CS233157B1 - Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů - Google Patents

Abstract

Předmět vynálezu je zařízení pro kontinuální přípravu hydridů. Zařízení sestává ze skleněné dělicí nálevky (1), do jejíž spodní části « je přitavena trubička (4) pro přívod vzorku a trubička (5) pro přívod redukčního činidla a dále trubice (8) pro odvod zreagovaného vzorku a v horní části nálevky (1) trubice (3) pro odvod plynného hydridů. Zařízení podle vynálezu lze využít ke generování hydridů selenu, arsenu, antimonu, vizmutu, cínu, olova, teluru a germania jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru, např. Perkin-Elmer 4000, Varian 1475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení je jednoduchost konstrukce

Description

Vynález se týká zařízení pro kontinuální' přípravu hydridů. Toto zařízení slouží pro přípravu hydridů za účelem stanovení hydridotvorných prvků metodou atomové absorpční spektrofotometrie.

Hlavním přínosem vynálezu je podstatné zjednodušení známých aparatur.

Některé prvky tvořící těkavé hydridy - hydridotvorné prvky (arzen, antimon, selen, cín, olovo, telur, vizmut, germanium) jsou stanovovány metodou atomové absorpční spektrofotometrie tak, že stanovovaný prvek je v zařízení pro přípravu hydridů převeden reakcí s redukčním činidlem na hydrid, který je pak veden do atomizátoru umístěného v optické ose atomového obsorpčního spektrofotometru.

Zařízení pro generování hydridů lze podle tvaru získaného signálu rozdělit na píková a kontinuální. U píkových zařízení je tok hydridů do atomizátoru časově závislý - lze jej popsat exponencielní funkcí. Výška signálu, která je nejdůležitějším analytickým parametrem, závisí na mnoha faktorech, což může nepříznivě ovlivnit přesnost a hlavně správnost výsledků. Kontinuální zařízení dávají konstantní signál, což umožňuje efektivní potlačení různých vlivů (kontaminace, složení matrice apod.) na výsledek analýzy. Dále je možná úplná automatizace a z toho vyplývající snížení pracnosti a snížení rizika chyb operátora.

Kontinuální zařízení byla popsána několika autory (M. Ikeda, □. Mishibe, T. Nakahara: Bunseki Kagaku 30, 368 (1981), M.H. Arbab-Zavar, A.G.Howard: Analyst 105. 744 (1980), P.D. Goulden, P. Brooksbank: Anal. Chem. 46, 1431 (1974)). Všechna

233 157 popsaná kontinuální zařízeni se skládají z několika /obvykle dvou/ mísících kolon ve tvaru skleněných hadů, ve kterých se misi vzorek s redukčním činidlem a obvykle ze dvou separátorů ve formě U trubice pro separaci plynné a kapalné fáze· Nevýhodou uvedených zařízeni je složitost konstrukce a omezený průtok vzorku. Maximální průtok vzorku, který tyto aparatury dovoluji, je 0,3 ml/s.

Uvedené nevýhody odstraňuje zařízeni podle vynálezu, jehož podstatou je, že se sestává ze skleněné dělicí nálevky, do jejíž spodní části je přitavena trubička pro přívod vzorku a trubička pro přívod redukčního činidla a dále trubice pro odvod zreagovaného vzorku a v horni části nálevky trubice pro odvod plynného hydridu. Výhodou zařízeni podle vynálezu je podstatné zjednodušeni konstrukce zařízeni. Další výhodou je možnost podstatně vyšších průtoků vzorků /podle objemu zařízeni až do 5 ml/s/, což umožňuje zvýšit citlivost stanovení.

Tato aparatura plni svoji funkci - co nejúplnějši konversi sta novovaného prvku na hydrid - stejně dobře jako výše popsané složité aparatury. Např. jak bylo zjištěno experimenty se vzorky značenými ?⁵Se, selen v koncentraci 10 ng/ml je převeden na selenovodik s účinnosti 90 + 5

Přiklad zařízeni podle vynálezu je schematicky znázorněný na přiloženém výkresu v nárysu.

Zařízeni pro kontinuální přípravu hydridů je zhotoveno z laboratorního skla /Simax/. Tělo aparatury 1 je upravená děliči nálevka se standardním zábrusem 2 nahoře, který může být použit pro přívod proplachovací kapaliny. V horni části je k tělu aparatury přitavena trubička j pro odvod plynů ze zařízeni do atomizátoru. Do spodní části těla zařízeni jsou protaveny dvě úzké trubičky 4, 5/ sloužici pro přívod vzorku a redukčního činidla. Konicky se zužující spodní část těla zařízení 6 může být zaslepena, jak znázorněno na nákresu, nebo na jeji dno Z může být přitaven výpustní kohout. Z těla zařízeni je v jedné třetině jeho výšky dále vyvedena trubice 2 o průměru 7 - 15 mm pod .úhlem cca 60 °. Délka rovné části trubice je 150 w 250 mm, dále je trubice ohnuta svisle dolů. Spodní část trubice je ponořena v nádobě naplněné kapalinou,

233 157 čímž je tvořen vodní uzávěr. V místě ohybu trubice 8 je k ní přitavena trubička 9 pro přívod nosného pfymu sloužícího k trans portu hydridu do atomizátoru.

Funkce zařízení: trubičkou 4 je lineárním dávkovačem přiváděn do zařízení kapalný vzorek a současně je trubičkou 5. přiváděn roztok redukčního činidla. Ve spodní části těla zařízení dochází k reakci a vznikající hydrid je proudem nosného plynu přiváděným trubičkou 9 veden trubicí 3. do atomizátoru. Trubicí 8 odchází směs vzorku a redukčního činidla z těla aparatury , přičemž dobíhá reakce. Po vytvoření rovnovážného stavu, kdy koncentrace vznikajícího hydridu v plynu opouštějícím zařízení dosáhnts konstantní hodnoty, je atomovým absorpčním spektrofotometrem zapsán analytický signál. Potom lze bud převod obou kapalných komponent (vzorek, redukční činidlo) přerušit a zařízení propláchnout, nebo přerušit pouze přívod vzorku a začít přivádět další vzorek.

Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů podle vynálezu lze využít k generování hydridů Selenu, arzenu, antimonu, vizmutu, cínu, olova, teluru a germania jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru.

Hlavní výhodou uvedeného zařízení je jednoduchost konstrukce .

Claims (1)

1. Zařízeni pro kontinuální přípravu hydridů vyznačené tím, že se sestává ze skleněné dělicí nálevky /1/, do jejíž spodní části je přitavena trubička /4/ pro přívod vzorku a trubička /5/ pro přívod redukčního činidla a dále trubice /8/ pro odvod zreagovaného vzorku a v horní části nálevky /1/ trubice /3/ pro odvod plynného hydridu.