CS233157B1 - Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů - Google Patents
Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů Download PDFInfo
- Publication number
- CS233157B1 CS233157B1 CS582883A CS582883A CS233157B1 CS 233157 B1 CS233157 B1 CS 233157B1 CS 582883 A CS582883 A CS 582883A CS 582883 A CS582883 A CS 582883A CS 233157 B1 CS233157 B1 CS 233157B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tube
- sample
- continuous
- preparation
- hydrides
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract 1
- SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N selane Chemical class [SeH2] SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 5
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N Crotoxyphos Chemical compound COP(=O)(OC)O\C(C)=C\C(=O)OC(C)C1=CC=CC=C1 XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000005364 simax Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Předmět vynálezu je zařízení pro
kontinuální přípravu hydridů.
Zařízení sestává ze skleněné dělicí
nálevky (1), do jejíž spodní části
«
je přitavena trubička (4) pro přívod
vzorku a trubička (5) pro přívod redukčního
činidla a dále trubice (8) pro
odvod zreagovaného vzorku a v horní části
nálevky (1) trubice (3) pro odvod
plynného hydridů.
Zařízení podle vynálezu lze využít
ke generování hydridů selenu, arsenu,
antimonu, vizmutu, cínu, olova, teluru
a germania jako příslušenství k jakémukoliv
atomovému absorpčnímu spektrofotometru,
např. Perkin-Elmer 4000, Varian
1475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení
je jednoduchost konstrukce
Description
Vynález se týká zařízení pro kontinuální' přípravu hydridů. Toto zařízení slouží pro přípravu hydridů za účelem stanovení hydridotvorných prvků metodou atomové absorpční spektrofotometrie.
Hlavním přínosem vynálezu je podstatné zjednodušení známých aparatur.
Některé prvky tvořící těkavé hydridy - hydridotvorné prvky (arzen, antimon, selen, cín, olovo, telur, vizmut, germanium) jsou stanovovány metodou atomové absorpční spektrofotometrie tak, že stanovovaný prvek je v zařízení pro přípravu hydridů převeden reakcí s redukčním činidlem na hydrid, který je pak veden do atomizátoru umístěného v optické ose atomového obsorpčního spektrofotometru.
Zařízení pro generování hydridů lze podle tvaru získaného signálu rozdělit na píková a kontinuální. U píkových zařízení je tok hydridů do atomizátoru časově závislý - lze jej popsat exponencielní funkcí. Výška signálu, která je nejdůležitějším analytickým parametrem, závisí na mnoha faktorech, což může nepříznivě ovlivnit přesnost a hlavně správnost výsledků. Kontinuální zařízení dávají konstantní signál, což umožňuje efektivní potlačení různých vlivů (kontaminace, složení matrice apod.) na výsledek analýzy. Dále je možná úplná automatizace a z toho vyplývající snížení pracnosti a snížení rizika chyb operátora.
Kontinuální zařízení byla popsána několika autory (M. Ikeda, □. Mishibe, T. Nakahara: Bunseki Kagaku 30, 368 (1981), M.H. Arbab-Zavar, A.G.Howard: Analyst 105. 744 (1980), P.D. Goulden, P. Brooksbank: Anal. Chem. 46, 1431 (1974)). Všechna
233 157 popsaná kontinuální zařízeni se skládají z několika /obvykle dvou/ mísících kolon ve tvaru skleněných hadů, ve kterých se misi vzorek s redukčním činidlem a obvykle ze dvou separátorů ve formě U trubice pro separaci plynné a kapalné fáze· Nevýhodou uvedených zařízeni je složitost konstrukce a omezený průtok vzorku. Maximální průtok vzorku, který tyto aparatury dovoluji, je 0,3 ml/s.
Uvedené nevýhody odstraňuje zařízeni podle vynálezu, jehož podstatou je, že se sestává ze skleněné dělicí nálevky, do jejíž spodní části je přitavena trubička pro přívod vzorku a trubička pro přívod redukčního činidla a dále trubice pro odvod zreagovaného vzorku a v horni části nálevky trubice pro odvod plynného hydridu. Výhodou zařízeni podle vynálezu je podstatné zjednodušeni konstrukce zařízeni. Další výhodou je možnost podstatně vyšších průtoků vzorků /podle objemu zařízeni až do 5 ml/s/, což umožňuje zvýšit citlivost stanovení.
Tato aparatura plni svoji funkci - co nejúplnějši konversi sta novovaného prvku na hydrid - stejně dobře jako výše popsané složité aparatury. Např. jak bylo zjištěno experimenty se vzorky značenými ?5Se, selen v koncentraci 10 ng/ml je převeden na selenovodik s účinnosti 90 + 5
Přiklad zařízeni podle vynálezu je schematicky znázorněný na přiloženém výkresu v nárysu.
Zařízeni pro kontinuální přípravu hydridů je zhotoveno z laboratorního skla /Simax/. Tělo aparatury 1 je upravená děliči nálevka se standardním zábrusem 2 nahoře, který může být použit pro přívod proplachovací kapaliny. V horni části je k tělu aparatury přitavena trubička j pro odvod plynů ze zařízeni do atomizátoru. Do spodní části těla zařízeni jsou protaveny dvě úzké trubičky 4, 5/ sloužici pro přívod vzorku a redukčního činidla. Konicky se zužující spodní část těla zařízení 6 může být zaslepena, jak znázorněno na nákresu, nebo na jeji dno Z může být přitaven výpustní kohout. Z těla zařízeni je v jedné třetině jeho výšky dále vyvedena trubice 2 o průměru 7 - 15 mm pod .úhlem cca 60 °. Délka rovné části trubice je 150 w 250 mm, dále je trubice ohnuta svisle dolů. Spodní část trubice je ponořena v nádobě naplněné kapalinou,
233 157 čímž je tvořen vodní uzávěr. V místě ohybu trubice 8 je k ní přitavena trubička 9 pro přívod nosného pfymu sloužícího k trans portu hydridu do atomizátoru.
Funkce zařízení: trubičkou 4 je lineárním dávkovačem přiváděn do zařízení kapalný vzorek a současně je trubičkou 5. přiváděn roztok redukčního činidla. Ve spodní části těla zařízení dochází k reakci a vznikající hydrid je proudem nosného plynu přiváděným trubičkou 9 veden trubicí 3. do atomizátoru. Trubicí 8 odchází směs vzorku a redukčního činidla z těla aparatury , přičemž dobíhá reakce. Po vytvoření rovnovážného stavu, kdy koncentrace vznikajícího hydridu v plynu opouštějícím zařízení dosáhnts konstantní hodnoty, je atomovým absorpčním spektrofotometrem zapsán analytický signál. Potom lze bud převod obou kapalných komponent (vzorek, redukční činidlo) přerušit a zařízení propláchnout, nebo přerušit pouze přívod vzorku a začít přivádět další vzorek.
Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů podle vynálezu lze využít k generování hydridů Selenu, arzenu, antimonu, vizmutu, cínu, olova, teluru a germania jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru.
Hlavní výhodou uvedeného zařízení je jednoduchost konstrukce .
Claims (1)
- Zařízeni pro kontinuální přípravu hydridů vyznačené tím, že se sestává ze skleněné dělicí nálevky /1/, do jejíž spodní části je přitavena trubička /4/ pro přívod vzorku a trubička /5/ pro přívod redukčního činidla a dále trubice /8/ pro odvod zreagovaného vzorku a v horní části nálevky /1/ trubice /3/ pro odvod plynného hydridu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS582883A CS233157B1 (cs) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS582883A CS233157B1 (cs) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS233157B1 true CS233157B1 (cs) | 1985-02-14 |
Family
ID=5403917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS582883A CS233157B1 (cs) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS233157B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ302757B6 (cs) * | 2005-12-08 | 2011-10-19 | Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. | Zpusob prekoncentrace bizmutu pro jeho stanovení metodou atomové absorpcní spektrometrie a atomizátor pro prekoncentraci bizmutu |
-
1983
- 1983-08-08 CS CS582883A patent/CS233157B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ302757B6 (cs) * | 2005-12-08 | 2011-10-19 | Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. | Zpusob prekoncentrace bizmutu pro jeho stanovení metodou atomové absorpcní spektrometrie a atomizátor pro prekoncentraci bizmutu |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Klein et al. | Pathways of thirty-seven trace elements through coal-fired power plant | |
| US5432098A (en) | Apparatus, and process, for automatically sampling solids and semi-solids materials for analysis | |
| Pankow et al. | Trace organic compounds in rain. 1. Sampler design and analysis by adsorption/thermal desorption (ATD) | |
| US3896673A (en) | Continuous automatic liquid sampler | |
| JPS58162864A (ja) | 炭素、水素および窒素分析装置 | |
| Encinar et al. | Synthesis and application of isotopically labelled dibutyltin for isotope dilution analysis using gas chromatography-ICP-MSPresented at the 2000 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Fort Lauderdale, FL, USA, January 10–15, 2000. | |
| Pin et al. | Precise determination of Rb, Sr, Ba, and Pb in geological materials by isotope dilution and ICP-quadrupole mass spectrometry following selective separation of the analytes | |
| FR2374632A1 (fr) | Procede de distribution d'echantillons et appareil collecteur de fractions d'echantillons programmable, pour la mise en oeuvre de ce procede | |
| CS233157B1 (cs) | Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů | |
| Musil et al. | In situ collection of volatile silver species in a new modular quartz tube atomizer for atomic absorption spectrometry | |
| EP0544142A1 (en) | Process and apparatus for elemental analysis of halogens | |
| Pyen et al. | System optimization for the automatic simultaneous determination of arsenic, selenium, and antimony, using hydride generation introduction to an inductively coupled plasma | |
| WO1990004769A1 (en) | Atomic absorption process monitoring | |
| JPS6345841B2 (cs) | ||
| US3163699A (en) | Sampling apparatus for flame photometer | |
| US2812242A (en) | Automatic titration apparatus | |
| JPH02189460A (ja) | 金属粒子組成分析用装置 | |
| US2968536A (en) | Colorimetric gas sampler-analyzer | |
| Mizukami et al. | Organic quantitative analysis on the microgram scale: I. Gravimetric determination of metals and water in organic compounds | |
| Sbrignadello et al. | Distribution of 210Pb and 137Cs in snow and soil samples from Antarctica | |
| Keen et al. | Separation of diacetyl, acetoin, and 2, 3-butylene glycol by ion-exchange chromatography | |
| Dolar et al. | Separation of traces of the rare earth elements from uranium by means of Amberlite IR-120 resin | |
| Fraisse et al. | Automatic microanalyzers: VI. Use of a vertical process system | |
| CN221148213U (zh) | 沉积物中挥发性有机物的采样装置 | |
| CN213544388U (zh) | 一种中药饮片中农药残留量检测设备 |