CS229414B1 - Device for carrying-out the crystallization - Google Patents

Description

POPIS VYNÁLEZU

<’" > κ AUTORSKÉMU OSVEDČENIU 229414 (11) (Bl)

(22) Přihlášené 19 04 82(21) (PV 2787-82) (51) InLCl? B 01 D 9/02 (40) Zverejnené 15 09 83

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (45) Vydané 15 04 86 (75)

Autor vynálezu ŽIAK JOZEF ing., PRIEVIDZA, VAJDA JOZEF ing., STRÍŽSKE,PAÍO ONDŘEJ ing., HUMENNÉ i (54) Zariadenie na uskutočňovanie kryštalizácie 1

Vynález rieši technologicky a ekonomicky nenáročné zariadenie na uskutočňovanie konti-nuálně;) kryštalizácie pevných látok z roztokov, alebo na kontinuálně delenie zmesí frakčnoukryštalizáciou, ktoré zabezpečuje stabilitu a dlhodobú prevádzkovatelnosť výrobného zaria-denia. V procesoch izolácie produktov z reakčných roztokov sa ako jednotková operácia častokrátpoužívá kryštalizácia alebo frakčná kryštalizácia. V závislosti od zloženia roztokov použí-vaných v procese izolácie, ako aj v závislosti od požiadaviek na granulometrické zloženievýsledného krystalického produktu, připadne i áalšie fyzikálno-chemické vlastnosti produk-tu, sa proces kryštalizácie uskutočňuje rfiznymi spčsobmi. Na možnost kontinualizácle procesukryStalizácie značné vplýva schopnost izolovanej látky vytvárat kryštály vhodného granulo-metrického zloženia, pričom je známe, že na veTkosť získávaných kryStálov vplývé okrem pod-mienok kryštalizácie i přítomnost příměsí v kryštalizačných roztokoch.

Poměrně jednoduchá je situácia v tom případe, keá získávaný produkt je praktickychemickým individuem. V takomto případe vhodnou volbou podmienok kryštalizácie možno pro-ces kontinualizovať bez vačších problémov. Už použitie klasifikačného kryštalizátora dávádobré výsledky, takže nie sú potřebné úpravy dostupných technologických zariadení.

Poměrně vel’ké, prakticky doteraz neriešiteTné sú problémy s kontinualizáciou zariade-nia na izoláciu produktu, ktorý je zmesou viacerých zložiek vytvárajúcich za podmienokkryštalizácie kryštály s r6znymi najma fyzikálnymi vlastnostami. Ide hlavně o izoláciu ítakých produktov, u ktorých je podstatný rozdiel v granulometrickom zložení, najma v prie-mere získaných kryštálov. _ i 229414

229414 2

Typickým príkladom takéhoto systému je priemyselná výroba pentaerytritolu konďenzáciouformaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí. PodTa druhu použitého alkalického kata-lyzátore a v závislosti od podmienok reakcie vzniká okrem monopentaerytritolu, ktorý jehlavným produktom, ešte značné množstvo vyšších derivátov pentaerytritolu a vedlejšíchreakčných produktov (Berlow E., Bart R. H., Snow J. E.: The Pentaerytritols, ReinholdPubl. Corp., New York 1964). ZatiaT čo vačšinu vedlejších produktov možno odstrániť na zá-klade ich dobrej rozpustnosti vo vodě vyššie deriváty pentaerytritolu, najma dipentaerytri-tol a tripentaerytritol vypadávajd v procese kryžtalizácie sdčasne s hlavným produktom»Rozdiel vo velkosti kryštálov monopentaerytritolu a dipentaerytritolu je veTký a využívása na vzájomné oddeTovanie týchto produktov (Nem. pat. 706 617).

Pri doteraz používanom zariadení na uskutočňovanie kryštalizácie týchto produktovsa uskutočnuje odběr suspenzie kryštálov z kryštalizáta iba jedným odběrovým prvkom vý-ústeným v spodnej časti kryštalizátora. Pri tomto usporiadaní dochádza i napriek intenzív-nemu miešaniu k rozvrstveniu kryštálov pozdíž kryštalizátora, pričom rozvrstvenie je zá-vislé od priemeru vzniklých kryštálov.

Keáže vyššie deriváty pentaerytritolu vytvárajd Částice s minimálnym priemerom, hroma-dia sa tieto postupné v kryštalizátore. Ich obsah narastá, až dosiahne takd hodnotu, že saprakticky znemožní činnost následných jednotkových operácií, najma odstreňovania alebofiltrácie krystalického produktu, premývania filtračného koláče, sušenia finálneho pro-duktu a pod.

Aby sa predišlo uvedeným problémom, využívá sa na izoláciu průduktu diskontinuálne pra-cujdce zariadeníe. Oiskontinualizáclou procesu sa však uvedené nedostatky odstrénia ibačiastočne, pretože pri použití diskontinuálneho zariadenia dochádza k podstatným výkyvomv kvalitě produktu získávaného v jednotlivých izolačných cykloch ale aj zloženie produktuizolovaného v priebehu jedného cyklu nie je rovnaké. Výkyvy v zložení produktu a tedy v jehokvalitatívnych parametroch nepriaznivo vplývajú na spracovateTské vlastnosti finálneho pro-duktu.

Uvedené nedostatky odstraňuje zariadenie na uskutočňovanie kryštalizácie, najma konti-nuálnej frakčnej kryštalizácie podTa vynálezu s deleným odberom kryštálov, pozostávajácenajmenej z jedného kryštalizátora a pomocných zariadení, ktorého podstata spočívá v tom, žeodběrové prvky sú na kryštalizátore situované najmenej v dvoch rčznych árovniach vzhTadomna vertikálnu os kryštalizátora, s výhodou v hornej a spodnej tretine kryštalizátora. Výhodou riešenia podTa předkládaného vynálezu je, že jednoduchou konštrukčnou úpravoumožno realizovat kryštalizátor vhodný aj pre kontinuitný delený odběr kryštálov s dobrýmtechnickým účinkom. Možnost kontinualizácie procesu kryštalizácie a tým i následných jednot-kových operácií izolácie krystalických produktov sa kladné prejaví v stabilizácii celéhovýrobného Zariadenia a akostných parametrov finálneho výrobku.

Zariadenie umožňuje kontinuálnu kryštalizáciu produktov obsahujúcich zlůžky so značnýmrozdielom v priemere kryštálov, ako aj kontinuálně delenie zmesi produktov frakčnou kryě-talizáciou. Zariadenie pozostáva minimálně z jedného kryštalizátora, spravldla so zabudo-vaným adaptérom upravujdcim hydraulické poměry v kryštalizátore opatřeného vhodným mleša-cím zariadením.

Na miešanie obsahu kryštalizátora možno například použit klasický spčsob mlešaniazabudováním miešadla do kryštalizátora, alebo použit ma miešanie nútenú cirkuláciu obsa-hu kryštalizátora zabudováním cirkulačného okruhu s cirkulačným miešadlom. V případe mieša-nia klasickým spdsobom je přívod čerstvého roztoku alebo prúd suspenzie z predchádzajúcehokryštalizátora vyústěný prlamo do kryštalizátora. Při cirkulačnom miešaní je přívod týchtomédií vyústěný spravidla do cirkulačného potrubia. 3 229414

Na chladenie roztoku v kryštalizátore možno využit konvenčný systém, a to použitímduplikátora alebo chladiaceho hada. Účelnejšie je však využitie chladenia odpařováním po-užívaného rozpúštadla za zníženého tlaku, připadne kombinácie dvoch postupov.

Zariadenie podTa předkládaného vynálezu je charakterizované tým, že kontinuálny odběrsuspenzie aspoň u jedného z kryStalizátorov použitých na izoláciu produktu sa uskutočňujenajmenej pomocou dvoch odběrových prvkov situovaných v rdznych výškách kryštalizátorapričom vstup aspoň jedného z odběrových prvkov je v hornéj polovici kryštalizátora, s vý-hodou v jeho hornej tretine. V případe frakčnej kryštalizácie sa delený odběr suspenziez kryštalizátora uskutočňuje iba v tom kryštalizátore, v ktorom krystalický produkttvoří zmes najmenej dvoch zložiek.

Vyústenie odběrových prvkov m6že byť do spoločnej odberovej předlohy, připadne každýz odběrových prvkov mňže byť vyústěný samostatné. Odtah suspenzie z kryStalizátorov jezabezpečený ich napojením ns vákuový alebo přetlakový systém, pričom tlakové poměry súdiferencované tak, aby zabezpečovali kontinuálny odběr suspenzie všetkými odběrovýmiprvkami. Toto možno dosiahnuť napojením kryStalizátorov a odběrových predlSh na rdzne zdro-je tlaku, případné napojenia na jeden zdroj je potřebné upravit tlakové poměry, napříkladvhodnou volbou regulačných prvkov.

Zariadenie na uskutočňovanie kryštalizácie zobrazené na priloženom obrázke pozostá-va z miešaného kryštalizátora £ a ďalších pomocných zariadení. Použit možno TubovoTnýtyp kryštalizátora, u kterého poměr jeho základných rozmerov (dlžky a šířky) je vačšíako 1. Do kryštalizátora £ sa roztok privádza vstupným potrubím 2, ktorého vyústenie radžebyt podlá druhu mieáania kryštalizátora buď priamo do kryštalizátora £ alebo do cirkulač-ného okruhu £.

Miešanle kryštalizátora m6že zabezpečovat běžný typ kotvového alebo vrtulového miešadla2 v závislosti od viskozlty kryštalizačného roztoku, alebo je miešanle zabezpečené cirkulá -ciou roztoku cirkulačným potrubím 4. Chladenie kryštalizátora sa m8že uskutočňovať pomocouduplikátora vstávaného chladiaceho sytému alebo odpařováním časti rozpúštadla za zníže-ného tlaku.

Nepřetržité prevádzkovanie zariadenia podTa tohoto ..nálezu umožňuje rieřenie odběrovýchprvkov 6 a J. Tieto sú umiestnené v dvoch rbznych úrovniath vzhTadom na vertikálnu os kryš-talizátora. Navrhované riešenie odběrových prvkov zabraňuje hromadeniu jemných krystalickýchpodielov v kryštalizátore a zabezpečuje tak možnost dlhodobéhc kontinuálneho prevádzkovaniezariadenia. Vyústenie odběrových prvkov m8že byť buď jednotlivo do rSznych odběrových před-18h 8, % alebo spoločne do jednej odberovej předlohy. Kontinuálny odběr suspenzie z kryštn-lizátora sa zabezpečuje zapojením zariadenia na regulovaný vákuový alebo přetlakový systém. Sálej uvedené příklady dávajú lepší obraz o popisovanou! zariadení a jeho funkci!, ae-vyčerpávajú však všetky možnosti, najma konštrukčného napojenia pomocných zariadení. Příklad 1

Suspenzia vzniknutá ochladením vodného roztoku, obsahujúceho 27,3 hmot. monopento-erytritolu, 2,8 % hmot. dipentaerytritolu a malé množstvo vedTajších produktov z kondenzá-cie formaldehydu a acetaldehydu v alkalickom prostředí, na teplotu 50 °C sa z prvého krysta-lického stupňa privádza kontinuálně v mmožstve 3 600 kg.h-1 do kontinuálně pracujúcehokryštalizátora £. Vstup suspenzie 2, je vyústěný do cirkulačného obvodu £.

Miešanle kryštalizátora £ je zabezpečené miešadlom £ alebo pomocou cirkulačnéhočerpadlá cirkulačným obvodom £. Obsah kryštalizátora sa chladí na teplotu 25 až 30 °Gůdparovaním vody z nastrekovanej suroviny za zníženého tlaku v kombinácii s chladením pomo-cou teplozmenného systému £. Odběr suspenzie z kryštalizátora £ sa uskutočňuje kontinuálně

Claims (3)

1. >29414 4 pomocou dvoch odběrových prvkov 6 a 2i ktoré sú vyústěné do odběrových predlSh 8, jj. Konti-nuálny odběr suspenzie a chladenie obsahu kryštalizátora je zabezpečený napojením zaria-denia na vákuový systém pomocou potrubí 10. 11. Nasávacia časť odběrového prvku b je umiestnené v hornej tretine kryštalizátora2 a nasávacia časť odběrového prvku 2 je v spodnej časti kryštalizátora
2. 2· Poměr množstvasuspenzie odoberanej z oboch vynášecích potrubí 1:9. Po homogenizácii, filtrácii a vysušení získá produkt s obsahom 85 až 87,5 % hmot.monopentaerytritolu a 9,5 až 11,5 % hmot. dípentaerytritolu v množstve 800 kg.h '. Příklad 2 2a podmienok uvedených v příklade 1 sa použije iba jednostupňový odtah suspenzie kryš-tálov z kryštalizétora 2 pomocou odběrového prvku 2· Za týchto podmienok sa získá produkt,ktorý na začiatku kryštalizácie obsahuje iba 5,5 % hmot. dípentaerytritolu a jeho koncentrácla vo výslednom produkte sa s dobou kryštalizácie mění iba pomaly, Zbytok dípentaerytrito-lu sa postupné hromadí v kryštalizátore a negativné vplýva na možnost kontinuálneho pre-vádzkovania zariadenia. Příklad
3. 3 V prvom stupni frakčnej kryštalizácie sa zo suspenzie vzniknutej ochladením roztokurovnakého zloženia ako v příklade 1 na teplotu 40 až 45 °C oddělí kryštalická fáza, čímsa získá prakticky čistý monopentaerytritol v množstve 400 kg.h-'. Matečný lúh získaný v prvom stupni frakčnej kryštalizácie sa privédza do kontinuálněpracujúceho kryštalizétora 2 3 upravenými odběrovými prvkami podl’a tohoto vynálezu, pričomkryštalizécia sa uskutečňuje rovnako ako v příklade 1. Na výstupe sa získá 400 kg.h-' pro-duktu s obsahom 18 až 20 % hmot. dípentaerytritolu a zloženie produktu ani zloženie suspen-zie v druhom kryStalizačnom stupni sa v závislosti na čase nemení. PREBMET VYNÁLEZU Zariadenie na uskutočňovanie kryštalizácie, najma kontinuálnej frakčnej kryštalizácie,s děleným odberom kryštálov, pozostávajúce najmenej z jedného kryštalizátora a pomocnýchzariadení, vyznačujúca sa tým, že odběrové prvky (6, 7) sú na kryštalizátore situovanénajmenej v dvoch rčznych úrovniach vzhTadom na vertikálnu os kryštalizátora, s výhodouv hoissej a spodnej tretine kryštalizátora. 1 výkres