CS231045B1 - Způsob zpracování odpadního síranu železnatého na síran železnatý s nízkým obsahem vody, zejména pro farmaceutické účely - Google Patents

Abstract

CiBtění odpadního sířenu železnatého po zpracování ilmenitu ne sloučeniny titanu se řeší zahříváním bdpadu s konc. sirovou ky ­ selinou, zředčním vodou a krystalizací. DalSí kryatelien^e z vody vede k FeSO^. 7 HgO čistoty p. a. Odvodnění, na síran železnatý e nízkým obsahem vody prd farma ­ ceutické účely ee provádí varem se směsí etanolu a sirové kyseliny.

Description

Vynález ze týká výroby čistého siřenu železnatého s obsahem vody formálně odpovídající mono- až dihydrátu (déle jen e nízkým obsahem yody), který se používá pro farmaceutické účely, z odpadního síranu železnatého, nepř, ze zpracování ilmenitu (FeTiO^) na sloučeniny titanu.

Odpadní síran železnatý po zpracování ilmenitu ne sloučeniny titenu obsahuje 30 ež 90 % FeSO^ . 7 HgO, vodu, nerozpustné součásti, síran a oxid železitý, malá množství organických látek, zejména produkty z ropy, malá množství jiných kovů, např. manganu a zbytek titenu, řádové asi 0,1 %. V této formě je pro néj minimální upotřebení, a proto ee většinou deponuje.

Při pokuse o zpracování odpadu na čistý síran železnatý je hlavní překážkou ta okolnost, že rozpuštěním ve vodě vzniká silně zakalený roztok, který se velmi obtížně filtruje a tť> i po přídavku sírové kyseliny a obvyklých filtračních přísad, jako nepř. křemeliny.

Krystálizace nedokonale vyčeřeného roztoku vede k produktu, který, pokud jde o titan, je jen o málo čistSí než původní.

fieěenl bylo nalezeno v postupu podle tohoto vynálezu, který se vyznačuje tím, že se odpadní síran železnatý nejprve rozmíohá e konc. kyselinou sírovou, čímž přejde heptahydrát na monohydrát. Množství kyseliny sírové se.volí tak, sby vznikle řídké pasta, která se 10 min až 2 hod (delSí doba není na závadu) zahřívá na teplotu 80 až 150 °C. Potom se směs při teplotě 65 až 70 °C rozmíchá s vodou,až se věe rozpustí. Takto vzniklý roztok se bez potíží zfiltruje na jiskrně čirý roztok, který se ochladí na 0 ež -5 °C a vyloučené krystaly se odsají.

Získá se čistý FeSO^ . 7 H^O, který již obsahuje titan pouze ne úrovni jedné až několika tisícin proceňte. DelSí krystelizsce z vody s malým přídavkem sírové kyseliny ( ~0,03 mol/1) z roztoku nasyceného při 60 ež 70 °C ochlazením na 0 až -5 °C vede k produktu (FeSO^ . 7 HgO) s obsahem titanu max. v' desetitisícinách procenta e který i v ostatních kritériích odpovídá obvyklým požadavkům kladeným na heptahydrát síranu železnatého,

P· ⁸· .

K odvodnění ne sířen železnetý s.nízkým obsahem vody, který je vhodný pro farmaceutické účely, se může použít jak čistého síranu železnatého, tak produktu získaného po jeho rekrystalizáci. Bylo zjiětěno, že účinnost dehydratace etanolem se podstatně zvýěí, přldé-li se do reakční směsi kyselina sírová. Pbtřebné množství etanolu se podstatně sníží, dehydratace proběhne v jedné operaci a není potřeba používat stabilizátoru. Rozumí se samose^ou, že dehydrataci podle tohoto vynálezu je možno použít i pro síran železnatý jiného původu, než jek je nahoře*uvedeno, pokud jeho čistota splňuje požadavky kladené na farmaceutickou čistotu. Dehydratace sama není čisticí operací.

Přikladl

Zpracování ůdpadního síranu železnatého na síran železnatý čistý

Do kotle o obsahu 500 1 opatřeného míchadlem a duplikátorem bylo předloženo 42 kg sirové kyseliny (96%) a postupně za míchání vneseno 300 kg odpadního síranu železnatého, který podle analýzy obsahoval 88 % FeSO^ . 7 HgO, Směs byla zahřívána 1 h při 90 až 100 °C.

Poté bylo přidáno po částech celkem 290 1 vody, přičemž byl obsah kotle udržován na teplotě 65 až 70 °C a 3 kg křemeliny a roztok byl přefiltrován a filtrát převeden do stejného kotle. Filtrát byl jiskrně čirý. Obsah kotle byl za stálého míchání postupně ochlazen až ne -3 °C. Vyloučený FeSO^ . 7 HgO byl separován na centrifuze a promyt 50% etanolem,

I předem vychlazeným ne 0 °C. Výtěžek byl 183 kg.

Příklad 2

Krystelizace čistého síranu železnatého

100 kg síranu železnatého vyrobeného podle, příkladu 1 bylo rozpuštěno v 60 1 vody, do které bylo přidáno 0,2 kyseliny sírové při teplotě 65 až 70 °C. Roztok byl zfiltrován β ochlazen za stálého míchání ne -3 °C. Vyloučený FeSO^ . 7 HgO byl izolován jako v příkladu 1. Výtěžek byl 75 kg produktu, který podle provedených analýz odpovídal parametrům deklarovaným pro FeSO^ . 7 HgO p. a.

Příklad 3

Výroba síranu železnatého s nízkým obsahem vody pro farmaceutické účely

100 kg síranu železnatého podle příkladu 1 nebo 2 bylo rozmícháno se 125 1 absolutního etanolu (obsah vody 0.,2 %) a ke směsi bylo přidáno £ ,5 kg kyseliny sírové. Směs byle vařena pod refluxem 2 h , poté ochlazena na 18 °C a produkt byl separován na centrifuze, promyt nejprve 80% etanolem a poté absolutním etanolem. Výtěžek byl 61 kg síranu železnatého s nízkým obsahem vody, který ve všech bodech odpovídal požadavkům kladeným na farmaceutické chemikálie.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob zpracování odpadního síranu železnatého na síran železnatý s nízkým obsahem vody, zejména pro farmaceutické účely, vyznačený tím, že se odpadní síran železnatý zahřívá po dobu 10 min až 2 h s kyselinou sírovou při teplotě 80 ež 150 °C, směs se rozpustí Ve vodě, zfiltruje a ponechá krystalizovat a krystaly se po případné rekrystalizeci z vody zahřívají se směsí etanolu a kyseliny sírové.