CS230859B1 - Spósoh stanovenia nezávadnosti gumových zátok v zdravotnictvo - Google Patents

Description

230859

Vynález rieši sposob stanovenia nezávad-nosti gumových zátok v zdravotníctve vroztoku chloridu sodného o koncentrácii0,9 % a 10,0 % hmot./obj.

Sposob stanovenia nezávadnosti gumo-vých zátok v zdravotníctve na modelovýchroztokoch podl'a CSN 62 1156 — Zkoušenípryže zdravotně nezávadné — sa ukázaloako nevyhovujúce a vzdialené od praxe.Je potřebné přiblížit skúšanie na modelovéroztoky, ktoré charakterizuji! část širokejpalety infúznych roztokov a sú v podstatězákladné roztoky, jednoduché, aby sa daloz nich usúdiť na vysoká kvalitu samotnéhoroztoku, ako aj obalového materiálu včetnegumovej zátky. CsL3 v monografii pre izo-tonický roztok chloridu sodného požadujesledovanie vzhiadu roztoku, skúšky na to-tožnost sodíka a chloridov, u skúšky čisto-ty meranie aktuálnej acidity elektrometric-kým meráním a stanovenie obsahu chloridusodného argentometrickou titráciou za po-tenciometrickej indikácie. ON 86 4421 s ú-činnosťou od 1. 1. 1966 pre izotonický roz-tok chloridu sodného taktiež nepožadujeskúšky na čistotu.

Na základe experimentálnych výsledkovbolo dokázané, že je možné vykonávat skúš-ky na možné migrujúce súčasti a sú uvede-né v popise prevedenia.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že od-stráni nedostatočné skúšanie zátok pre po-užitie v zdravotníctve o sposob stanovenianezávadnosti gumových zátok v zdravotníc-tve, vyznačený tým, že sa v roztoku chlori-du sodného o koncentrácii 0,9 % a 10,0 to/ohmot./obj. po uvedení zátky do styku s tým-to roztokom po dobu 30 minút pri teplote120 °C a tlaku 0,101 325 MPa a najmenej24 hodin po vychladnutí sa skúšanie pódiaCsL3 doplní o stanovenie vzhiadu zátky, me-ranie vodivosti, cudzích organických látokspektrofotometricky vo vlnovom rozsahu220 až 360 nm, vykoná sa dokaž skúšky načistotu na ionty arzénu, baria, boritanov,hliníka, horčíka, ťažkých kovov dvoma spo-sobmi, titanu, vápnika, zinku, železa, solíamonných a amínov, fosforečnanov, síra-nov, sírnikov, kyslých sírnikov a thiosíra-nov.

Rozšířením sposobu stanovenia nezávad-nosti gumových zátok v zdravotníctve o mo-delový roztok chloridu sodného o koncen-trácii 0,9 % a 10,0 % hmot./obj., po uvede-ní zátky do styku s týmto roztokom po do-bu 30 minút, pri teplote 120 °C a tlaku 0,101325 MPa sa přiblíží stanovenie v praxi prepriame použitie pri výrobě infúznych roz-tokov s obsahom chloridu sodného a tým,že sa sleduje vzhiad zátky, meranie vodi-vosti, cudzích organických látok spektrofo-tometricky vo vlnovom rozsahu 220 až360 nm, vykoná sa dókaz na čistotu na ion-ty arzénu, baria, boritanov, hliníka, horčí-ka, ťažkých kovov dvoma spůsobmi, titanu,vápnika, železa, zinku, solí amonných a a-mínov, fosforečnanov, síranov, sírnikov, kyslých sírnikov, thiosíranov sa potvrdzujemožnost použitia gumových zátok pre okruhroztokov chloridu sodného, alebo sa sledu-je možná interakcia zátky s vyrobeným in-fúznym roztokom tohoto typu, možnosť sle-dovania migrujúcich látok do roztoku a po-tvrdenie kvality infúzneho roztoku smeromna kvalitu gumovej zátky. Příklad prevedenia

Roztok chloridu sodného sa připraví zosubstancie vyhovujúce požiadavke pre pří-pravu infúznych roztokov. Rozpustí sa v a-pyrogennej vodě na injekciu vyhovujúcejpožiadavkam platného liekopisu t. č. ČsL3zaužívanou technológiou pre přípravu in-fúznych roztokov.

Infúzne fl'aše obsahu 500 ml sa dobré u-myjú, technológia umývania fliaš sa prispó-sobí programu automatickej práčky.

Ffaše sa namočia na 24 hodin v odmas-ťovacom roztoku fosforečnanu sodnéhoNa3PO4(30 g/L) a chloramínu BS (5g/L) zaúčelom odmastenia a dezinfekcie. Po tejtodobě sa ffaše dobré propreplachujú v tekú-cej vodě asi 1,5 minúty a ďalšie 1,5 minútysa preplachuje v horúcej vodě 80 °C, ffašesa prepláchnu neutralizačným roztokom ky-seliny citrónovéj (20g/LJ, prepláchnu sateplou vodou 1,5 minúty studenou pitnouvodou 1,5 minúty a apyrogennou vodou tak,že na 1 ffašu sa spotřebuje 100 ml vody. Podókladnom umytí sa ffaše sterilizujú 120minút pri teplote 180 l0C horúcim vzduchom,po ukončení sterilizácie sa ffaše naplniapřipraveným roztokom množstvom 400 mlroztoku chloridu sodného a zazátkuje sadobré umytými zátkami. Technológia umý-vania zátok sa upraví tak, že sa gumovézátky dokladné poumývajú pod tekúcouvodou za účelom odstránenia povrchovýchčastíc? a hrubých úlomkou. Namočia sa dosaponátového odmasťovača Dubaryl (aleboiného vhodného pre tento účel] (5g/L), po-tom.sa dobré prepláchnu pitnou vodou, na-liatim na zátky 4X, destilovanou vodou 2X,potom sa na zátky naleje destilovaná vodaa zátky sa varia 10. minút, voda sa zle je aprepláchnu sa 3X v apyrogennej vodě. Nazátky sa naleje apyrogenná voda a zátky sasterilizujú 30 minút pri 120 °C. Po vychlad-nutí sa apyrogenná voda zo zátok zleje azátky sú připravené na zátkovanie fliaš.

Ffaše po naplnění a zazátkovaní sa steri-lizujú pri 120 °C 30 minút dolu hrdlom. Sú-časne za rovnakých podmienok sa připra-ví slepá vzorka, ako porovnávacia vzorka vskle.

Po sterilizácii sa roztoky nechajú vy-chladnúť a po 24 hodinách sa vykonajúskúšky.

Za rovnakých technologických podmie-nok sa móže pripraviť aj roztok koncentro-vaný tak, že sa sterilizujú 3 zátky ponořenédo skúšaného roztoku chloridu sodného v s hmotnostnom pomere 8 g zátky na 100 mlroztoku chloridu sodného. Súčasne sa při-praví porovnávací roztok bez zátky, za rov-nakých podmienok, ako so zátkou. Skúšanieroztoku chloridu sodného je následovně: 1. Vzhíad roztoku — sleduje sa změna či-rosti, farby, pachu a mechanických nečistotproti porovnávaciemu roztoku. 2. Vzhíad zátky — sleduje sa změna zát-ky po sterilizácii, skúša sa prepichovaciaschopnost, fragmentácia, lepivost, těsnostpo vpichu a pod. 3. Akutálna acidita — meria sa pH rozto-ku elektrometricky na vhodnom pH metri.Sleduje sa rozdiel nameraných hodnfit vskúšanom roztoku a porovnávacom roztoku. 4. Vodivost — sa meria na vhodnom kon-duktometri. Nameraná hodnota nesmie byťvyššia v skúšanom roztoku, ako v porovná-vacom roztoku. 5. Cudzie organické znečisteniny — meriasa spektrálná absorpčná křivka vo vlnovomrozsahu 220 až 360 nm, po 10 nm.

Sleduje sa posun absorbancie vzorky a po-rovnávacieho roztoku.

Skúšky totožnosti 6. Sodík — K 5,0 ml skúšaného roztokusa pridajú 2,0 ml roztoku uhličitanu dra-selného (100 g/L), roztok musí ostat číry.Ak sa pridajú 4,0 ml roztoku hexahydroxo-antimoničnanu draselného a znovu sa zahře-je, vylučuje sa po chvíli biela krystalickázrazenina. Vylučovanie zrazeniny sa podpo-ří třením skleněnou tyčinkou (Na+). Příprava roztoku hexahydroxoantimonična-nu draselného 2 g hexahydroxoantimoničnanu draselné-ho sa rozpustí v 95 ml vriacej vody. Roz-tok sa rýchlo ochladí, přidá sa 50 ml rozto-ku hydroxidu draselného (50 g/L), 5,0 mlroztoku hydroxidu c (NaOH) — 0,1 mol/La roztok sa nechá v kíude 24 hodin. Potomsa tekutina sfiltruje a filtrát sa doplní do150 ml vodou.

Skúška citlivosti: K 10 ml skúmadla sapřidá 7 ml roztoku chloridu sodnéhoc (NaCl) = 0,1 mol/L, premieša sa, do 15 mi-nut sa musí vylúčiť biela, jemne krystalic-ká zrazenina. Připravuje sa v čas potřeby. 7. Chloridy — K 5,0 ml skúšaného rozto-ku sa přidá 5,0 ml vody, 1,0 ml zriedenéhoroztoku kyseliny sírovej a 3 kvapky rozto-ku dusičnanu strieborného c (AgNO3) == 0,1 mol/L. Vylučuje sa biela krystalickázrazenina, 1'ahko rozpustná v zriedenom a- 8 moniaku, nerozpustná v koncentrovanej ky-selině dusičnej (Cl-).

Skúšky čistoty 8. Arzén — skúša sa pódia návrhu všeo-becnej statě do ČsL4 následovně:

Do baňky prístroja na stanovenie arzénusa napipetuje 20,0 ml skúšaného roztoku,přidá sa 5,0 ml dýmavej kyseliny chlorovo-díkové], prostej arzénu, 2,0 ml roztoku jodi-du draselného (150 g/L) a 0,5 ml roztokuchloridu cínatého (400 g/L), koncentrova-nej kyseliny chlorovodíkové]' prostej arzénu.Zmes sa dokladné premieša a nechá sa stát15 minút, aby sa slúčeniny arzeničné, po-kia! sú přítomné, zredukovali na arzenité.Medzitým sa do sklenenej trubičky, spájajúce< obe časti prístroja, vloží vata napuštěnároztokom octanu olovnatého (100 g/L), prezachyíenie sírovc-díka a do absorpčně) skú-mavky sa odmerajú 3,0 ml pyridinového roz-toku diethylamidodithiouhličitanu striebor-ného. Potom sa do prístroja opatrné vnesie3,0 g granulovaného zinku, prostého arzénua baňka sa ihned’ uzavře připojením na pří-stroj, unikajúci vodík sa nechá prechádzaťabsorpčnou skúmavkou po dobu 60 minút.Ak sa oslabí priebeh vývoja vodíka, přidása do nálepky prístroja další podiel dýma-vej kyseliny chlorovodíkovej, prostej arzé-nu, alebo malé množstvo chloridu cínatého,ktorým sa zinok aktivuje.

Rovnako sa vykoná skúška s porovnáva-cím roztokom. Pyridinový roztok diethyl-amidodithiouhličitanu strieborného sa ne-smíe farbiť intenzívnejšie v skúšanom roz-toku, ako v porovnávacom roztoku. Příprava pyridinového roztoku díethylami-dodithiouhličitanu strieborného 0,5 g diethylamidodithiouhličitanu strie-borného (CsH5)2NCS . SAg sa rozpustí včerstvo predestilovanom pyridine na 100 mlroztoku a přefiltruje sa do suchej tmavějffaše so zabrúsenou zátkou. Roztok je stá-ly asi 2 týždne. 9. Barium a stroncíum — skúška převzatáz CSN 62 1156 — Chemické zkoušení pryžezdravotně nezávadné vo vodnom výluhu ná-sledovně: K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,20mílilitrov roztoku zriedenej kyseliny sírovej(500 g/L). Do 2 hodin sa nesmie skúšanýroztok zmeniť viac, ako porovnávací roztokza rovnakých podmienok. 10. Boritany — skúša sa podlá metódy u-pravenej pre spůsob skúšania gumových zá-tok v zdravotníctve následovně: K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 1,0mililitra zriedenej kyseliny chlorovodíko-vé] (10 g/L), týmto roztokom sa pokvapkákurkumový papierlk. Rovnako sa připravíporovnávací roztok. 23D85Í! *1

Kurkumový papierik sa nesmie sfarbiť in-tenzívnejšie so vzorkou, ako papierik po-kvapkaný s porovnávacím roztokom. 11. Hliník — skúša sa podl'a metody u-pravenej pre sposob skúšania gumových zá-tok v zdravotníctve následovně: K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,20mililitra roztoku octanu amonného (10 g//L) a 0,20 ml roztoku aluminonu — amónnasol' kyseliny aurintrikarbonovej, alebo tetra-oxyflavinol (1,0 g/L) a přidá sa 0,5 ml nasý-teného roztoku uhličitanu amonného (dá sastanovit 1 ,«g). Skúšaný roztok sa nesmiesfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roz-tok, připravený za rovnakých podmienok. 12. Hořčík, vápnik — skúša sa podlá vše-obecné j statě pre CsL4 následovně: K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidázriedený roztok amoniaku do zásadité] re-akcie, 2,0 ml roztoku chloridu amonného(100 g/L), 5,0 ml roztoku hydrogenfosfo-rečnanu sodného (50 g/L) a dokladné sapremieša.

Do 15 minút po přidaní roztoku hydro-genfosforečnanu sodného sa nesmie roztokzakalit intenzívnejšie, ako porovnávací roz-tok za rovnakých podmienok, ako skúšanýroztok. 13. Ťažké kovy — skúša sa podlá návrhuvšeobecne] statě pre ČsL4 sposobom I. a II.následovně:

Sposob I. K 10,0 ml skúšaného roztokusa přidá 0,50 g chloridu amonného a po je-ho rozpuštění 1 kvapka zriedeného rozto-ku amoniaku (100 g/L), 3 kvapky sírnikusodného a premieša sa.

Do 2 minút po přidaní sírnika sodného saskúšaný roztok nesmie zafarbit intenzívnej-šie, ako porovnávací roztok za rovnakýchpodmienok.

Spůsob II. — K dalším 10,0 ml skúšanéhoroztoku sa přidá 1,0 ml roztoku zriedenejkyseliny octovéj (60 ml/L), 2,0 ml sírovodí-kovej vody a premieša sa.

Do 5 minút po přidaní sírovodíkovej vodysa nesmie skúšaný roztok sfarbií intenzív-nejšie, ako porovnávací roztok za rovnakýchpodmienok. 14. Titan — skúša sa podlá metody upra-venej pre sposob skúšania gumových zátokpoužívaných v zdravotníctve následovně: 5,0 ml skúšaného roztoku sa okyselí 2,0 mlzriedeného roztoku kyseliny sírovej (100 g//L) a přidá sa 5,0 ml roztoku peroxidu vo-díka (30 ml/L). Skúšaný roztok sa nesmiesfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roz-tok za rovnakých podmienok. (Pozitivna reakcia može dokázat 0,01 mgTi, reakciu ruší Cr a Fe.) 15. Vápnik a stroncium — skúša sa po- 8 dl'a návrhu všeobecnej statě pre ČsL4 ná-sledovně: K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidázriedený roztok hydroxidu sodného do zása-ditej reakcie, 2,0 ml roztoku šťavelanu a-mónneho a dokladné sa premieša.

Do 15 minút po přidaní šťavelanu amon-ného sa nesmie skúšaný roztok zakalit in-tenzívnejšie, ako porovnávací roztok za rov-nakých podmienok. 16. Železo — skúša sa podlá metody upra-venej pre sposob skúšania gumových zátokv zdravotníctve následovně: K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá nie-kol'ko kryštalkov persíranu draselnéhoK2S2O3, niekotko kvapiek zriedeného rozto-ku kyseliny chlorovodíkovej a zahřeje sa.Po přidaní roztoku rhodanidu sodnéhoNaCNS sa roztok nesmie sfarbiť intenzívnej-šie červene, ako porovnávací roztok za rov-nakých podmienok. 18. Zinok — skúša sa podl'a Compendiummedicamentorum pre vodný výluh následov-ně: 10,0 ml skúšaného roztoku sa nesmie popřidaní 10 kvapiek roztoku kyanoželeznata-nu draselného (50 g/L) zakalit intenzívnej-šie, ako porovnávací roztok za rovnakýchpodmienok. 19. Soli amónne a aminy — skúša sa pó-dia návrhu všeobecnej statě ČsL4 následov-ně: K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,50mililitra Nessler-Winklerovho reagensu,skúmavka sa dokladné pretrepe.

Po 5 minútach sa skúšaný roztok nesmiesfarbiť intenzívnejšie žito, ako porovnávacíroztok za rovnakých podmienok. Příprava Nessler-Winklerovho reagensu 1,0 g jodidu ortuťnatého a 5,0 g bromidudraselného sa rozpustí v 10 ml vody, přidása 20 ml roztoku hydroxidu sodného (120 g//L) a doplní sa vodou na 100 ml. Po 24 ho-dinách sa sfiltruje, používá sa čirý bezfa-rebný roztok. Uchovává sa chráněný předsvetlom. 20. Fosforečnany — skúša sa podl'a meto-dy upravenej pre sposob skúšania gumo-vých zátok následovně:

Do 25ml Erlenmayerovej banky na kovo-vý cín sa odpipetuje 10,0 ml skúšaného roz-toku, přidá sa niekotko kryštalov chloridusodného a 5 kvapiek roztoku molybdenanuamonného v kyselině sírovej. Skúšaná vzor-ka sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie modro,ako porovnávací roztok za rovnakých pod-mienok. Příprava molybdenanu amonného v kyseli-ně sírovej

Claims (5)

1. 9 10 230859 2,0 g molybdenanu amonného sa rozpustí v20 ml vody a naleje sa na 60 ml zriedenéhoroztoku kyseliny sírovej (500 g/L).
2. 21. Sírany — skúša sa podl'a návrhu vše-obecné j statě do ČsL4 následovně: K 10,0 ml skúšaného roztoku sa přidá 0,5mililitra zriedeného roztoku kyseliny chlo-rovodíkové]’, přidá sa 1,0 ml roztoku chlo-ridu barnatého (100 g/L) a dókladne sa %minúty pretrepáva. Do 15 minút po pretrepaní sa nesmie skú-šaný roztok zakalit viac, ako porovnávacíroztok za rovnakých podmienok.
3. 22. Sírniky, kyslé sírniky — skúša sa pó-dia ČSN 62 1156 — Chemické zkoušení pry-že zdravotně nezávadné — pre vodný výluh— následovně: 5,0 ml skúšaného roztoku po přidaní roz-toku octanu sodného (10 g/L) sa nesmiesfarbiť intenzívnejšie, ako porovnávací roz-tok za rovnakých podmienok.
4. 23. Thiosírany — skúša sa podl'a ČSN62 1156 — Chemické zkoušení pryže zdra-votně nezávadné následovně: K 5,0 ml skúšaného roztoku sa přidá nie-kolko kvapiek roztoku dusičnanu striebor-ného c (AgNČ3) = 0,1 mol/L. Skúšaný roz-tok sa nesmie sfarbiť intenzívnejšie, ako po-rovnávací roztok za rovnakých podmienok. PREDMET Sposob stanovenia nezávadnosti gumo-vých zátok v zdravotníctve vyznačený tým,že v roztoku chloridu sodného o koncen-trácii 0,9 % a 10,0 % hmot./obj., po uvedenízátky do styku s týmto roztokom po dobu30 minút, pri teplote 120 °C, pri tlaku 0,101325 MPa a najmenej 24 hodin po vychlad-nutí sa stanovuje vzhlad roztoku, vzhladzátky, akutálna acidita, vodivost, cudzie or- Kvantitatívne stanovenie
5. 24. Chlorid sodný — K 5,0 ml skúšanéhoroztoku sa přidá 25 ml zriedeného roztokukyseliny sírovej, za stálého miešania sa ti-truje z mikrobyrety roztokom dusičnanustrieborného c (AgNOs) = 0,1 mol/L za po-tenciometrickej indikácie na striebornú anasýtenú kalomelovú elektrodu. 1,0 ml roztoku dusičnanu striebornéhoc (AgNCD) = 0,1 mol/L odpovedá 0,005844gramu NaCl. Pri sledovaní nových gumárenských zme-sí, alebo zmene pomocných látok pri výro-bě zátok používaných v zdravotníctve je po-třebné sledovat, či sa používajú také súčastipomocných látok, ktoré v uvedenom návrhuskúšané nie sú a třeba skúšanie doplnit ajo sledovanie vyluhovatefnosti týchto látok. Pre urýchlenie informácie o stárnutí gu-mových zátok može sa vykonat aj sposobpodl'a Compendium medicamentorum vylu-hovanie v hmotnostnom pomere 8 g gumo-vej zátky a 100 ml roztoku chloridu sodné-ho. Možnost skúšania infúzneho roztoku chlo-ridu sodného pre potvrdenie kvality a vylú-čenie nežiadúceho vplyvu gumovej zátky nahotový prípravok. VYNALEZU ganické látky spektrofotometricky vo vlno-vom rozsahu 220 až 360 nm, dokaž totož-nosti sodíka a chloridov, vykoná sa skúškana čistotu na arzén, barium, boritany, hli-ník, hořčík, ťažké kovy dvorná sposobmi, ti-tan, vápník, stroncium, železo, zinok, soliamonné, aminy, fosforečnany, sírany, sírni-ky, kyslé sírniky, thiosírany a kvantitativ-né stanovenie chloridu sodného.