CS232335B1 - Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni - Google Patents

Abstract

Způsob stanovení obsahu karboxylových kdcupin v oxycelulóze se provádí tak, Se se oxýceluloza termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní ataosfáře, uvolněný oxid uhliěltý ae jímá v azotometru a z jeho objemu sq vypočte obsah -COOH skupin V oxýceluloza. Zařízeni obsahuje vyhřívaný reaktor s Injekční jehlou, která je spojena s ezotometrem, obsahujícím vyrovnávací nádobku. Nenáročná a účinná metoda stanovení karboxylových skupin v oxycelulóze, používané pod obchodním názvem Treumacel, k zastevení krvácení

Description

(54) Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení k jeho prováděni

Způsob stanovení obsahu karboxylových kdcupin v oxycelulóze se provádí tak, Se se oxýceluloza termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní ataosfáře, uvolněný oxid uhliěltý ae jímá v azotometru a z jeho objemu sq vypočte obsah -COOH skupin V oxýceluloza.

Zařízeni obsahuje vyhřívaný reaktor s Injekční jehlou, která je spojena s ezotometrem, obsahujícím vyrovnávací nádobku. Nenáročná a účinná metoda stanovení karboxylových skupin v oxycelulóze, používané pod obchodním názvem Treumacel, k zastevení krvácení.

Vynález se týká způsobu stanoveni obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze a zařízení pro provedení způsobu..

Celulóze oxidované kysličníky dusíku poskytuje oxycelulózu, která se v praxi používá pod obchodním názvem TRAUMACEL a slouží k zastavování kapilárního krvácení a to buó při různých poraněních a nebo při vnitřních operacích.

Při oxidaci celulózy

OH OH ! I CH-CH . . . -CH^ \cH-O- . . . j3H-0 ch₂oh dochází k oxidaci ekuplny -CHgOH ne -COOH. Oxidace neproběhne u věech -CHjOH skupin v řetězci molekuly celulózy e právě obsah vzniklých karboxylových skupin určuje vlastnosti (Vzniklé oxycelulózy. Proto je otázce obsahu karboskupin věnována neobyčejné pozornost. Doposud popisované metody na stanovení obsahu karboxyskupln v celulóze vycházejí z heterogenního reakčního systému. Obsah karboxylových skupin se při tom zjistí obvykle tím, že se na ně váže vhodný ketiont, čímž se uvolní ekvivalentní množství H⁺, které ee pak stanovuje.

U celé skupiny těchto metod však vyvstávají otevřené otázky vedlejších reakcí, tj. vázání ketiontu nejen ne -COOH skupině. Dplší komplikací je přítomnosti laktanových skupin, které se v alkalickém prostředí ,rychle rozkládají. Přes veliký počet publikovaných prací k tomuto tématu se žádná s dosud navrhovaných metod neprosadila.

Byla vypracována i řada jiných metodik, ale ani ty se neosvědčily, jek je možno se o tom v literatuře přesvědčit. (Například práce zhodnocující jednotlivé metody: Deutzenberg Η,, Philipp B.: Zur Analytik lonlscher Qruppen in Celluloze ..., Paserforschung u. Textiltechnik, 25 /,974/ 469).

Nedostatky dosavadních metod, zvláště co se týče správnosti výsledku na jedné straně a na druhé straně příliš velkou časovou náročnost odstraňuje metoda, které je popsána v této přihlášce vynálezu.

Při provádění termická enalýzy oxycelulózy v inertním prostředí bylo zjištěno, že v jistém teplotním intervalu (230 ež 260 °C) se odštěpuje z oxlcelulózy oxid uhličitý. Tento oxid uhličitý se odštěpuje právě z přítomných -COOH skupin a js tedy mírou jejich fcbsahu v oxycelulóze. Uvolněný Oxid uhličitý je možno stanovovat buS například absorpcí v natrénován azbestu nebo plynovou chrometogrefií nebo gazometrií i jinou metodou. Prvé z metod je časově 1 instrumentálně náročné, druhá potřebuje plynový chromatograf a není příliš přesná (3 až 5 % rol.). Jiné metody jsou zase instrumentálně náročné a ne příliš přesné.

Pro stanovení dle vynálezu byle tedy zvolena metoda používající gazometrle, tj. měření objemu uvolněného oxidu uhličitého v azotometru.

Způsob stanovení obsahu karboxylových skupin v oxycelulóze spočívá podle vynálezu v tom, že ,ae oxycelulóze termicky štěpí při teplotě 220 až 260 °C v inertní atmosféře a uvolněný oxid uhličitý se jímá v azotometru. Z jeho objemu se vypočte obsah -COOH skupin V oxycelulóze.

Zařízení pro provádění způsobu dle vynálezu je tvořeno reaktorem, do jehož převlečné zátky je vpíchnuta injekční jehle, která je hadičkou spojena s ezotometrem, na který je na3 pojena vyrovnávací nádobka, přičemž reaktor je umístěn ve vyhřívecím bloku. Zařízeni pro prováděni stanovení je znázorněno Ilustrativně na přiloženém výkresu, kde skleněný reaktor J je opatřen převléčnou zátkou £, do které je vpichnuta Injekční jehla £. Injekční jehla £ je spojena sllnostěnnou hadičkou 6 s horní částí ezotometru i, který je v dolní části ne jedné straně zaslepen, ne druhé straně je spojen hadicí s vyrovnávací nádobkou 2. Reaktor j je vyhříván vyhřívecím blokem I·

Níže uvedený příkled provedení ilustruje metodu dle vynálezu.

Přikladl

Do skleněného reaktoru j se odváží přesně kolem 35 mg vzorku. Pokud je vzorek préSkový, převrství se chomáčem skleněné vaty. U tkanin toho není zapotřebí. Pek se reaktor j uzavře převlečnou zátkou 4, výhodně gumovou, do které se vpíchne injekční jehle i· Druhou Injekční jehlou se vhání argon, aby se z reaktoru vypudil vzduch. Argon stačí prohánět asi 3 minuty. Mezitím se nastaví ezotometr tak, aby kapalina sahala až k nule a kohoutek se uzavře. Pak se do reaktoru nyní již bez Injekčních jehel, vpíchne injekční jehle ž. spojující reaktor přes hadičku s azotometrem 1. Reaktor se vloží do vyhřívacího bloku 1, teplota 260 ± 2 °C, a současně se otevře kohoutek ezotometru i. Po 10 minutách sa reaktor J vyjme z vyhřívacího bloku 2, nechá se chvíli ochladit na vzduchu a pak se temperuje 10 minut ve vodě mající teplotu místnosti. Vyrovnávací nádobkou 2 se vyrovnají hladiny a objem plynu v ezotometru i se odečte. Současně se zjistí teplota místnosti a atmosférický tlak.

Při výpočtu % -COOH skupin je nutno pracovat s korigovaným objemem oxidu uhličitého a to dle vzorce:

V ₌ V ,CP,.-.-P), ♦ 273 ⁰ (1 000) <273 + t) kde P = atmosféri cký tlak v době měřeni v kPa χ 0,1, p = tenze per nasyceného roztoku NaCl při dané teplotě v kPa x 0,13, a t = teplota místnosti v ^ĎC.

Kromě toho při výpočtu % -COOH skupin je nutno dbát na vlhkost vzorku a vyjádřit obsah -COOH skupin v suělně. Přepočtem a zjednodušením se získá následující výraz:

% -COOH = 5 481 -Χ—»., (P --P)- , (273 + i) m (100 - vlhkost) kde V = neměřený objem, m = navážka vzorku v mg, vlhkost a zjiětěný obsah vody ve vzorku.

Claims (2)

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob stanovení obsahu kerboxylových skupin v oxycelulóze, vyznačený tím, že se oxycelulóze termicky Štěpí při teplotě 220 až 260 °C v Inertní atmosféře a uvolněný oxid uhličitý se jímé v ezotometru a z jeho objemu ae vypočte obsah -COOH skupin v oxycelulóze

2. Zařízení pro provádění způsobu podle bodu 1, vyznačená tím, že je tvořeno reaktorem (3), do jehož převlečná zátky (4), je vpíchnuta injekční jehla (5), která je spojena hadičkou (6) s horní částí ezotometru (1), který je v dolní části ne jedná střené zaslepen, na druhé straně je spojen hadicí a vyrovnávací nádobkou (2), přičemž reaktor (3) je umístěn