CS230339B1 - Method of and apparatus for isolating and finishing n-cyclohexylthiophtalimide - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (19) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 230339 (11) (81) (51) Int. Cl? C 07 D 209/48 (22) Přihlášené 31 12 82(21) (PV 10129-82J (40] Zverejnené 25 11 83 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané 15 10 86 (75]

Autor vynálezu

VOROS VILIAM ing., JEŽEK MARIÁN ing., FRATRlC JÁN ing., JAŠŠOIGOR doc. ing. CSc., MOLNÁR ALEXANDER ing. CSc., ORLÍK IVO ing.,HRACHOVCOVÁ MARIA RNDr., BRATISLAVA (54) Sposob izolácie a finálněj úpravy N-cyklohexyltioftalimidu a zariadeniepre prevádzanie tohto sposobu 1

Vynález sa týká sposobu izolácie a finál-nej úpravy N-cyklohexylticftalimidu vzorca

li

Q z filtračnélio koláča tvořeného krystalickýmN-cyklohexyltioftalimidem a organickýmrozpúšťadloxn. Ň-cyklohexyltioftalimid sa používá akoinhibitor na vulkanizácie v gumárenskompriemysle. Jeho kombinováním so sulfén-amidovými a tiazolovými urýchlovačmi jemožné v širokom rozsahu regulovat spraco-vatel'skú bezpečnost surových zmesí na bá-ze dřeňových kaučukov bez prakticky vý-znamného ovplyvnenia priebehu vulkanizá-cie a fyzikálno-mechanických vlastností vul-kanizátov vrátane starnutia.

Doterajšie spůsoby získavania technickyčistého N-cyklohexyltioftalimidu vychádza-jú z kryštalizácie z organického rozpúšťad-la a následného sušenia produktu, resp. zís- 2 kavania taveniny N-cyklohexyltioftalimidua jej šupinkovania. Výhrady proti práško-vým produktom všeobecne sú najma z dů-vodu prašnosti při manipulácii s nimi, aleaj z důvodu ich nedostatočnej tekutosti, nut-nej pre automatizovanie navažovania a dáv-kovania do zmesí. Vyžaduje sa preto ich po-vrchová úprava, resp. kde je to možné, odich aplikácie sa upúšťa. Pri «pracovaní ta-veniny N-cyklohexyltioftalimidu šupinkova-nim dochádza k dlhodobému termickémunamáhaniu produktu, čo vcdie k jeho roz-kladu. Dochádza tak nielen k stratám účin-nej látky, ale aj do pracovného prostrediasa dostávajú splodiny rozkladu a zostáva-júca tavenina, resp. šupinkový produkt zís-kává intenzivnější zápach. Získané šupinky,relativné tenké s ostrými hranami, podlie-hajú počas manipulácíe s produktom drte-niu a vzájomněmu otěru, čo vyvolává zvy-šovanie prachového podielu, znečisťovaniepracovného prostredia. Okrem toho sa tietošupinky v gumárenských zmesiach nedis-pergujú v dostatočnej miere a pri ručnpmnavazovaní, s ktorým třeba aj v budúcnostirátať, mechanicky poškodzujú pokožku rúka zintenzívňujú dermatologické efekty lát-ky ako takej.

Podstatou sposobu izolácie a finálnej ú-pravy N-cyklohexyltioftalimidu je, že filt- 230339 230339 račný koláč tvořený krystalickým N-cyklo-heixyltioftalimidom a organickým rozpúš-ťadlom, například n-heptánom, cyklohexá-nom, sa rozplaví vo vodě na suspenziu ob-sahujúcu 5 až 25 % hmot. N-cyklohexyltio-ftalimidu, z ktorej sa organické rozpúšťad-lo odestiluje priamo, alebo ako azeotroppri tlaku 3 až 70 kPa, a kíorá sa po tomtoodstránení rozpúšťadla přidáním vody apřípadným přidáním inertného nosiča, na-příklad uhličitanu vápenatého, prevedieznovu na suspenziu obsahujúeu 5 až 25 %hmot. sušiny, filtruje sa na koláč s vlhkos-tou 10 až 40 % hmot., s výhodou 18 až 28 %hmot. a následné sa peletizuje v peletizač-nom zariadení.

Zariadenie pre izoláciu a finálnu úpravupozostáva z miešaného destilačného kotlá 1opatřeného vstupným potrubím 2 produktus obsahom organického rozpúšťadla, vstup-ným potrubím 3 vody z odmerky 9, vstup-ným vedením 10 inertného nosiča a súčasnespojeného výstupným potrubím 4 s výmen-níkom 5 tepla predradeného zásobníku 0kondenzátu, opatřeného výstupom na vá-kuum. Destllačný kotol 1 je ďalej spojenýpotrubím 7 s miešaným zásobníkom 8 sus-penzie, spojeným výstupným potrubím 11cez čerpadno 12 suspenzie s rotačným vá-kuovým filtrom 13. Rotačný vákuový filter13 je spojený prepadom 14 so šnekovým po-dávačom 15, pričom šnekový podávač 15 jeopatřený vstupným vedením 23 vzduchu, vý-stupným vedením 24 zvlhčeného vzduchu avýstupným prepadom 16 vlhkého produktudo peletizátora 17. Peletizátor 17 je spojenýprepadom 18 s granulátorom 19, ktorý jeďalej opatřený prepadom 20 do pásovej su-šiarne 21 s výstupom 22 granulovaného pro-duktu.

Sposob aj zariadenie podlá vynálezu má-jů oproti doposial známým postupom izo-lácie N-cyklohexyltioftalimidu niektoré vý-hody. Zabezpečujú zvýšenie hygieny pracov-ného prostredia ako u výrobců, tak u spra-covatela. Forma peliet vhodnej tvrdosti vy-hovuje pre gumárenská prax lepšie nežprášková alebo šupinková. Produkt finali-zovaný pódia vynálezu sa vyznačuje dob-rým rozptylom v kaučukových zmesiach,ktorý sa ešte zvyšuje přidáním inertnéhonosiča. Inertný nosič súčasne zvyšuje celko-vý objem dávkovaného produktu do zmesí,čo zaručuje navažovanie i rovnomernejšierozmiešanie v násobné vačších objemochzmesí. Výhodou zariadena podlá vynálezu je je-ho jednoduchost, možnost kontinuálnehochodu, a to, že zabezpečuje získávat pro-dukt v neprášivej granulovanej formě, vý-hodnej ako pri výrobě, tak pri dopravě askladovaní i aplikácii do výrobkov gumá-renského priemyslu. Schematicky je zaria-denie znázorněné na přiloženém výkrese.

Pri vlastnej prevádzke sa postupuje tak, že N-cyklohexyltioftalimid s obsahom orga-nického rozpúšťadla postupuje z filtra po-trubím 2 z destilačného kotlá 1, kde sa roz-plaví vodou přivedenou z odmerky 9 potru-bím 3. Za zníženého tlaku, podlá predmetuvynálezu, sa oddestiluje zostatkové organic-ké rozpúštadlo, páry ktorého postupujú po-trubím 4 do výmenníka 5 tepla, kde poskondenzovaní a ochladení postupujú ďa-lej do zásobníka 6 kondenzátu. V destilač-nom kotli 1 ostává suspenzia kryštalickéhoN-cyklohexyltioftalimidu vo vodě. Do des-tilačného kotlá 1 vstupným vedením 10 sapřipadne přidá inertný nosič a koncentrá-cia suspenzie sa upraví přidáním vody po-trubím 3 z odmerky 9. Novovytvorená sus-penzia postupuje potrubím 7 do zásobníka8 a ďalej potrubím 11 cez čerpadlo 12 dofiltračného zariadenia 13. Po odfiltrovanívlhký koláč postupuje prepadom 14 do šne-kového podávača 15, kde sa připadne vlh-kost produktu upraví přivedeným teplýmvzduchom vedením 23 s výstupom 24 zvlh-čeného vzduchu. Zo šnekového podávača 15postupuje produkt s připadne upravenouvlhkostou prepadom 16 do peletizátora 17,z ktorého postupuje ďalej prepadom 18 dogranulátora 19. Z granulátora 19 padá pro-dukt prepadom 20 na pás sušiarne 21, zktorej vystupuje výstupom 22 suchý granu-lovaný produkt.

Vynález ilustruje nasledujúci příklad. Příklad 1

Do destilačného kotlá sa předložilo zfiltra 48 kg N-cyklohexyltioftalimidu zvlh-čeného 11,2 kg cyklohexánu. Filtračný ko-láč sa rozplavil v 200 1 vody. Cyklohexán saoddestiloval pri 30 kPa. Teplota v destilač-nom kotli nevystúpila nad 69 °C. Po odsta-vení vákua sa do suspenzie N-cyklohexyl-tioftalimidu vo vodě z odmerky přidalo 162litrov vody a cez násypku sa přidalo 48 kgsuchého zrážaného uhličitanu vápenatého(ČSN 65 3397). Novovzniknutá suspenziasa cez medzizásobník a čerpadno priviedlana rotačný vákuový filter, z ktorého sa filt-račný koláč prepadom viedol do šnekovéhopodávača, kde sa přivedením 55 °C tepléhovzduchu upravila vlhkost na 22,8 %. Vlhkázmes N-cyklohexyltioftalimidu so zrážanýmuhličitanom vápenatým sa priviedla do pe-letizátora, z ktorého peletky prepadom ho-li přivedené do granulátora a ďalej sa suši-li v pásovej sušiarni pri 60 °C. Získalo sa94,8 kg suchého granulovaného produktu sobsahom účinnej látky 50 % hmot.

Oblast využitia vynálezu je hlavně v che-mickom priemysle pri izolácii a finálnej ú-prave N-cyklohexyltioftalimidu ako produk-tu pre ďalšie použitie v spracovaní prírod-ných alebo syntetických kaučukových zme-sí.

Claims (4)

230339 PREDMET

1. Spósob izolácie a finálnej úpravy N--cyklohexyltioftalimidu z filtračného kolá-ča tvořeného kryštalickým N-cyklohexyl-tioftalimidom a organickým rozpúšťadlom,například n-heptánom, cyklohexánom, vy-značený tým, že filtračný koláč sa rozplavívo vodě na suspenziu obsahujúcu 5 až 25percent hmot. N-cyklohexyltioftalimidu, zktorej sa organické rozpúšťadlo oddestilujepriamo alebo ako azeotrop pri tlaku 3 až70 kPa, a ktorá sa po tomto odstránení roz-púšíadla přidáním vody a případným přidá-ním inertného nosiča, například uhličitanuvápenatého, prevedie znova na suspenziuobsahujúcu 5 až 25 % hmot. sušiny, filtrujesa na koláč s vlhkosťou 10 až 40 °/o hmot.,s výhodou 18 až 28 % hmot. a následné pe-letizuje.

2. Spósob podlá bodu 1, vyznačený tým,že poměr suspendovaného N-cyklohexyltio-ftalimidu k inertnému nosičů v zmesi je 40až 99 % hmot. ku 60 až 1 % hmot.

3. Spósob podlá bodu 1, vyznačený tým,že vlhkosť filtračného koláča sa upraví pre-fukovaním zmesi vzduchom, s výhodou sovzduchom teplým 30 až 60 °C. VYNÁLEZU

4. Zariadenie pre prevádzanie spósobupodlá bodov 1, 2 a 3, vyznačené tým, že po-zostáva z destilačného kotlá (1) so vstup-ným potrubím (2) N-cyklohexyltioftalimi-du s obsahom organického rozpúšťadla,vstupným potrubím (3) vody z odmerky (9)vody, vstupným vedením (10) inertného no-siča, ktorý je spojený potrubím (4) s vý-menníkom (5) tepla predradeným zásobní-ku [6] kondenzátu, opatřenému výstupomna zdroj vákua, pričom destilačný kotol (1 ]je ďalej spojený potrubím (7j s miešanýmzásobníkom (8] suspenzie, ktorý je spojenýpotrubím (11) s čerpadlom (12) suspenziena rotačný vákuový filter (13), opatřenýprepadom (14) do šnekového podávača (15) , ktorý je súčasne opatřený vstupnýmvedením (23) vzduchu, výstupným vedením(24) zvlhčeného vzduchu a ďalej prepadom (16) do peletizátora (17) opatřeného pre-padom (18) do granulátora (19) s prepa-dom (20) do pásovéj sušiarne (21) s výstu-pom (22) produktu. 1 list výkresov