CS232686B1 - Způsob přípravy režolových fcnolfornialdehydových pryskyřic - Google Patents

Abstract

Vynález řeší způsob přípravy režolových fenolformaldehydových pryskyřic, využitelných zejména pro výrobu aglomerovtaných materiálů. Podstatou vynálezu je, že se ke kondenzaci s formaldehydem použije přímo směs feaolátu, torezolátů a xyleinolátů sodných získaná etxrakcí fenolů z frakcí černouhelného dehtu a odpadních vod ze zpracování dehtu a koksování uhlí. Před kondenzací je nutno odpařením snížit obsah vody ve íenolátové směsi z původních 70 áž 80 % na 20 až 60 °/o hmotnosti v závislosti na druhu požadované pryskyřice.

Description

Vynález řeší způsob přípravy rezolových fenoilformaldehydových pryskyřic, využitelných zejména pro výrobu aglomeriovaných materiálů.

Fenoly z černouhelného dehtu slouží převážně k přípravě fenoilformaldehydových pryskyřic. Je však nutno je nejprve získat z dehtových olejů ;nebo odpadních vod, vznikajících při zpracování černouhelného dehtu nebo při koksování uhlí. Fenoly se oddělují z obou směsí extrakcí vadným roztokem hydroxidu sodného: z dehtových olejů přímo, zatímco z odpadních vod po předchozím vyprání benzenem. V obou případech se získají jako fenolát sodný, tj. směs fenolátu, krezolátů a xylenolátů sodných. Působením kysličníku uhličitého se uvolní z fenolátu sodného fenol a jeho hiomology a vzniklá směs se destilací rozdělí na technicky čisté výrobky, vhodné k dalšímu využití, například k výrobě fenolformaldehydových pryskyřic různého typu (fenolformaldehydoivé, krezolfiormaldehydové a xyl&nolformaldehydové pryskyřice j.

K výrobě fenoplastů je však lze použít i ve směsi, jak je zřejmé například z čs. autorského osvědčení č. 168 974. Kromě technických nevýhod dosavadního postupu výroby fenolů z dehtů vzniká při něm také odpadní uhličitan vápenatý, pro nějž nebylo nalezeno technické využití, a proto se musí skladovat na veřejných skládkách, s čímž souvisí značné hygienické problémy a potíže.

Nevýhody dosavadního postupu odstraňuje způsob přípravy rezolových fenolformaldehydových pryskyřic podle vynálezu; jeho podstatou je, že se ke kondenzaci s forrnaldehydem použije přímo směs fenolátů, krezoiliátů a xylenolátů sodných, získaná extrakcí fenolů z frakcí če nouhelného dehtu a odpadních vod ze zpracovávání dehtu a koksování uhlí. Před kondenzací je nutno odpařením snížit obsah vody ve fenolátové směsi z původních 70 až 80 % na 2:0 až 60 proč. hmotnosti v závislosti na druhu požadované pryskyřice.

Využitím způsobu přípravy rezolových fenoltormaldehydových pryskyřic podle vynálezu se získá fenolformaldehydová pryskyřice rozpustná ve vodě s výhodnými vlastnostmi pro použití, například jako pojivo dřevní hmoty při výrobě dřevotřískových desek, truhlářských i vodovzdorných překližek a jiných materiálů. Možnost přímého využití směsi fenolátů, krezolátů a xylenolátů sodných, získané z extrakce odpadních vod a frakcí koksochemitekého původu přináší však především značné zjednodušení technologie, neboť odstraňuje nutnost izolace technicky čistého fenolu a jeho homolojgů, jako technologicky nejnáročnějšíhp mezistupně v procesu přípravy fenolfoir,maldehydových pryskyřic z koksochemických surovin. Přínosem jsou nejen úspory ina provozních nákladech, zejména na úseku energií, surovin a mezd, ale i významné zlepšení v oblasti ekologické. Výhodou postupu podle vynálezu je také okolnost, že roztok fenolátů sodných po extrakci dehtových surovin nemusí být zbaven neutrálních olejů, což je předpoklad pro výrobu fenolů podle dosavadního postupu, neboť neutrální oleje vytékají spolu s vodní párou při jejím odpařování.

Praktické provedení způsobu přípravy rezolových fenolformaldehydcvých pryskyřic podle vynálezu je zřejmý z následujících příkladů.

Příklad 1

Extrakcí karbolového oleje z černouhelného dehtu vodným roztokem hydroxidu sodného se získal roztok o obsahu 24,6 % hmotnosti fenolátů sodhých a 1,9 % hmotnosti neutrálních olejů. Fenoly ve fenolátů měly toto složení:

fenol 53,5 % hmotnosti o-krezol 15,6 % hmotnosti

m-krezol	17,9 % hmotnosti
p-krezol	7,5 % hmotnosti
2,6-xylenol	1,1 % hmotnosti
2,,4-xylenol a o-ethylfenol	1,6 % hmotnosti
2,5-xylenol	0,6 % hmotnosti

3,5-xyleniol a m-ethylfe(nOl 0,2 % hmotnosti

Odpařením vody se zvýšila koncentrace fenolátů na 52 % hmotnosti a zcela byly odstraněny neutrální oleje. Zahuštěný fenoilát s obsahem 43 % hmotnosti vody byl kondenzován s řocimaldehydem o koncentraci 36,5 % hmotnosti v poměru 100 hmotnostních dílů fenolátů (obsahujícího 48 % hmotnostních vody) a 73,3 hmotnostních dílů formaldehydu po dobu 9 hodin při teplotách 75 až 90 °C a získala se pryskyřice ve vodě rozpustná, vhodná například jako pojivo pro výrobu překližek a podobně, s těmito vlastnostmi:

sušina (150 ^QC/2 h) vlskozita obsah volného formaldehydu obsah volných femolických látok alkalita (vyjádřena jako NaOH)

39,09 °/o hmotnosti 500 % miPa . s/20 °C 0,01 % hmotnosti 0,003 %' hmotnosti 9,5 % hmotnosti

Příklad 2

Fenlolát použitý v příkladě 1 byl odpařením zahuštěn, čímž se zvýšila koncentrace fenolátů na 70 % hmotnosti a zcela byly odstraněny neutrální oleje. Zahuštěný fenolát s obsahem 30 % hmotnosti vody byl kondenzováni s formaldehydem o- koncentraci 36,5 % hmotnosti v poměru 100 hmotnostních dílů fenolátů (obsahujícího 30 % hmotnostních vody) a 117,0 hmotnostních dílů formaldehydu po dobu 7 hodin při teplotách 75 až 90 °C a získala se pryskyřice

232038 ve vodě rozpustné, vhodná například pro výrobu dřevotřískových desek a podobně, s těmito vlastnostmi:

sušina (150 °C/2 h) viskozita obsah volného formaldehydu obsah volných fenolických látek alkalitia (vyjádřena jako NaOH)

Příklad 3

43.8 % hmotnosti 110 mPa . s/20 °C

0,02 % hmotnosti

0,02 % hmotnosti

10.9 % hmotnosti

Extrakcí fenolů z odpadních vod koksáreiniského závodu vodným roztokem hydroxidu sodného po předchozím vyprání benzenem se získal roztok o obsahu 21,5 % hmotnosti fenolátů sodných a 1,1% hmotnosti neutrálních olejů. Fenoly ve feraotátu měly toto složení:

fenol o-kireaol m-krezol p-krezol

3,4-xylenol a 2-ethyl-5-methylfeniol

67,7 % hmotnosti

7,0 % hmotnosti

15,3 % hmotnosti

7,2 % hmotnosti 0,3 % hmotnosti

Claims (3)

1. PREDMET

   Způsob přípravy rezolových feimolfoirmaldehydových pryskyřic, využitelných zejména píru výrobu aiglomerovaných materiálů, vyznačující se tím, že se ke kondenzaci s formaldehydem použije přímo směs fenolátu, krezolátů a xylenolátů sodných, získa2.4- xylenol a o-ethylfenol
2. 2.5- xyleniol
3. 3.5- xylenol a m-ethylfenol

   0,9 % hmotnosti 0,4 % hmotnosti 1,2 % hmotnosti

   Odpařením vody se zvýšila koncentrace fenolátů na 59 % hmotnosti a zcela byly odstraněny neutrální oleje. Zahuštěný fenolát s obsahem 41 % hmotnosti vody byl kondenzován s formaldehydem o koncentraci

   36,5 % hmotnosti v poměru 3.00 hmotnostních dílů fenolátů (obsahujícího 41 % hmotnostních vody] a 74 hmotnostních dílů formaldehydu po dobu 8 hodin při teplotách 75 aiž 90 °C a získala se pryskyřice ve vodě rozpustná, vhodná například k výrobě dřevotřískových desek a podobně, s těmito vlastnostmi:

   sušina (150 °C/2 hod.) viskozita obsah volného formaldehydu obsah volných fenolických látek alkiallta (vyjádřena jako NaOH)

   42,8 %i hmotnosti 280 mPa . s/2.0^; °G 0,02 % hmotnosti 0,008 % hmotnosti 9,9 % hmotnosti

   VYNALEZU ná extrakcí fenolů z frakcí černouhelíného dehtu a odpadních vod ze zpracování dehtu a koksování uhlí, přičemž obsah vody v této směsi se před kondenzací upraví odpařením na 20 až 60 % hmotnosti.