CS233879B1 - Sj>oeob stanoveni· a rozlíšenia ueadenln vo vodných predhydrolyzátoch pri výrobo buničiny - Google Patents

Abstract

Vynález spadá do oboru analytických metod používaných pri výrobě buničiny. Rieši sposob stanovenia a rozlíšenia usadenln vo vodných predhydrolyzátoch pri výrobo buničiny. Postupuje sa tak, že usadeniny kalovóho alebo živičného typu po sedimentácii a filtrácii sa podlá vynálezu izolované rozpustia za izbovej teploty v 0,01 N až 1,0 N vodnom roztoku hydroxidov alkalických kovov a dalej sa stanovujú spektrofotometricky meraním absorbancie týchto roztokov pri 280 nm.

Description

1 233 879

Vynález sa týká spósobu stanovenia a rozlíšenia usadenínvo vodných predhydrolyzétoch při výrobě buničiny.

Vodná prédhydrolýza, ako prvý stupeň výroby chemickéj bu-hičiny, je zložitý extrakčný a deštrukčný proces, v priebehu ktp-rého prechádza do roztoku pri 17O°C 20 až 25 % drevnej hmoty·Chemické odbúranie nepostihuje iba sacharidickú část dřeva, aledo roztoku prechádzajú aj ostatně zložky dřeva ako sú triesloviny,farbivá, pektíny a část .nízkomolekulového ligninu. Predhydroly-zét obsahuje okrem látok primárné vzniknutých hydrolýzou dřevai látky sekundárné vzniknuté rekombinácou a repolymerizácioutýchto zlúčenín.

Tieto látky majú snahu vytvárať koloidné až pevné usadeni-ny, ktoré sú příčinou mnohých prevádzkových ťažkosti, zanášajútechnologické zariadenia, znižuje sa kvalita sulfátovéj buničinya sťažuje sa chemické alebo biochemické spracovanie predhydroly-zátu. Z predhydrolyzátu vypadávejú dva typy usadenín a to usade-nina kalového zemitého vzhTadu, ktorá sa po sedimentácii opáťl’ahko rozvíri tzv. sediment. Tento typ usadeniny nespósobuje váč-šie prevádzkové ťažkosti. Druhý typ je smolovitá, červeno-hnedáaž čierna hmota, ktorá má lepivé vlastnosti, je termoplastickáa pqvyehladnutí je křehká a lámavá. Táto usadenina živičného ty-pu ťzv. inkrust spdsobuje právě uvedené prevádzkové ťažkosti.

Na stanovenie usadenín sa využívala metodika stanoveniav Imhoffových kuželoch popísaná Hoffmanom a kolektívom v Jednot-ních metodikách rozboru vod, SNTL, Praha, 1965. Nevýhodou tejtometodiky je okolnost, že rýchlosť sedimentácie usadenín kalovéhotypu z predhydrolyzátov připravených’za róznych podmienok t.j.róznej teploty a doby predhydrolýzy nie je rovnaká, čím sa získájúskreslené výsledky. Presnejšie výsledky stanovenia usadenín kalo-vého typu sa dosiahnu zo stanovenia rozdielu sušin před a po cen- — 2 — 233 879 trifugácii predhydrolyzátu za konštantných podmienok popísanejBrabcom J., Radejom Z. v Papír a cel., 22, 51, 1967· Usadeninaživičného typu po vyšedimentování a zliatí predhydrolyzátu sazahriatím prevedie do termoplastického stavu, v ktorom sa dá su-chou cestou odstránit z chemického skla a po sušení na vzduchusa zváží. Tento postup je popísaný Bokovanským 0, v Papír a cel.2£, 317, 1969.

Nedostatky týchto spósobov stanovení sú odstránené u spó-sobu stanovenia a rozlíšenia usadenín vo vodných predhydrolyzá-toch pri výrobě buničiny podlá vynálezu po 3edimentácii a filtráci, podstatou ktorého je, Že usadeniny kalového a živičného týpusa rozpustia za izbovej teploty v 0,01 N až 1,0 N vodnom rozto-ku· hydroxydov alkalických kovov a Sálej sa stanovujú spektrofo-tometr icky zmeraním absorbancie týchto roztokov pri 280 nm. Výhodou spósobu podTa vynálezu je variabilita použitia metody pre oba typy usadenín, ich dobrá rozpustnost vo vodných roztokoch hydroxiďov alkalických kovov, skrátená doba stanovenia a97 % návratnost stanovenia.

Predmet vynálezu je demonštrováný na příklade stanoveniausadeniny kalového a živičného typu. Příklad 1

Vzorka predhydrolyzátu pri výrobě buničín objemu 500 ml sa nechásedimentovat 24 hodin pri izbovej teplote, potom sa intenzívnymtřepáním premieša, aby sa usadenina kalového typu rozptýlila vroztoku a predhydrolyzát sa přefiltruje cez riedku sklenend fri-tu. Alikvotná část filtrátu, v ktorom sa nachádza usadenina ka-lového typu sa viacnásobne centrifuguje a premyje vodou. Premy-tá usadenina sa kvantitativné rozpustí v 25 ml 0,1 N vodnom roz-toku hydroxidu sodného, riedi sa 0,1 N roztokom hydroxidu sodné-ho na takú koncentráciu, aby jeho absorbancia bola v rozsahu0,1 - 1,0 pri 280 nm. Po zraeraní absorbancie sa z kalibračnejpriamky zistí koncentrácia meraného roztoku. Množstvo usadeninyklového typu v .predhydrolyzáte sa vypočítá podl’a vzorca: , C . riedenie · vUsadenina kalového typu v g.l“ = ...............................

V - 3 - C - nameraná koncentrácia odčítaná z grafu 233 879 m v - ml NaOH požitého na rozpustenie usadeniny V - ml predhydrolyzátu použitého na centrifugáciu Příklad 2

Vzorka predhydrolyzátu sa nechá sedimentovať ako v příklade 1.

Po přefiltrovaní vzorky aa usadenina živičného typu v sedimenteč-nej nádobě a na frite rozpustí v 0,1 N vodnom roztoku hydroxidusodného a prenesie sa kvantitativné do 100 ml odmerky. Roztok usadeniny sa riedi 0,1 N hydroxidom sodným na takú koncentráciu, abyjeho absorbancia bolav rozsahu 0,1 - 1,0 a zmeria sa jeho absor-bancia pri 280 nm. Z kalibračnej priamky sa zistí nameraná kon-centrácia roztoku. Množstvo usadeniny v predhydrolyzáte sa vypo-čítá podl*a vzorca: h C . riedenie · v

Usadenina živičného typu v g.l” = —....... —.......

V

Cm - nameraná koncentrácia odčítaná z grafu v - ml NaOH použitého na rozpustenie usadeniny V - ml predhydrolyzátu použitého na analýzu Příklad 3 Připraví sa štandarný roztok usadenín o koncentrácii 1 g.£’”^‘ roz-puštěním usadeniy o známej sušině v 0,1 N roztoku hydroxidu sod-ného. Z takto připraveného roztoku sa riedením 0,1 N roztokomhydroxidu sodného pripravia roztoky o stúpajúcej koncentráciiusadeniny v rozsahu 0,01 - 0,05 Po zmeraní absorbancii týchto roztokov oproti 0,1 N vodnému roztoku hydroxidu sodnéhopri 280 nm sa získá kalibračná priamka. Příklad 4

Obsah usadenín kalového a živičného typu v predhydrolyzátochz výroby buničiny podl’a vynálezu bol porovnaný s metodou ichstanovenia z rozdielu sušin a gravimetrickým stanovením. Výsledkysú uvedené v tabulke č.l. 4 - 233 879

Tabulka δ.1 Porovnanie množstva usadenín stanovených řóznyntispósobmi v g.jř*’·1' predhydřolyzátu

Vzořka Spósob stanovenia z rozdielusuéín gřavime t-řicky spektrofo- tometřicky • 1 2,61 3,39 3,20 o CO 2 3,34 3,68 3,98 ro a 3 4,43 4,67 4,57 Ol > 4 5,17 5,35 5,20 Kalo 5 — 2,33 2,32 6 — 3,01 2,88 X» tí · 1 — 2,85 2,55 K) Ό•H CO!> CQ•H 3 XSJ 2 — 0,89 0,96 3 — 1,13 1,05 Při stanovení usadenín sa preraerali spektrá řóznych vzo-riek usadenín z predhydrolyzátov. Z nameraných hodnót absorban~čných kriviek sa vypočítali hodnoty hmotnostných absorptivitnýchkoeficientov jednotlivých usadenín kalového a živičného typupři 280 nm podTa vzorca :

A

av - hmotnostný absorptivitný koeficientc - nameraná koncentrácia vA - Absořbancia Výsledky sú uvedené v tabulke č.2. - 5 - 233 879

Tabulka δ.2 Hmotnostně absorptivitné koeficienty usadenín přiA s 280 nm v 0,1 N NaOH

Vzorka % X» • 1 22,73 > Ό 22,34 o ca 2 rH ra 03 W 3 3 22,42 'Λ CS • 1 22,13 x> Ό •H S> ca CO 2 22,59 •H XSJ 0 3 22,27 Při počte 10 stanovení u přiemeřného obsahu usadeniny2,37 g. r je smeřodajná odchýlka 0,134 a variačný koeficient5,65%.

Claims (1)

1. 233 879 - 6 - PREDMET VYNÁLEZU Spdaob stanovenia a rozlíáenia usadenín vo vodných před hydrolyzátoch při výrobě buničiny,pri ktor·· aa oredhydrolyzátiasoiovenie sedimentuje a filtruje? vyznačeny tým, že /hsadeniny kalovéhoalebo živičného typu sa rozpustia za izbovej teploty v 0,01 N až 1,0 N vodnom roztoku hydroxidov alkalických kovova 3alej sa stanovujú spektrofotometricky meraním absorbancieťýchto roztokov pri 280 nm. Vytiskly Moravské tiskařské závody,provoz 12, tr.Lidových milicí 3, Olomouc Cena: 2,40 Kčs