CS229414B1 - Device for carrying-out the crystallization - Google Patents

Device for carrying-out the crystallization Download PDF

Info

Publication number
CS229414B1
CS229414B1 CS278782A CS278782A CS229414B1 CS 229414 B1 CS229414 B1 CS 229414B1 CS 278782 A CS278782 A CS 278782A CS 278782 A CS278782 A CS 278782A CS 229414 B1 CS229414 B1 CS 229414B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
crystallizer
crystallization
product
suspension
sampling
Prior art date
Application number
CS278782A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Jozef Ing Ziak
Jozef Ing Vajda
Ondrej Ing Palo
Original Assignee
Jozef Ing Ziak
Jozef Ing Vajda
Palo Ondrej
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jozef Ing Ziak, Jozef Ing Vajda, Palo Ondrej filed Critical Jozef Ing Ziak
Priority to CS278782A priority Critical patent/CS229414B1/en
Publication of CS229414B1 publication Critical patent/CS229414B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Typickým príkladom takéhoto systému je priemyselná výroba pentaerytritolu kondenzáclou formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí. PodTa druhu použitého alkalického katalyzátore a v závislosti od podmienok reakcie vzniká okrem monopentaerytritolu, ktorý je hlavným produktom, ešte značné množstvo vyšších derlvátov pentaerytritolu a vedTajšíth reakčných produktov (Berlow E., Bert R. H., Snow J. E.: The Pentaerytritols, Reinhold Publ. Corp., New York 1964). ZatiaT čo vačšinu vedlejších produktov možno odstrániť na základe ich dobrej rozpustnosti vo vodě vyššie deriváty pentaerytritolu, najma dipentaarytritol a trlpentaerytritol vypadávajú v procese kryžtalizácie súčasne s hlavným produktom» Rozdiel vo veTkosti kryštálov monopentaerytritolu a dipantaerytrltolu je veTký a využívá sa na vzájomné oddeTovanie týchto produktov (Nem. pat. 706 617).A typical example of such a system is the industrial production of pentaerythritol by condensation of formaldehyde and acetaldehyde in an alkaline medium. Depending on the type of alkali catalyst used and depending on the reaction conditions, in addition to the monopentaerythritol, which is the main product, a considerable amount of higher pentaerythritol derivatives and by-products (Berlow E., Bert RH, Snow JE) are formed. York 1964). While most by-products can be removed due to their good water solubility, the higher pentaerythritol derivatives, in particular dipentaarythritol and trlpentaerythritol, fall out in the crystallization process together with the main product. The difference in crystal size of monopentaerythritol and dipantaerythltol No. 706,617).

Pri doteraz používanom zariadení na uskutočňovanie kryštallzácie týchto produktov sa uskutočňuje odběr suspenzie kryštálov z kryštalizáta iba jedným odběrovým prvkom vyústěným v spodnej časti kryštalizátora. Pri tomto usporiadaní dochádza i napriek intenzívnemu miešaniu k rozvrstveniu kryštálov pozdíž kryštalizátora, pričom rozvrstvenie je závislé od priemeru vzniklých kryštálov.In the apparatus used to carry out the crystallization of these products, the suspension of crystals is withdrawn from the crystallizate by only one collecting element at the bottom of the crystallizer. In this arrangement, despite the intensive mixing, the stratification of the crystals occurs alongside the crystallizer, the stratification being dependent on the diameter of the crystals formed.

Keáže vyššie deriváty pentaerytritolu vytvárajú Částice s minimálnym priemerom, hromadia sa tieto postupné v kryštalizátore. Ich obsah narastá, až dosiahne takú hodnotu, že sa prakticky znemožní činnosť následných jednotkových operácií, najma odstreáovania alebo filtrácie krystalického produktu, premývania filtračného koláče, sušenia finálneho produktu a pod.As the higher pentaerythritol derivatives form particles with a minimum diameter, these gradually accumulate in the crystallizer. Their content increases until it reaches such a value that it is practically impossible to perform subsequent unit operations, in particular by centrifuging or filtering the crystalline product, washing the filter cake, drying the final product, and the like.

Aby sa predišlo uvedeným problémom, využívá sa na izoléciu próduktu diskontinuálně pracujúce zariadenie. Oiskontinualizáclou procesu sa však uvedené nedostatky odstránia iba čiastočne, pretože pri použití diskontinuálneho zariadenie dochádza k podstatným výkyvom v kvalitě produktu získávaného v jednotlivých izolačných cykloch ale aj zloženie produktu izolovaného v priebehu jedného cyklu nie je rovnaké. Výkyvy v zložení produktu a tedy v jeho kvalitatívnych parametrech nepriaznivo vplývajú na spracovateTské vlastnosti finálneho produktu.In order to avoid these problems, a discontinuously operating device is used to isolate the product. However, by discontinuing the process, these drawbacks are only partially remedied, since the use of a discontinuous device results in substantial variations in the quality of the product obtained in the individual isolation cycles, but the composition of the product isolated over the same cycle is not the same. Fluctuations in the composition of the product and thus in its quality parameters adversely affect the processing properties of the final product.

Uvedené nedostatky odstraňuje zariadenie na uskutočňovanie kryštallzácie, najma kontinuálně j frakčnej kryštallzácie podTa vynálezu s deleným odberom kryštálov, pozostávajúoe najmenej z jedného kryštalizátora a pomocných zariadení, ktorého podstata spočívá v tom, že odběrové prvky sú na kryštalizátore situované najmenej v dvoch rdznych úrovniach vzhTadom na vertikálnu os kryštalizátora, s výhodou v hornej a spodnej tretine kryštalizátora.The aforementioned drawbacks are eliminated by a crystallization apparatus, in particular a continuous fractional crystallization of the invention with a split crystal collection, consisting of at least one crystallizer and auxiliary devices, characterized in that the collection elements are located on at least two different levels relative to the crystallizer. the axis of the crystallizer, preferably in the upper and lower thirds of the crystallizer.

Výhodou riešenia podTa předkládaného vynélezu je, že jednoduchou konštrukčnou úpravou možno realizovat kryštalizátor vhodný aj pre kontinuitný čelený odběr kryštálov s dobrým technickým účinkom. Možnost kontinualizácie procesu kryštallzácie a tým i následných jednotkových operácií izolácie krystalických produktov sa kladné prejaví v stabilizácii celého výrobného Zařiadenia a akostných parametrov finálneho výrobku.An advantage of the solution according to the present invention is that a simple design can be used to realize a crystallizer suitable also for continuous faced collection of crystals with good technical effect. The possibility of continualization of the crystallization process and hence subsequent unit operations for the isolation of crystalline products is positively reflected in the stabilization of the entire production equipment and the quality parameters of the final product.

Zariadenie umožňuje kontinuálnu kryštalizáciu produktov obsahujúcich zložky so značným rozdielom v priemere kryštálov, ako aj kontinuálně delenie zmesi produktov frakčnou kryštalizáciou. Zariadenie pozostáva minimálně z jedného kryštalizátora, spravldla so zabudovaným adaptérom upravujúcim hydraulické poměry v kryštalizátore opatřeného vhodným mlešacím zariadením.The device allows continuous crystallization of products containing components with a considerable difference in crystal diameter as well as continuous separation of the product mixture by fractional crystallization. The apparatus consists of at least one crystallizer, generally with a built-in adapter adapting the hydraulic conditions in the crystallizer provided with a suitable milling device.

Na miešanie obsahu kryštalizátora možno například použiť klasický spdsob miešania zabudováním miešadla do kryštalizátora, alebo použiť ma miešanie nútenú cirkuláciu obsahu kryštalizátora zabudováním cirkulačnáho okruhu s cirkulačným miešadlom. V případe miešania klasickým spdsobom je přívod čerstvého roztoku alebo prúd suspenzie z predchédzajúceho kryštalizátora vyústěný priamo do kryštalizátora. Při cirkulačnom miešaní je přívod týchto médií vyústěný spravidla do clrkulačného potrubía.For example, a conventional method of mixing by incorporating a stirrer into the crystallizer may be used to mix the crystallizer content, or a forced circulation of the crystallizer content by incorporating a circulating circuit with a circulating stirrer may be used. In the case of conventional mixing, the supply of fresh solution or slurry stream from the previous crystallizer results directly into the crystallizer. In circulating mixing, the supply of these media is usually discharged into the circulation pipe.

Na chladenie roztoku v kryštalizátore možno využit konvenčný systém, a to použitím duplikátora alebo chladiaceho hada. Účelnejšie je však využitie chladenia odpařováním používaného rozpúšťadla za zníženého tlaku, připadne kombinácie dvoch postupov.A conventional system can be used to cool the solution in the crystallizer, using a duplicator or cooling coil. However, it is more expedient to utilize the evaporative cooling of the solvent used under reduced pressure, or a combination of the two processes.

Zariadenie podTa předkládaného vynálezu je charakterizované tým, že kontinuálny odběr suspenzie aspoň u jedného z kryStalizátorov použitých na izoláciu produktu sa uskutočňuje najmenej pomocou dvoch odběrových prvkov situovaných v rdznych výškách kryštalizátora pričom vstup aspoň jedného z odběrových prvkov je v hornej polovici kryštalizátora, s výhodou v jeho hornej tretine. V případe frakčnej kryštalizácie sa delený odběr suspenzie z kryštalizátora uskutočňuje iba v tom kryštalizátore, v ktorom krystalický produkt tvoří zmes najmenej dvoch zložiek.The apparatus of the present invention is characterized in that the continuous slurry collection of at least one of the crystallizers used to isolate the product is effected by at least two sampling elements situated at different heights of the crystallizer, wherein the inlet of at least one of the sampling elements is in the upper half of the crystallizer, preferably upper third. In the case of fractional crystallization, the slurry withdrawal from the crystallizer is carried out only in the crystallizer in which the crystalline product is a mixture of at least two components.

Vyústenie odběrových prvkov m6že byť do spoločnej odberovej předlohy, připadne každý z odběrových prvkov mňže byť vyústěný samostatné. Odťah suspenzie z kryStalizátorov je zabezpečený ich napojením ns vákuový alebo přetlakový systém, pričom tlakové poměry sú diferencované tak, aby zabezpečovali kontinuálny odběr suspenzie všetkými odběrovými prvkami. Toto možno dosiahnuť napojením kryStalizátorov a odběrových predlSh na rdzne zdroje tlaku, případné napojenia na jeden zdroj je potřebné upraviť tlakové poměry, například vhodnou volbou regulačných prvkov.The outlet of the sampling elements may be in a common sampling pattern, each of the sampling elements may be discharged separately. The slurry withdrawal from the crystallizers is ensured by connecting them to a vacuum or overpressure system, the pressure ratios being differentiated so as to ensure the continuous withdrawal of the suspension by all the sampling elements. This can be achieved by connecting the crystallisers and sampling devices to different pressure sources, and if necessary to one source it is necessary to adjust the pressure ratios, for example by suitable selection of control elements.

Zariadenie na uskutočňovanie kryštalizácie zobrazené na priloženom obrázke pozostáva z miešaného kryštalizátora J. a ďalších pomocných zariadení. Použiť možno TubovoTný typ kryštalizátora, u ktorého poměr jeho základných rozmerov (dlžky a šířky) je vačší ako 1. Do kryštalizátora _£ sa roztok privádza vstupným potrubím 2, ktorého vyústenie radže byť podl’a druhu miešania kryštalizátora buď priamo do kryštalizátora J. alebo do cirkulačného okruhu 4·The crystallization apparatus shown in the attached figure consists of a stirred crystallizer J and other auxiliary devices. A tubular type of crystallizer may be used in which the ratio of its basic dimensions (length and width) is greater than 1. The solution is fed to the crystallizer 6 via an inlet line 2, the outlet of which preferably depends directly on the crystallizer 1. to circulation circuit 4 ·

Miešanie kryštalizátora mdže zabezpečovat běžný typ kotvového alebo vrtulového miešadla 3 v závislosti od viskozlty kryštalizačného roztoku, alebo je miešanie zabezpečené cirkulá ciou roztoku cirkulačným potrubím 3· Chladenie kryštalizátora sa m8že uskutočňovať pomocou duplikátora 3, vstávaného chladiaceho sytému alebo odpařováním časti rozpúšťadla za zníženého tlaku.Mixing of the crystallizer may be provided by a conventional type of anchor or propeller stirrer 3 depending on the viscosity of the crystallization solution, or the mixing is ensured by circulating the solution through the circulation line 3. The crystallizer may be cooled by a duplicator 3, rising cooling system or evaporating part of the solvent under reduced pressure.

Nepřetržité prevádzkovanie zariadenia podTa tohoto ..nálezu umožňuje riešenie odběrových prvkov 6 a J. Tieto sú umiestnené v dvoch rdznych úrovni ai h vzhTadom na vertikálnu os kryštalizátora. Navrhované riešenie odběrových prvkov zabraňuje hromadeniu jemných krystalických podielov v kryštalizátore a zabezpečuje tak možnost dlhodobéhc kontinuálneho prevádzkovanie zariadenia. Vyústenie odběrových prvkov m8že byť buď jednotlivo do rSznych odběrových před18h 8, 3 alebo spoločne do jednej odberovej předlohy. Kontinuálny odběr suspenzie z kryštolizátora sa zabezpečuje zapojením zariadenia na regulovaný vákuový alebo přetlakový systém.Continuous operation of the device according to the present invention allows the sampling elements 6 and J to be solved. These are located at two different levels and 1 h with respect to the vertical axis of the crystallizer. The proposed solution of the sampling elements prevents accumulation of fine crystalline fractions in the crystallizer and thus ensures the possibility of long-term continuous operation of the device. The outlet of the sampling elements may be either individually into different sampling patterns 18, 8, 3 or together into a single sampling pattern. Continuous withdrawal of the suspension from the crystallizer is provided by connecting the device to a controlled vacuum or pressurized system.

Ďalej uvedené příklady dávajú lepší obraz o popisovanom zariadení a jeho funkcií, nevyčerpávajú však všetky možnosti, najma konštrukčného napojenia pomocných zariadení.The examples given below give a better picture of the device described and its functions, but do not exhaust all possibilities, except for the constructional connection of auxiliary devices.

Příklad 1Example 1

Suspenzia vzniknutá ochladením vodného roztoku, obsahujúceho 27,3 hmot. monoperitoerytritolu, 2,8 % hmot. dipentaerytritolu a malé množstvo vedTajších produktov z kondenzácie formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí, na teplotu 50 °C sa z prvého krystalického stupňa privádza kontinuálně v mmožstve 3 600 kg.h-1 do kontinuálně pracujúceho kryštalizátora Vstup suspenzie 2 je vyústěný do cirkulačného obvodu 3·A suspension formed by cooling an aqueous solution containing 27.3 wt. % monoperitoerythritol, 2.8 wt. dipentaerythritol and a small amount of by-products from the condensation of formaldehyde and acetaldehyde in an alkaline medium, at a temperature of 50 ° C, are fed continuously from the first crystalline stage in a quantity of 3,600 kg.h -1 into a continuously operating crystallizer.

Miešanie kryštalizátora J, je zabezpečené miešadlom 3 alebo pomocou cirkulačného čerpadlá cirkulačným obvodom Obsah kryštalizátora sa chladí na teplotu 25 až 30 °G ůdparovaním vody z nastrekovanej suroviny za zníženého tlaku v kombinácii s chladením pomocou teplozmenného systému 3· Odběr suspenzie z kryštalizátora J. sa uskutočňuje kontinuálně >29414 pomocou dvoch odběrových prvkov 6 a 2i ktoré sú vyústěné do odběrových predlSh 8, jj. Kontinuálny odběr suspenzie a ohladenie obsahu kryštalizátora je zabezpečený napojením zariadenia na vákuový systém pomocou potrubí 10. 11.Mixing of the crystallizer J is provided by a stirrer 3 or by means of a circulation pump through a circulating circuit. The content of the crystallizer is cooled to 25-30 ° C by evaporating water from the feedstock under reduced pressure in combination with cooling using a heat exchange system. continuously > 29414 by means of two sampling elements 6 and 21 which result in sampling elements 8, i. Continuous withdrawal of the suspension and smoothing of the crystallizer content is ensured by connecting the device to the vacuum system via pipeline 10. 11.

Nasávacia časť odběrového prvku b je umiestnené v hornej tretine kryštalizátora 2 a nasávacia časť odběrového prvku 2 je v spodnej časti kryštalizátora 2· Poměr množstva suspenzie odoberanej z oboch vynéšacích potrubí 1:9.The suction portion of the take-off element b is located in the upper third of the crystallizer 2 and the suction portion of the take-off element 2 is at the bottom of the crystallizer 2 · The ratio of the amount of suspension taken from both discharge lines 1: 9.

Po homogenizáoii, filtrácii a vysušení ao získá produkt s obsahom 85 až 87,5 % hmot. monopentaerytritolu a 9,5 až 11,5 % hmot. dípentaerytritolu v množstve 800 kg.h '.After homogenization, filtration and drying, the product is obtained with a content of 85 to 87.5% by weight. % monopentaerythritol and 9.5 to 11.5 wt. Depentaerythritol in an amount of 800 kg.h '.

Příklad 2Example 2

Za podmienok uvedenýoh v příklade 1 sa použije iba jednostupňový odtah suspenzie kryštálov z kryštalizátora 2 pomocou odběrového prvku 2· Ze týchto podmienok sa získá produkt, ktorý na začiatku kryštalizáoie obsahuje iba 5,5 % hmot. dípentaerytritolu a jeho koncentrá cla vo výslednom produkte sa s dobou kryštalizáoie mění iba pomaly. Zbytok dípentaerytritolu sa postupné hromadí v kryštalizátore a negativné vplýva na možnost kontinuálneho prevádzkovania zariadenia.Under the conditions of Example 1, only a one-stage withdrawal of the crystal suspension from the crystallizer 2 by means of the take-off element 2 is used. From these conditions a product is obtained which initially contains only 5.5% by weight of crystallization. The dipentaerythritol and its duty concentrates in the resulting product change only slowly with the crystallization time. The rest of the diapenterythritol gradually accumulates in the crystallizer and negatively affects the possibility of continuous operation of the device.

Příklad 3Example 3

V prvom stupni frakčnej kryštalizáoie sa zo suspenzie vzniknutej oohladením roztoku rovnakého zloženia ako v příklade 1 na teplotu 40 až 45 °C oddělí kryštalioká fáza, čím sa získá prakticky čistý monopentaerytritol v množstve 400 kg.h-'.In a first step the crystallization fractionation of the resulting suspension oohladením solution of the same composition as Example 1, to 40 to 45 DEG C. The crystalline phase is separated off, to yield substantially pure monopentaerythritol in an amount of 400 kg · h - '.

Matečný lúh získaný v prvom stupni frakčnej kryštalizáoie sa privádza do kontinuálně praoujúeeho kryštalizátora 2 3 upravenými odběrovými prvkami podl’a tohoto vynálezu, pričom kryštalizécia sa uskutočňuje rovnako ako v příklade 1. Na výstupe sa získá 400 kg.h-' produktu s obsahom 18 až 20 % hmot. dípentaerytritolu a zloženie produktu ani zloženie suspenzie v druhom kryštalizačnom stupni sa v závislosti na čase nemení.The mother liquor obtained in the first stage of the fractional crystallization is fed to a continuously-flowing crystallizer 23 with the treated collection elements according to the invention, the crystallization being carried out as in Example 1. 400 kg.h -1 of the product containing 18 to 20 wt. The composition of the product and the suspension composition in the second crystallization step do not change with time.

Claims (3)

Zariadenie na uskutočňovanie kryštalizáoie, najma kontinuálnej frakčnej kryštalizáoie, s děleným odberom kryštélov, pozostávajúce najmenej z jedného kryštalizátora a pomocných zariadení, vyznačujúca sa tým, že odběrové prvky (6, 7) sú na kryštalizátore situované najmenej v dvoch rSznych úrovniach vzhTadom na vertikálnu os kryštalizátora, s výhodou v hornej a spodnej tretine kryštalizátora.Apparatus for performing crystallization, in particular continuous fractional crystallization, with a split collection of crystals, comprising at least one crystallizer and auxiliary devices, characterized in that the collection elements (6, 7) are located on the crystallizer at least two different levels relative to the vertical axis. , preferably in the upper and lower thirds of the crystallizer.
CS278782A 1982-04-19 1982-04-19 Device for carrying-out the crystallization CS229414B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS278782A CS229414B1 (en) 1982-04-19 1982-04-19 Device for carrying-out the crystallization

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS278782A CS229414B1 (en) 1982-04-19 1982-04-19 Device for carrying-out the crystallization

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS229414B1 true CS229414B1 (en) 1984-06-18

Family

ID=5365971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS278782A CS229414B1 (en) 1982-04-19 1982-04-19 Device for carrying-out the crystallization

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS229414B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0097405B1 (en) Apparatus for concentrating a suspension
US5712412A (en) Process for producing highly pure terephthalic acid
US4588414A (en) Countercurrent, cooling crystallization and purification method for multi-component molten mixture
US8298300B2 (en) Process for continuous production of large crystal products
US2780663A (en) Fractional crystallization and crystal washing
WO1993019826A1 (en) Process for crystallization in a draft tube baffle crystallizer
EP0948984B1 (en) Crystallisation method and installation
EP1327469B1 (en) Method and apparatus for crystallization
US6383456B1 (en) Continuous crystallization system with controlled nucleation for milk fat fractionation
EP0273509A1 (en) Process- and apparatus for recovering a pure substance from a liquid mixture by crystallization
US5663456A (en) Method for obtaining large crystals with high purity by destructing part of fines in slurry in a crystallizer
CS229414B1 (en) Device for carrying-out the crystallization
CN113735718A (en) Method and system for continuously purifying m-phenylenediamine
CN102371081B (en) Crystallization method with a fine crystal elimination
US3124612A (en) Urea crystallization
US20240010599A1 (en) Method for purifying compound
US3950371A (en) Method of separating mixtures of fatty substances
JPH0691103A (en) Countercurrent cooling and purifying device for melt and method therefor
US2952696A (en) Separation of fatty oil substances
SU1113147A1 (en) Installation for countercurrent fraction crystallization
US3399976A (en) Process for producing borax decahydrate crystals
JP2919660B2 (en) Method for producing crystal of L-α-aspartyl-L-phenylalanine methyl ester
EP0921113A1 (en) Process for crystallizing methacrylic acid
CN120349250A (en) Method for continuously crystallizing p-aminophenol
SU860800A1 (en) Fluidised-bed vacuum crystallizer