CS228475B1 - Organokřemičité estery a způsob jejich přípravy - Google Patents

Abstract

Organokřemičité estery obecného vzorce I O(CH2CH2O)zR1 Z C6H5-nXnSi-OR2 \ or3 kde X = Cl, Br, η = 1 až 5, Ri alkyl obsahující 1 až 4 atomy uhlíku, Rz, R3 jsou stejné nebo různé a značí alkyl s 8 až 20 atomy uhlíku, z = 1 až 3, a způsob jejich přípravy tak, že se halogenfenyltrichlorsilan reaguje s polyethylenglykolalkyletherem a jednomocnými alkoholy při teplotě 15 až 160 °C, po skončené reakci se sníží obsah chlorovodíku vytěsněním proudem dusíku, pak se přidá roztok hydroxidu sodného v použitém alkoholu a oddestilují se těkavé podíly. Nové estery jsou vysoce kvalitními mazacími složkami pro použití v širokém teplotním rozsahu, dobře mísitelné se siloxanovými, diesterovými a jinými oleji.

Description

Vynález se týká organokřemičitých esterů a způsobu jejich přípravy z halogeníenyltrichlorsilanů, polyethylenglykolalkyletherů a jednomocných alkoholů, vhodných pro mazací techniku.

Obvykle se organokřemičité estery připravují s použitím rozpouštědel a akceptorů chlorovodíku. Jako chlorakceptory bývají většinou používány aminy jako pyridin, anilin, trietylamin apod. Při použití těchto akceptorů vzniká velké množství hydrochloridu použité báze, jenž je balastní látkou. Postup je z toho důvodu pro průmyslovou praxi nepřijatelný, protože amin, přebytečný alkohol i rozpouštědlo použité k rozpuštění hydrochlorldu by se musely regenerovat a vracet do výroby. Pro nové typy esterů však byl vypracován současně i nový postup eliminující uvedené nevýhodné podmínky při syntéze.

Nové estery jsou použitelné ve velmi širokém teplotním rozsahu a dobře mísitelné se siloxanovými, diesterovými, polyesterovými a minerálními oleji. Výborně rozpouštějí aditiva a lze je proto použít pro přípravu syntetických olejů, hydraulických kapalin, plastických maziv apod.

Organokřemičité estery obecného vzorce I 0(ΟΗ₂ΟΗ₂0)_ζΚ!

/

CíHs-nXnSi—OR₂ \ or₃ (I) kde

X = Cl, Br, η = 1 až 5,

Rl alkyl obsahující 1 až 4 atomy uhlíku,

Rz, R3 jsou stejné nebo různé a značí alkyl s 8 až 20 atomy uhlíku, z = 1 až 3, vzniklé reakcí halogenfenyltrichlorsilanů vzorce II

C₆H₅__nX_nSiCl₃ (II) kde X a n mají výše uvedený význam, s alkylpolyglykolethery a jednomocnými alkoholy se připravují podle vynálezu tak, že halogenfenyltrichlorsilan se nechá reagovat s uvedeným polyethylenglykolalkyletherem a alkoholy při teplotě 15 až 160 °C, po skončené reakci se sníží obsah chlorovodíku vytěsněním proudem dusíku, pak se přidá roztok hydroxidu sodného v použitém alkoholu a oddestilují se těkavé podíly.

Níže uvedený příklad ilustruje provedení podle vynálezu.

Příklad provedení

Do 61 Kellerovy čtyřhrdlé baňky opatřené míchadlem, teploměrem, zpětným chladičem, připouštěcí nálevkou, topnou lázní a odvodním potrubím s manometrem bylo předloženo 243 g butyldiethylenglykoletheru, 240 g směsi obsahující 85 % dekanolu a 15 % dodekanolu a za míchání a současného vyhřívání baňky bylo během jedné hodiny připuštěno 369 g chlorfenyltrichlorsllanu a 260 g 2-ethylhexanolu. Připouštění bylo řízeno podle tlaku unikajícího chlorovodíku a teplota zvyšována tak, aby ke konci připouštění dosáhla v baňce 100 až 120 °C. Po připuštění 2-ethylhexanolu byl ke dnu baňky trubičkou zaveden proud dusíku a za míchání a zahřívání baňky na 100 až 120 ^CC byl proudem dusíku během 60 minut snížen obsah kyselosti v baňce až do čísla kyselosti 0,12 mg KOH/g. Pak bylo přidáno do baňky za míchání vypočtené množství nasyceného roztoku hydroxidu sodného v 2-ethylhexanolu. Obsah baňky byl pak přepuštěn do vakuové destilační aparatury a přebytečný alkohol oddestilován při tlaku 2000 Pa do teploty varu 133 °C. Po zchladnutí byl destilační zbytek přefiltrován přes papír, bylo získáno 740 g čiré, nažloutlé kapaliny s číslem kyselosti 0,07 n_D ²⁵ = 1,4717, teplotou vzplanutí 212 °C, teplotou hoření 231 °C, teplotou tuhnutí —68 °C, viskozitou při 100 °C 3,55 mm². s^-1, při 50 °C 10,00 mm². s“*, při —20 °C 285 mm².s^-1, při — 40°C 1984 mm².s^-1, viskozitní indexem 153. Působení kapaliny na elastomer butadienstyrenovou pryží při 120 °C z hlediska bobtnatelnosti objemové, hmotnostní a změny tvrdosti je o málo vyšší, než působení minerálního motorového oleje.

Kapalina při 80% relativní vlhkosti tněla hmotnostní přírůstek za 90 hod. 0,49 % a po přídavku antioxidačního aditivu pouze 0,11 procenta.

Claims (2)

1. PREDMÉT

   1. Organokřemičité estery obecného vzorce I

   O(CH₂CH₂OhR!

   /

   C₆H₅__nX_nSi—OR₃ \ or₃ (I) kde

   X » Cl, Br, n = 1 až 5,

   Ri alkyl obsahující 1 až 4 atomy uhlíku, vynalezu

   Rz, R3 jsou stejné nebo různé a značí alkyl s 8 až 20 atomy uhlíku, z = 1 až 3.
2. 2. Způsob přípravy organokřemičitých esterů podle bodu 1 reakcí alkylpolyglykoletheru s jednomocnými alkoholy, vyznačený tím, že se halogenfenyltrichlorsilan reaguje s uvedeným polyethylenglykolalkyletherem a alkoholy při teplotě 15 až 160 °C, po skončené reakci se sníží obsah chlorovodíku vytěsněním proudem dusíku, pak se přidá roztok hydroxidu sodného v použitém alkoholu a oddestilují se těkavé podíly.