CS232783B1 - Způsob přípravy 7-brom-5-(2-chlorfenyl)-1,3-dihydro-l,4- -benzodiazepin-2-thionu - Google Patents

Abstract

Vynález spadá do oboru syntetických léčiv. Jeho předmětem je způsob přípravy 7- -brom-5-(2-chlorfenyl) -l,3-dihydro-l,4-benzodiazepin-2-thionu vzorce I. Tato látka je jednak meziproduktem syntézy neurotropně a psychotropně účinných léčiv, jednak má sama o sobě anxiolytickou, centrálně tlumivou, protikřečovou, centrálně myorelaxační a hypnotickou aktivitu, takže je léčivem proti onxiositě, stavým psychomotorického neklidu, proti epilepsii a nespavosti. Způsob přípravy látky vzorce I podle vynálezu spočívá v reakci 7- -brom-5-(2-chlorfenyl) -1,3-dihydro-l,4-benzodiazepin-2-onu se sulfidem fosforečným ve vroucím pyridinu.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy ,7-bnpiHr -Sojž-chlGirfenyl) -l,3-dihydro-l,4-tbenzodldte zepin-2-thionu vzorce I.

Látka I je jednak meziproduktem syntézy neurotropně a psychotropně vysoce účinných látek, jednak má sama o sobě značnou anxiolytickou, centrálně ťlumivou, protikřečovou, centrálně myorelaxační a mírnou hypnotickou aktivitu. Je tedy léčivým proti anxiositě, stavům psychomotorického neklidu, proti epilepsii a nespavosti. Látka I zatím nebyla v literatuře popsána.

Způsob přípravy látky I podle tohoto vynálezu vychází ze známého 7-brom-5-(2-chlorfenyl)-l,3-dihydro-l,4-benzodiazepin-2-onu (Bogatskij A. V. a spol., Chim.-Farm. Žurn. 11, č. 11, 85, 1977), který se působením sulfidu fosforečného ve vroucím pyridinu převede na žádaný produkt. Použitá metoda je analogií metody použité při přípravě některých analogických látek (Archer G. A., Sternbach L. H., J. Org. Chem. 29, 231,

19B4), avšak pro nyní uváděný případ je její použití nové a jak již bylo uvedeno,-nový je i produkt vzorce I. Identita produktu byla. zajištěnu. jednak pomocí analýzy, jednáte· běžnými spektrálními metodami. Další podrobnosti provedení způsobu přípravy látky vzorce I podle tohoto vynálezu vyplývají z dále uvedeného popisu této přípravy:

Směs 150 ml pyridinu, 26 g 7-broro-5-(2-chlorfenyl) -l,3-dlhydEo-l,44ben:zodⁱiažepin-2-onu a 18 g sulfidu fosforečného se v dusíkové atmosféře vaří 45 minut'pod zpětným chladičem. Po ochlazení na 20 °C. se* nalije do roztoku 250 g chloridu sodného v 850 ml vody při 5 °C, míchá se 30 min, potom se odsaje, promyje vodou a vysuší ve vakuu. Surový produkt (22 g) se rozpustí v 500 ml dichlormethanu a roztok, s®. filtruje· přes sloupec 45 g neutrálního oxidu,, hlinitého (aktivita II). Promývá se 4 1 dichlormethanu. Spojené filtráty se odpaří, zhy.tek.se vyhřeje k varu s 50 ml ethanolu, ponechá se vychladnout stáním přes noc, vyloučená látka se odsaje, promyje směsí 50 ml eťhano tu a-10' ml hexanu a nakonec 50 ml· samotného hexanu; vysuší se ve vakuu. Získá se 16,2 g (60 %) prakticky čistého 7-brom-5- (2-chlorf enyl) -l,3-dihydro-l,4-benzodiazepin-2-thionu (I) tajícího při 238 až 249 °C. Krystalizací 0,5 g vzorku ze směsi 5 ml chloroformu a 15 ml ethanolu se získá zcela, čistá.látka ve formě žlutých jehlic tajících při .241až 242 °C.

Claims (1)

1. Způsob přípravy 7-brom-5-(2-chlorf enyl)-l,3-dihydro-l,4-benzodiazepin-2-thionu vzorce I,

   H S vynalezu vyznačující se tím, že se 7-břom-5-(2ichlorfenyl) -l,3-dihydřo-l,4Tb^!enzodia2:epin-2-on podrobí působení sulfidu fosfůrečného ve vroucím pyridinu.