CS233157B1 - Equipment for continuous hydrid preparation - Google Patents
Equipment for continuous hydrid preparation Download PDFInfo
- Publication number
- CS233157B1 CS233157B1 CS582883A CS582883A CS233157B1 CS 233157 B1 CS233157 B1 CS 233157B1 CS 582883 A CS582883 A CS 582883A CS 582883 A CS582883 A CS 582883A CS 233157 B1 CS233157 B1 CS 233157B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- tube
- sample
- continuous
- preparation
- hydrides
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 8
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract 1
- SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N selane Chemical class [SeH2] SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 5
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N Crotoxyphos Chemical compound COP(=O)(OC)O\C(C)=C\C(=O)OC(C)C1=CC=CC=C1 XXXSILNSXNPGKG-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000270295 Serpentes Species 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000005364 simax Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 230000036962 time dependent Effects 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Předmět vynálezu je zařízení pro kontinuální přípravu hydridů. Zařízení sestává ze skleněné dělicí nálevky (1), do jejíž spodní části « je přitavena trubička (4) pro přívod vzorku a trubička (5) pro přívod redukčního činidla a dále trubice (8) pro odvod zreagovaného vzorku a v horní části nálevky (1) trubice (3) pro odvod plynného hydridů. Zařízení podle vynálezu lze využít ke generování hydridů selenu, arsenu, antimonu, vizmutu, cínu, olova, teluru a germania jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru, např. Perkin-Elmer 4000, Varian 1475 apod. Hlavní výhodou uvedeného zařízení je jednoduchost konstrukceAn object of the invention is to provide a device for use in the present invention continuous hydride preparation. The device consists of a glass divider funnel (1) to the bottom « the supply tube (4) is fused sample and tube (5) for reducing reagents and tubes (8) for removal of reacted sample and at the top the funnel (1) of the drain tube (3) gaseous hydrides. The device according to the invention can be used to generate selenium hydrides, arsenic, antimony, bismuth, tin, lead, tellurium and germanium as an accessory to any atomic absorption spectrophotometer, eg, Perkin-Elmer 4000, Varian 1475 etc. The main advantage of said device is the simplicity of construction
Description
Vynález se týká zařízení pro kontinuální' přípravu hydridů. Toto zařízení slouží pro přípravu hydridů za účelem stanovení hydridotvorných prvků metodou atomové absorpční spektrofotometrie.The invention relates to an apparatus for the continuous preparation of hydrides. This equipment is used for the preparation of hydrides for the determination of hydride-forming elements by atomic absorption spectrophotometry.
Hlavním přínosem vynálezu je podstatné zjednodušení známých aparatur.The main benefit of the invention is a substantial simplification of the known apparatuses.
Některé prvky tvořící těkavé hydridy - hydridotvorné prvky (arzen, antimon, selen, cín, olovo, telur, vizmut, germanium) jsou stanovovány metodou atomové absorpční spektrofotometrie tak, že stanovovaný prvek je v zařízení pro přípravu hydridů převeden reakcí s redukčním činidlem na hydrid, který je pak veden do atomizátoru umístěného v optické ose atomového obsorpčního spektrofotometru.Some volatile hydride-forming elements - hydride-forming elements (arsenic, antimony, selenium, tin, lead, tellurium, bismuth, germanium) are determined by atomic absorption spectrophotometry by converting the element to be hydride into a hydride by reaction with a reducing agent. which is then fed to an atomizer located in the optical axis of the atomic absorption spectrophotometer.
Zařízení pro generování hydridů lze podle tvaru získaného signálu rozdělit na píková a kontinuální. U píkových zařízení je tok hydridů do atomizátoru časově závislý - lze jej popsat exponencielní funkcí. Výška signálu, která je nejdůležitějším analytickým parametrem, závisí na mnoha faktorech, což může nepříznivě ovlivnit přesnost a hlavně správnost výsledků. Kontinuální zařízení dávají konstantní signál, což umožňuje efektivní potlačení různých vlivů (kontaminace, složení matrice apod.) na výsledek analýzy. Dále je možná úplná automatizace a z toho vyplývající snížení pracnosti a snížení rizika chyb operátora.The hydride generating device can be divided into peak and continuous according to the shape of the obtained signal. For peak equipment, the hydride flow to the atomizer is time dependent - it can be described by an exponential function. The signal height, which is the most important analytical parameter, depends on many factors, which can adversely affect the accuracy and, above all, the accuracy of the results. Continuous devices give a constant signal, allowing effective suppression of various influences (contamination, matrix composition, etc.) on the analysis result. Furthermore, full automation and the resulting reduction in labor and operator risk are possible.
Kontinuální zařízení byla popsána několika autory (M. Ikeda, □. Mishibe, T. Nakahara: Bunseki Kagaku 30, 368 (1981), M.H. Arbab-Zavar, A.G.Howard: Analyst 105. 744 (1980), P.D. Goulden, P. Brooksbank: Anal. Chem. 46, 1431 (1974)). VšechnaContinuous devices have been described by several authors (M. Ikeda, M Mishibe, T. Nakahara: Bunseki Kagaku 30, 368 (1981), MH Arbab-Zavar, AGHoward: Analyst 105, 744 (1980), PD Goulden, P. Brooksbank Anal. Chem., 46, 1431 (1974). All
233 157 popsaná kontinuální zařízeni se skládají z několika /obvykle dvou/ mísících kolon ve tvaru skleněných hadů, ve kterých se misi vzorek s redukčním činidlem a obvykle ze dvou separátorů ve formě U trubice pro separaci plynné a kapalné fáze· Nevýhodou uvedených zařízeni je složitost konstrukce a omezený průtok vzorku. Maximální průtok vzorku, který tyto aparatury dovoluji, je 0,3 ml/s.233 157 described continuous devices consist of several (usually two) mixing tubes in the form of glass snakes, in which the sample is mixed with a reducing agent and usually two separators in the form of a U-tube for gas and liquid phase separation. and limited sample flow. The maximum sample flow rate allowed by these devices is 0.3 ml / s.
Uvedené nevýhody odstraňuje zařízeni podle vynálezu, jehož podstatou je, že se sestává ze skleněné dělicí nálevky, do jejíž spodní části je přitavena trubička pro přívod vzorku a trubička pro přívod redukčního činidla a dále trubice pro odvod zreagovaného vzorku a v horni části nálevky trubice pro odvod plynného hydridu. Výhodou zařízeni podle vynálezu je podstatné zjednodušeni konstrukce zařízeni. Další výhodou je možnost podstatně vyšších průtoků vzorků /podle objemu zařízeni až do 5 ml/s/, což umožňuje zvýšit citlivost stanovení.The above-mentioned disadvantages are eliminated by the apparatus according to the invention, which consists of a glass separating funnel, into which a sample tube and a reducing agent tube are fused, and a tube for removing the reacted sample and a tube for the discharge hydride gas. An advantage of the device according to the invention is a substantial simplification of the construction of the device. Another advantage is the possibility of significantly higher sample flows (depending on the volume of the device up to 5 ml / s), which makes it possible to increase the sensitivity of the assay.
Tato aparatura plni svoji funkci - co nejúplnějši konversi sta novovaného prvku na hydrid - stejně dobře jako výše popsané složité aparatury. Např. jak bylo zjištěno experimenty se vzorky značenými ?5Se, selen v koncentraci 10 ng/ml je převeden na selenovodik s účinnosti 90 + 5This apparatus performs its function - as completely as possible the conversion of the element to be hydrated - as well as the complex apparatus described above. E.g. How were experiments with labeled samples found? 5 Se, selenium at a concentration of 10 ng / ml is converted to selenium hydrogen with an efficiency of 90 + 5
Přiklad zařízeni podle vynálezu je schematicky znázorněný na přiloženém výkresu v nárysu.An example of a device according to the invention is schematically shown in the front drawing in the accompanying drawing.
Zařízeni pro kontinuální přípravu hydridů je zhotoveno z laboratorního skla /Simax/. Tělo aparatury 1 je upravená děliči nálevka se standardním zábrusem 2 nahoře, který může být použit pro přívod proplachovací kapaliny. V horni části je k tělu aparatury přitavena trubička j pro odvod plynů ze zařízeni do atomizátoru. Do spodní části těla zařízeni jsou protaveny dvě úzké trubičky 4, 5/ sloužici pro přívod vzorku a redukčního činidla. Konicky se zužující spodní část těla zařízení 6 může být zaslepena, jak znázorněno na nákresu, nebo na jeji dno Z může být přitaven výpustní kohout. Z těla zařízeni je v jedné třetině jeho výšky dále vyvedena trubice 2 o průměru 7 - 15 mm pod .úhlem cca 60 °. Délka rovné části trubice je 150 w 250 mm, dále je trubice ohnuta svisle dolů. Spodní část trubice je ponořena v nádobě naplněné kapalinou,The device for continuous preparation of hydrides is made of laboratory glass (Simax). The apparatus body 1 is a modified separating funnel with a standard ground joint 2 at the top, which can be used to supply the flushing liquid. In the upper part, a tube j is fused to the body of the apparatus for evacuating gases from the apparatus to the atomizer. Two narrow tubes 4, 5 / for sample and reducing agent delivery are melted into the lower part of the device body. The conically tapering lower body portion of the device 6 may be blinded as shown in the drawing, or a drain cock may be fused to its bottom Z. A tube 2 with a diameter of 7 - 15 mm at an angle of about 60 ° is further led out of the device body in one third of its height. The length of the straight part of the tube is 150 w 250 mm, then the tube is bent vertically downwards. The bottom of the tube is immersed in a container filled with liquid,
233 157 čímž je tvořen vodní uzávěr. V místě ohybu trubice 8 je k ní přitavena trubička 9 pro přívod nosného pfymu sloužícího k trans portu hydridu do atomizátoru.233 157 thereby forming a water seal. At the bending point of the tube 8, a tube 9 is fused to it for supplying a carrier rod serving as a hydride trans port to the atomizer.
Funkce zařízení: trubičkou 4 je lineárním dávkovačem přiváděn do zařízení kapalný vzorek a současně je trubičkou 5. přiváděn roztok redukčního činidla. Ve spodní části těla zařízení dochází k reakci a vznikající hydrid je proudem nosného plynu přiváděným trubičkou 9 veden trubicí 3. do atomizátoru. Trubicí 8 odchází směs vzorku a redukčního činidla z těla aparatury , přičemž dobíhá reakce. Po vytvoření rovnovážného stavu, kdy koncentrace vznikajícího hydridu v plynu opouštějícím zařízení dosáhnts konstantní hodnoty, je atomovým absorpčním spektrofotometrem zapsán analytický signál. Potom lze bud převod obou kapalných komponent (vzorek, redukční činidlo) přerušit a zařízení propláchnout, nebo přerušit pouze přívod vzorku a začít přivádět další vzorek.Operation of the apparatus: a liquid sample is fed into the apparatus through a linear dispenser 4 through a tube 4 and a reducing agent solution is also fed through a tube 5. A reaction takes place in the lower part of the body of the device and the resulting hydride is passed through the tube 3 to the atomizer through the tube 9 supplied by the tube. Through the tube 8 the mixture of sample and reducing agent leaves the apparatus body, while the reaction is finished. After the equilibrium state has been established, when the concentration of the resulting hydride in the gas leaving the device reaches a constant value, an analytical signal is recorded by an atomic absorption spectrophotometer. Then, either the transfer of the two liquid components (sample, reducing agent) can be interrupted and the device flushed, or only the sample supply interrupted and the next sample started.
Zařízení pro kontinuální přípravu hydridů podle vynálezu lze využít k generování hydridů Selenu, arzenu, antimonu, vizmutu, cínu, olova, teluru a germania jako příslušenství k jakémukoliv atomovému absorpčnímu spektrofotometru.The continuous hydride preparation apparatus of the present invention can be used to generate hydrides of Selenium, Arsenic, Antimony, Bismuth, Tin, Lead, Tellurium and Germanium as an accessory to any atomic absorption spectrophotometer.
Hlavní výhodou uvedeného zařízení je jednoduchost konstrukce .The main advantage of said device is its simplicity of construction.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS582883A CS233157B1 (en) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | Equipment for continuous hydrid preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS582883A CS233157B1 (en) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | Equipment for continuous hydrid preparation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS233157B1 true CS233157B1 (en) | 1985-02-14 |
Family
ID=5403917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS582883A CS233157B1 (en) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | Equipment for continuous hydrid preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS233157B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ302757B6 (en) * | 2005-12-08 | 2011-10-19 | Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. | Bismuth pre-concentration process for determining thereof by atomic absorption spectrometry method |
-
1983
- 1983-08-08 CS CS582883A patent/CS233157B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ302757B6 (en) * | 2005-12-08 | 2011-10-19 | Ústav analytické chemie AV CR, v.v.i. | Bismuth pre-concentration process for determining thereof by atomic absorption spectrometry method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Klein et al. | Pathways of thirty-seven trace elements through coal-fired power plant | |
| US5432098A (en) | Apparatus, and process, for automatically sampling solids and semi-solids materials for analysis | |
| Pankow et al. | Trace organic compounds in rain. 1. Sampler design and analysis by adsorption/thermal desorption (ATD) | |
| US3896673A (en) | Continuous automatic liquid sampler | |
| JPS58162864A (en) | Analyzer for carbon, hydrogen and nitrogen | |
| Encinar et al. | Synthesis and application of isotopically labelled dibutyltin for isotope dilution analysis using gas chromatography-ICP-MSPresented at the 2000 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Fort Lauderdale, FL, USA, January 10–15, 2000. | |
| Pin et al. | Precise determination of Rb, Sr, Ba, and Pb in geological materials by isotope dilution and ICP-quadrupole mass spectrometry following selective separation of the analytes | |
| FR2374632A1 (en) | SAMPLE DISTRIBUTION METHOD AND PROGRAMMABLE SAMPLE FRACTION COLLECTOR APPARATUS, FOR IMPLEMENTING THIS PROCESS | |
| CS233157B1 (en) | Equipment for continuous hydrid preparation | |
| Musil et al. | In situ collection of volatile silver species in a new modular quartz tube atomizer for atomic absorption spectrometry | |
| EP0544142A1 (en) | Process and apparatus for elemental analysis of halogens | |
| Pyen et al. | System optimization for the automatic simultaneous determination of arsenic, selenium, and antimony, using hydride generation introduction to an inductively coupled plasma | |
| WO1990004769A1 (en) | Atomic absorption process monitoring | |
| JPS6345841B2 (en) | ||
| US3163699A (en) | Sampling apparatus for flame photometer | |
| US2812242A (en) | Automatic titration apparatus | |
| JPH02189460A (en) | Equipment for metal particle composition analysis | |
| US2968536A (en) | Colorimetric gas sampler-analyzer | |
| Mizukami et al. | Organic quantitative analysis on the microgram scale: I. Gravimetric determination of metals and water in organic compounds | |
| Sbrignadello et al. | Distribution of 210Pb and 137Cs in snow and soil samples from Antarctica | |
| Keen et al. | Separation of diacetyl, acetoin, and 2, 3-butylene glycol by ion-exchange chromatography | |
| Dolar et al. | Separation of traces of the rare earth elements from uranium by means of Amberlite IR-120 resin | |
| Fraisse et al. | Automatic microanalyzers: VI. Use of a vertical process system | |
| CN221148213U (en) | Sampling device for volatile organic compounds in sediment | |
| CN213544388U (en) | Pesticide residue check out test set in herbal pieces- |