakým sposobom a rovnakým množstvom vody ako v příklade 1. Po odpaření vody sa zo spojených extraktov získá 1,8 g monopentaerytritolu a 0,2 g dipentaerytritolu. Rozdiel 18,4 g monopentaerytritolu, 2,2 g dipentaerytritolu a 0,2 g bís-pentaarytritolmonoformálu představuje straty, vznikajúce pri súčasnom spósobe čistenia roztokov surového pentaerytritolu.The same amount of activated carbon cake containing 36.3 g of water, obtained in the same manner as in Example 1, except that after pressing the cake is purged for 15 min. with water vapor at a temperature of 110 ° C, was extracted in the same manner and with the same amount of water as in Example 1. After evaporation of the water, 1.8 g of monopentaerythritol and 0.2 g of dipentaerythritol were obtained from the combined extracts. The difference of 18.4 g of monopentaerythritol, 2.2 g of dipentaerythritol and 0.2 g of bis-pentaarythritol monoformal represents losses resulting from the simultaneous purification of crude pentaerythritol solutions.
Příklad 3Example 3
100 g koláča aktívneho uhlia s obsahom 33,1 g vody, získaného rovnakým postupom ako v příklade 2 s tým rozdielom, že koláč po prefúkaní vodnou parou se prefúkne 10 min. vzduchom, sa extrahuje rovnako ako v príkladoch 1 a 2. Zo spojených extraktov sa získá 1,6 g monopentaerytritolu a 0,2 g dipentaerytritolu. Postupom pódia vynálezu sa získá o 21 g pentaerytritolu viac ako pri využívaní súčasného postupu čistenia pentaerytritolu.100 g of an activated carbon cake containing 33.1 g of water obtained by the same procedure as in Example 2, except that the cake is blown for 10 minutes after being flushed with steam. The mixture was extracted with air, extracted as in Examples 1 and 2. 1.6 g of monopentaerythritol and 0.2 g of dipentaerythritol were obtained from the combined extracts. The process according to the invention yields 21 g of pentaerythritol more than using the current pentaerythritol purification process.
P r í k 1 a d 4Example 1 4
100 g koláča uhličitanu vápenatého s obsahom 30 g vody, získaného filtráciou suspenzie uhličitanu v reakčnom roztoku, lisováním a prefúkovaním koláča 15 min. vzduchom sa extrahuje rovnakým spósobom ako v predchádzajúcich príkladoch.100 g of calcium carbonate cake containing 30 g of water, obtained by filtering the suspension of carbonate in the reaction solution, pressing and blowing the cake for 15 min. air is extracted in the same manner as in the previous examples.
Zo spojených extraktov sa získá 3,2 g monopentaerytritolu a 0,3 g dipentaerytritolu.3.2 g of monopentaerythritol and 0.3 g of dipentaerythritol are obtained from the combined extracts.
Příklad 5Example 5
Rovnaké množstvo koláča uhličitanu vápenatého s obsahom 28,6 g vody, získaného' rovnakým spósobom ako v příklade 4 s tým rozdielom, že po lisovaní sa koláč 20 min. prefukuje vodnou parou o teplote 110 °C a 10 min. vzduchom, sa extrahuje rovnakým spósobom ako v predchádzajúcich príkladoch. Zo spojených extraktov sa získá 0,6 gramov monopentaerytritolu a 0,1 g dipentaerytritolu. Rozdiel 2,4 g monopentaerytritolu a 0,2 g dipentaerytritolu představuje straty súčasného postupu odstraňovania uhličitanu vápenatého z reakčných roztokov před ich spracovaním.The same amount of calcium carbonate cake containing 28.6 g of water was obtained in the same manner as in Example 4 except that the cake was pressed for 20 minutes after pressing. is pumped with water vapor at 110 ° C for 10 min. air, was extracted in the same manner as in the previous examples. 0.6 g of monopentaerythritol and 0.1 g of dipentaerythritol are obtained from the combined extracts. The difference of 2.4 g of monopentaerythritol and 0.2 g of dipentaerythritol represents the loss of the current process of removing calcium carbonate from the reaction solutions prior to treatment.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS831739A CS235236B1 (en) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | Method of pentaerythritol winning from water insoluble substrates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS831739A CS235236B1 (en) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | Method of pentaerythritol winning from water insoluble substrates |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS173983A1 CS173983A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS235236B1 true CS235236B1 (en) | 1985-05-15 |
Family
ID=5352511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS831739A CS235236B1 (en) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | Method of pentaerythritol winning from water insoluble substrates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS235236B1 (en) |
-
1983
- 1983-03-14 CS CS831739A patent/CS235236B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS173983A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3216481A (en) | Recovery of phthalic and maleic acid from solutions | |
| RU2007102276A (en) | METHOD FOR REMOVING IMPURITIES FROM MATTER LIQUID WHEN SYNTHESIS OF CARBOXYLIC ACID USING FILTERING UNDER PRESSURE | |
| CA2042409A1 (en) | Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate | |
| US2375164A (en) | Recovery of betaine and betaine salts from sugar beet wastes | |
| US4003801A (en) | Treatment of water vapor generated in concentrating an aqueous urea solution | |
| US3258481A (en) | Preparation of levulinic acid from hexose-containing material | |
| CS235236B1 (en) | Method of pentaerythritol winning from water insoluble substrates | |
| US5945546A (en) | Purification of sclareolide | |
| US2517276A (en) | Process for the purification of 1-ascorbic acid | |
| US4612389A (en) | Treatment of waste stream from pentaerythritol manufacture | |
| DE1957387C3 (en) | Process for separating melamine from a gaseous reaction mixture of melamine, ammonia and carbon dioxide | |
| US2790011A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol | |
| CN101139248B (en) | Method for generating polyvalent alcohol and formiate by extractive crystallization separating cannizzaro process | |
| EP0065774B1 (en) | Method for the recovery of pentaerythritol from the residual mixtures of the synthesis from acetaldehyde and formaldehyde | |
| EP0395740A1 (en) | Process for purifying aqueous buffer solutions. | |
| CN114262110A (en) | Integrated synergic recovery method for sodium sulfate and methanol in wastewater from pirimiphos-methyl production | |
| US3996336A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US4207303A (en) | Method for producing pure phosphoric acid | |
| CN112850751A (en) | Method for recovering sodium sulfate in nicotine purification process | |
| US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
| JPS5851939B2 (en) | Vanillin production method | |
| CS232650B1 (en) | Method of calcium formate winning from adsorbing refining stage of raw pentaerythritol | |
| US3179704A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol from crude mother liquors | |
| US4418016A (en) | Method for recovering omega-amino-dodecanoic acid from crystallization mother liquors | |
| US2813121A (en) | Recovery of oxalic and tartaric acid |