CS231044B1

CS231044B1 - Preparation of pulverized aluminium oxide

Info

Publication number: CS231044B1
Application number: CS832318A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Rytir; Miluse Klofcova
Original assignee: Zdenek Rytir; Miluse Klofcova
Priority date: 1983-04-01
Filing date: 1983-04-01
Publication date: 1984-09-17
Also published as: CS231883A1

Abstract

Účelem vynálezu bylo nalezení způsobu přípravy jeanáho prásku oxidu hlinitého pro korundovou keramiku a Jiné speciální účely. Účelu bylo dosaženo způsobem přípravy' práěkového oxidu hlinitého kalcinací krystalohydrátů solí hliníku tajících ve vlastní krystalové' vodě tak, že se před kalcinací provede při teplotě 90 až 300 °C dehydratace krystalohydrátů solí hliníku, popřípadě za přítomnosti 3 až 30 % hmot. organických sloučenin rozpustných v ta-, venině krystalohydrátů solíhliníku, odnímajících jejich krystalovou vodu a rozkládajících se při teplotách od 200 do »00 °C.The purpose of the invention was to find a method preparing an alumina powder for Corundum Ceramics and Other Special purposes. The purpose was achieved by way of preparation ' of alumina by calcination of crystalline hydrates aluminum salts melting in own crystal 'water so that it before calcination is carried out at 90 to 300 ° C dehydration of aluminum salt crystals, optionally in the presence of 3 to 30 wt. organic compounds soluble in venina of the saline crystalline hydrates their crystal water and decomposing at temperatures from 200 to »00 ° C.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy práSkováho oxidu hlinitého, který ee používá pro výrobu polykrystslických materiálů na bázi oxidu hlinitího (dále korundová keramika) a jako brusný a leštící' prážek.The invention relates to a process for the preparation of alumina powder which is used for the production of polycrystalline alumina-based materials (corundum ceramics) and as an abrasive and polishing powder.

K přípravě oxidu hlinitého pro uvedené účely se v současné době používá převážně dodekahydrátu síranu hlinito-amonného (dále pouze kamence), který se při teplotě aei 1 050 °C po dobu 1 hodiny tepelně rozkládá za vzniku plynných zplodin a pevného, práškového oxidu hlinitého. Vzniklý práěek oxidu hlinitého je složen z aglomerátů přibližně stejných částic.The alumina sulphate dodecahydrate (hereinafter referred to as alum) is presently used to prepare alumina for this purpose, which decomposes thermally at a temperature of 1050 ° C for 1 hour to produce gaseous fumes and solid, powdered alumina. The resulting alumina powder is composed of agglomerates of approximately the same particles.

část aglomerátů se rozruěí během úprav zrnitosti sítováním nebo fluidním tříděním, takže velikost zrn upraveného prážku se pohybuje v rozmezí desetin až desítek mikrometrů. Po přidání technologických přísad se práěek déle tepelně zpracovává a opět sítuje nebo fluidně třídí. Pro četné keramické aplikace se takto upravený práěek oxidu hlinitého mele až několik desítek hodin. Při mlátí dochází k dalšímu rozrušení agregátů prášku, takže konečný produkt obsahuje zrna o velikosti desetin až jednotek mikrometru.a portion of the agglomerates are broken up by sieving or fluid screening, so that the grain size of the treated powder is in the range of tenths to tens of microns. After the addition of the process additives, the powder is thermally processed and screened again or fluidized. For numerous ceramic applications, the treated alumina powder is milled for several tens of hours. The threshing further breaks down the powder aggregates so that the final product contains grains of tenths to micrometers.

Opakovaná úpravy zrnitosti oxidu hlinitého mají za následek zdlouhavý a energeticky náročný proces, při kterém se zvyšuje možnost kontaminace jinak vysoce chemicky čistého materiálu nežádoucími příměsmi.Repeated grain alumina treatment results in a lengthy and energy-intensive process, increasing the possibility of contamination of otherwise highly chemically pure material with undesirable impurities.

Nedostatky uvedeného stavu odstraňuje způsob přípravy práškového oxidu hlinitého kalcinací krystalohydrátů solí hliníku tajících ve vlastní krystalové vodě podle vynálezu, tím, že se před kslcinscí provede při teplotě 90 ež 300 °C dehydratace krystalohydrátů solí hliníku.The disadvantages of this state of the art are eliminated by the process for the preparation of alumina powder by calcination of the crystalline hydrates of the aluminum salts melting in the crystalline water according to the invention, by dehydrating the aluminum salt crystallohydrates at a temperature of 90 to 300 ° C.

Dehydratace krystalohydrátů solí hliníku se může s výhodou provádět za přítomnosti 3 až 30 % hmotnosti vztaženo ne hmotnost krystalohydrátů, organických sloučenin rozpustných v tavenině krystalohydrátů solí hliníku, odnímajících jejich krystalovou vodu a rozkládajících se při teplotách od 200 do 500 °C.The dehydration of the aluminum salt crystal hydrates may advantageously be carried out in the presence of 3 to 30% by weight based on the weight of the crystal hydrates, the melt-soluble organic compounds of the aluminum salt crystal hydrates, removing their crystal water and decomposing at temperatures from 200 to 500 ° C.

Výhody způsobu přípravy práškového oxidu hlinitého podle vynálezu spočívají v tom, že se tímto postupem získá oxid hlinitý v takové kvalitě, ve které jej lze přímo použít k dalěím aplikacím bez nutné úpravy jeho zrnitosti mletím. Tím se zároveň snižuje energetická náročnost dosavadního způsobu přípravy oxidu hlinitého a možnost jeho kontaminace nežádoucími příměsmi.The advantages of the process for the preparation of the alumina powder according to the invention are that the alumina is obtained in such a quality that it can be used directly for further applications without the need to adjust its grain size by grinding. This also reduces the energy consumption of the prior art alumina preparation and the possibility of contamination with undesirable impurities.

PřikladlHe did

Krystalický dodekahydrát sířenu hlinito-amonného byl dehydratován následujícími postupy:Crystalline ammonium sulphate dodecahydrate was dehydrated by the following procedures:

a) ve formě taveniny v rozpreěovacl sušárně při teplotě 300 °C, kdy dehydratace malých částeček tevenin probíhala téměř okamžitě;(a) in the form of a melt in a spray drier at a temperature of 300 ° C, where dehydration of small particulate matter occurred almost immediately;

b) ze vysokého vakua při teplotě 185 °C, kdy nedochází k tavení kamence;(b) from a high vacuum at 185 ° C without melting the alum;

c) za atmosférického tlaku při teplotě 200 °C po dobu 2 hodin, kdy dochází nejprve k tání kamence a z taveniny vzniká postupně dehydratovaná nevná fáze;c) at atmospheric pressure at 200 ° C for 2 hours, when the alum first melts and the melt gradually forms a dehydrated unfavorable phase;

d) rychlým ohřevem v peci na teplotu 280 °C ze přítomnosti 5 % hmotnostních močoviny;(d) rapid heating in an oven at 280 ° C in the presence of 5% urea by weight;

e) rychlým ohřevem v peci na teplotu 280 °C bez dalěích příměsí.(e) rapid heating in the furnace to 280 ° C without any additions.

Dehydratovaný kamenec byl dále tepelně rozložen v peci při teplotě 1 050 °C ze vzniku práškového oxidu hlinitého. Získané vzorky oxidu hlinitého měly následující střední ve-The dehydrated alum was further thermally decomposed in an oven at 1050 ° C to form alumina powder. The obtained alumina samples had the following mean

likosti likosti zrna: grains: a) and) 6,50 jun 6,50 jun b) (b) 1 0,82 jum 1 0.82 jum c) C) 27,28 jum 27,28 jum d) (d) 7,66 pm 7.66 pm e) E) 14,25 pm. 14.25 pm. P ř í k Ex lad 2 lad 2

Nonahydrét dusičnanu hlinitého byl tepelně rozkládán v peci při teplotě 1 000 °C, přičemž první fáze rozkledu (dehydratace) probíhala při teplotě 250 °C. Celková doba zahřívání trvala 1 hodinu. Získaný oxid hlinitý byl sítován na sítě s čtvercovými oky o délce strany 100 jum. Nadsítný zbytek činil 2 %, u prosátého oxidu hlinitého byla stanovena střední velikost zrna 33,5 jum.The aluminum nitrate nonahydrate was thermally decomposed in the furnace at 1000 ° C, with the first phase of dehydration (dehydration) at 250 ° C. The total heating time was 1 hour. The resulting alumina was sieved to square mesh with a side length of 100 µm. The supersaturated residue was 2%, the sieved alumina had an average grain size of 33.5 µm.

Přiklad 3 \ Nonehydrát dusičnanu hlinitého byl tepelně.rozkládán podle příkladu 2, avšak za přídavku 3 % hmotnosti oxidu hlinitého získaného v příkladu 2. Po sítování podle příkladu 2 činil nadsítný zbytek 8 % hmotnosti a u podsítného podílu byla stanovena střední zrnitost 47,3 jum.EXAMPLE 3 Aluminum nitrate none hydrate was thermally decomposed according to Example 2, but with the addition of 3% by weight of the alumina obtained in Example 2. After the sieving according to Example 2, the oversize residue was 8% by weight and the undersize was determined to have a mean particle size of 47.3 µm.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for the preparation of pulverulent alumina by calcination of the crystalline hydrates of aluminum salts melting in its own crystalline water, characterized in that, before calcination, dehydration of the aluminum salt crystal hydrates is carried out at a temperature of 90 to 300 ° C.

2. A process according to claim 1, wherein the dehydration of the aluminum salt crystal hydrates is carried out in the presence of 3 to 30% by weight based on the melt weight of the melt-soluble organic compounds of the aluminum salt crystal hydrates removing their crystal water and decomposing at temperatures from 200 to 500. Deň: 32 ° C.