CS232335B1 - Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni - Google Patents
Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni Download PDFInfo
- Publication number
- CS232335B1 CS232335B1 CS833448A CS344883A CS232335B1 CS 232335 B1 CS232335 B1 CS 232335B1 CS 833448 A CS833448 A CS 833448A CS 344883 A CS344883 A CS 344883A CS 232335 B1 CS232335 B1 CS 232335B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- oxycellulose
- content
- reactor
- groups
- cellulose
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 title abstract description 16
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 5
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 abstract description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 abstract description 3
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 abstract 2
- -1 oxyl Chemical group 0.000 abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Způsob stanovení obsahu karboxylových
kdcupin v oxycelulóze se provádí tak, Se se
oxýceluloza termicky Štěpí při teplotě
220 až 260 °C v Inertní ataosfáře, uvolněný
oxid uhliěltý ae jímá v azotometru
a z jeho objemu sq vypočte obsah -COOH
skupin V oxýceluloza.
Zařízeni obsahuje vyhřívaný reaktor
s Injekční jehlou, která je spojena s ezotometrem,
obsahujícím vyrovnávací nádobku.
Nenáročná a účinná metoda stanovení karboxylových
skupin v oxycelulóze, používané
pod obchodním názvem Treumacel, k zastevení
krvácení
Description
(54) Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni
Způsob stanovení obsahu karboxylových kdcupin v oxycelulóze se provádí tak, Se se oxýceluloza termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní ataosfáře, uvolněný oxid uhliěltý ae jímá v azotometru a z jeho objemu sq vypočte obsah -COOH skupin V oxýceluloza.
Zařízeni obsahuje vyhřívaný reaktor s Injekční jehlou, která je spojena s ezotometrem, obsahujícím vyrovnávací nádobku. Nenáročná a účinná metoda stanovení karboxylových skupin v oxycelulóze, používané pod obchodním názvem Treumacel, k zastevení krvácení.
Vynález se týká způsobu stanoveni obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení pro provedení způsobu..
Celulóze oxidované kysličníky dusíku poskytuje oxycelulózu, která se v praxi používá pod obchodním názvem TRAUMACEL a slouží k zastavování kapilárního krvácení a to buó při různých poraněních a nebo při vnitřních operacích.
Při oxidaci celulózy
OH OH ! I CH-CH . . . -CH^ \cH-O- . . . j3H-0 ch2oh dochází k oxidaci ekuplny -CHgOH ne -COOH. Oxidace neproběhne u věech -CHjOH skupin v řetězci molekuly celulózy e právě obsah vzniklých karboxylových skupin určuje vlastnosti (Vzniklé oxycelulózy. Proto je otázce obsahu karboskupin věnována neobyčejné pozornost. Doposud popisované metody na stanovení obsahu karboxyskupln v celulóze vycházejí z heterogenního reakčního systému. Obsah karboxylových skupin se při tom zjistí obvykle tím, že se na ně váže vhodný ketiont, čímž se uvolní ekvivalentní množství H+, které ee pak stanovuje.
U celé skupiny těchto metod však vyvstávají otevřené otázky vedlejších reakcí, tj. vázání ketiontu nejen ne -COOH skupině. Dplší komplikací je přítomnosti laktanových skupin, které se v alkalickém prostředí ,rychle rozkládají. Přes veliký počet publikovaných prací k tomuto tématu se žádná s dosud navrhovaných metod neprosadila.
Byla vypracována i řada jiných metodik, ale ani ty se neosvědčily, jek je možno se o tom v literatuře přesvědčit. (Například práce zhodnocující jednotlivé metody: Deutzenberg Η,, Philipp B.: Zur Analytik lonlscher Qruppen in Celluloze ..., Paserforschung u. Textiltechnik, 25 /,974/ 469).
Nedostatky dosavadních metod, zvláště co se týče správnosti výsledku na jedné straně a na druhé straně příliš velkou časovou náročnost odstraňuje metoda, které je popsána v této přihlášce vynálezu.
Při provádění termická enalýzy oxycelulózy v inertním prostředí bylo zjištěno, že v jistém teplotním intervalu (230 ež 260 °C) se odštěpuje z oxlcelulózy oxid uhličitý. Tento oxid uhličitý se odštěpuje právě z přítomných -COOH skupin a js tedy mírou jejich fcbsahu v oxycelulóze. Uvolněný Oxid uhličitý je možno stanovovat buS například absorpcí v natrénován azbestu nebo plynovou chrometogrefií nebo gazometrií i jinou metodou. Prvé z metod je časově 1 instrumentálně náročné, druhá potřebuje plynový chromatograf a není příliš přesná (3 až 5 % rol.). Jiné metody jsou zase instrumentálně náročné a ne příliš přesné.
Pro stanovení dle vynálezu byle tedy zvolena metoda používající gazometrle, tj. měření objemu uvolněného oxidu uhličitého v azotometru.
Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze spočívá podle vynálezu v tom, že ,ae oxycelulóze termicky štěpí při teplotě 220 až 260 °C v inertní atmosféře a uvolněný oxid uhličitý se jímá v azotometru. Z jeho objemu se vypočte obsah -COOH skupin V oxycelulóze.
Zařízení pro provádění způsobu dle vynálezu je tvořeno reaktorem, do jehož převlečné zátky je vpíchnuta injekční jehle, která je hadičkou spojena s ezotometrem, na který je na3 pojena vyrovnávací nádobka, přičemž reaktor je umístěn ve vyhřívecím bloku. Zařízeni pro prováděni stanovení je znázorněno Ilustrativně na přiloženém výkresu, kde skleněný reaktor J je opatřen převléčnou zátkou £, do které je vpichnuta Injekční jehla £. Injekční jehla £ je spojena sllnostěnnou hadičkou 6 s horní částí ezotometru i, který je v dolní části ne jedné straně zaslepen, ne druhé straně je spojen hadicí s vyrovnávací nádobkou 2. Reaktor j je vyhříván vyhřívecím blokem I·
Níže uvedený příkled provedení ilustruje metodu dle vynálezu.
Přikladl
Do skleněného reaktoru j se odváží přesně kolem 35 mg vzorku. Pokud je vzorek préSkový, převrství se chomáčem skleněné vaty. U tkanin toho není zapotřebí. Pek se reaktor j uzavře převlečnou zátkou 4, výhodně gumovou, do které se vpíchne injekční jehle i· Druhou Injekční jehlou se vhání argon, aby se z reaktoru vypudil vzduch. Argon stačí prohánět asi 3 minuty. Mezitím se nastaví ezotometr tak, aby kapalina sahala až k nule a kohoutek se uzavře. Pak se do reaktoru nyní již bez Injekčních jehel, vpíchne injekční jehle ž. spojující reaktor přes hadičku s azotometrem 1. Reaktor se vloží do vyhřívacího bloku 1, teplota 260 ± 2 °C, a současně se otevře kohoutek ezotometru i. Po 10 minutách sa reaktor J vyjme z vyhřívacího bloku 2, nechá se chvíli ochladit na vzduchu a pak se temperuje 10 minut ve vodě mající teplotu místnosti. Vyrovnávací nádobkou 2 se vyrovnají hladiny a objem plynu v ezotometru i se odečte. Současně se zjistí teplota místnosti a atmosférický tlak.
Při výpočtu % -COOH skupin je nutno pracovat s korigovaným objemem oxidu uhličitého a to dle vzorce:
V = V ,CP,.-.-P), ♦ 273 0 (1 000) <273 + t) kde P = atmosféri cký tlak v době měřeni v kPa χ 0,1, p = tenze per nasyceného roztoku NaCl při dané teplotě v kPa x 0,13, a t = teplota místnosti v ĎC.
Kromě toho při výpočtu % -COOH skupin je nutno dbát na vlhkost vzorku a vyjádřit obsah -COOH skupin v suělně. Přepočtem a zjednodušením se získá následující výraz:
% -COOH = 5 481 -Χ—»., (P --P)- , (273 + i) m (100 - vlhkost) kde V = neměřený objem, m = navážka vzorku v mg, vlhkost a zjiětěný obsah vody ve vzorku.
Claims (2)
1. Způsob stanovení obsahu kerboxylových skupin v oxycelulóze, vyznačený tím, že se oxycelulóze termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní atmosféře a uvolněný oxid uhličitý se jímé v ezotometru a z jeho objemu ae vypočte obsah -COOH skupin v oxycelulóze
2. Zařízení pro provádění způsobu podle bodu 1, vyznačená tím, že je tvořeno reaktorem (3), do jehož převlečná zátky (4), je vpíchnuta injekční jehla (5), která je spojena hadičkou (6) s horní částí ezotometru (1), který je v dolní části ne jedná střené zaslepen, na druhé straně je spojen hadicí a vyrovnávací nádobkou (2), přičemž reaktor (3) je umístěn
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS833448A CS232335B1 (cs) | 1983-05-17 | 1983-05-17 | Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS833448A CS232335B1 (cs) | 1983-05-17 | 1983-05-17 | Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS344883A1 CS344883A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232335B1 true CS232335B1 (cs) | 1985-01-16 |
Family
ID=5374570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS833448A CS232335B1 (cs) | 1983-05-17 | 1983-05-17 | Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232335B1 (cs) |
-
1983
- 1983-05-17 CS CS833448A patent/CS232335B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS344883A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3873269A (en) | Indicator for the determination of urea | |
| US4973549A (en) | Quantitative diagnostic assay employing signal producing agent bound to support and measuring migration distance of detectable signal | |
| Heinemeyer et al. | Soil microbial biomass and respiration measurements: an automated technique based on infra-red gas analysis | |
| USRE34515E (en) | Steam sterilization indicator | |
| CA1114268A (en) | Glucose indicator and method | |
| US4065357A (en) | Detection of catalase-containing bacteria | |
| CA2121361A1 (en) | Apparatus and Method of Saliva Collection and Verification for Dried Saliva Spot Drug and HIV Antibody Testing | |
| Degli-Innocenti et al. | Evaluation of the biodegradation of starch and cellulose under controlled composting conditions | |
| US6183418B1 (en) | Process and measuring system for detection of substances emitted or perspired through the skin | |
| JPS59166852A (ja) | バイオセンサ | |
| US6066249A (en) | Method for calibrating an instrument for measuring electrolytes and metabolites by analysis of blood gases | |
| US4376681A (en) | Method of measuring carbon dioxide in a liquid or gas | |
| BRAVDO | Photosynthesis, transpiration, leaf stomatal and mesophyll resistance measurements by the use of a ventilated diffusion porometer | |
| CS232335B1 (cs) | Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni | |
| Lach | A study of conventional formaldehyde fumigation methods | |
| US3756782A (en) | Samples method and apparatus for determining carbon dioxide content of blood | |
| US3401086A (en) | Indicating device and method for the determination of cholinesterase activity in the serum | |
| CN1349094A (zh) | 残留有机磷、氨基甲酸酯农药速测方法及速测器 | |
| JPS5826553B2 (ja) | 酸化劣化灯油の簡易分析法 | |
| JPS56112647A (en) | Measuring method for amount of carbon and measuring device therefor | |
| JPH037064B2 (cs) | ||
| JPH0773512B2 (ja) | 微生物等の定量法及び定量装置 | |
| JPS5510523A (en) | Analyzer using enzyme | |
| Sunshine et al. | Methods for the determination of ethanol and acetaldehyde | |
| JPH0215553Y2 (cs) |