CS225558B1 - Sposob výroby kyseliny mukochlórove], čistoty chemického standardu - Google Patents

Description

Vynálezom je spósob výroby kyseliny raukochlórovej vzorca

Ci

C — COH

C — COOH

Cl čistoty chemického standardu kryštalizáciou z vodného roztoku za použitia aktívneho uhlia s možnosťou recyklácie filtrátu.

Technická kyselina mukochlórová sa získává různým výrobným postupom napr. chloráciou furalu v prostředí matečného roztoku, alebo v prostředí kyseliny chlorovodíkové] zvyčajne chloráciou pri teplotách 60 až 80 °C.

Kyselina mukochlórová je důležitým východzím produktom pri výrobě různých organických výrobkov, například pri výrobě selektívnych herbicídov do cukrovej řepy.

Technická kyselina mukochlórová, vyrobená chloráciou furalu v prostředí vratného a upraveného matečného roztoku, alebo v prostředí kyseliny chlorovodíkové] je spravidla 96 a 98 % čistoty. Nečistotami sú sprievodné látky vznikajúce v procese chlorácle furalu.

Doposial' zaužívané postupy výrob neuvažujú s dodatočným čistěním.

Autoři S. Beattie, I. M. Heilbren a F. Irving (Soc. Chem. 1932) čistia kyselinu mukochlórová premytím vodnoalkoholickým roztokom, čím sa zbavuje reakčného filtrátu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že technická kyselinu mukochlórová získaná spůsobom uvedeným v úvode možno čistiť procesoru kryštalizácie z vodného roztoku za použitia aktívneho uhlia, pričom sa získá kyselina mukochlórová vysokej čistoty.

Podl'a predmetu vynálezu sa vyrába kyselina mukochlórová, čistoty chemického standardu tak, že sa technická kyselina mukochlórová rozpustí za mlešania v horúcej vodě o teplote 50 až 80 °C. Množstvo technickej kyseliny mukochlórovej je 5 až 60 g na 100 g vody, s výhodou sa pracuje s koncentráciou 15 až 20 g na 100 g vody. Horáci roztok sa nechá ochladit na teplotu 5 až 20 °C a izoluje sa vykrystalizovaná kyselina mukochlórová z matečného roztoku. Takto získaná kyselina mukochlórová sa opatovne rozpustí vo vodě na roztok obsahujúci 5 až .60 g kyseliny na 100 g vody, s výhodou 15 až 20 g na 100 g vody pri teplote maximálně 80 °C, pričom sa do roztoku přidá za miešania účelne 0,5 až 1,0 g aktívneho uhlia. Aktivně uhlie možno pridať v množstve maximálně 5 % hmot., vztahované oddělí od roztoku kyseliny mukochlórovej, roztok sa ochladí na teplotu + 5 až 20 °C a vykrystalizovaná kyselina mukochlórová sa oddělí od matečného roztoku filtráciou, ďalej sa premyje malým množstvom vody a vysuší sa.

Proces kryštalizácie možno niekotkokrát opakovat. Mdže byť uskutočnený aj bez pridávania aktívneho uhlia v závislosti od čistoty technickej kyseliny mukochlórovej použitej na čistenie.

Postup je vyznačený tým, že sa aspoň jedenkrát opakuje rozpustenie, chladenie a izolácia, po případe za přídavku aktívneho uhlia.

Po opakovanej kryštalizácii sa získává kyselina mukochlórová vysokej čistoty, zodpovedajúcej čistotě chemického standardu.

Na prvý stupeň rozpúšťania technickej kyseliny mukochlórovej možno použit filtrát získaný z kryštalizácie produktu.

Predmet vynálezu možno použit při přípravě kyseliny mukochlórovej čistoty chemického Standardu.

Predmety vynálezu dokumentujú příklady, ktoré však nevyčerpávajú rozsah uplatnenia.

Příklad 1

150 g technickej kyseliny mukochlórovej sa rozpustilo za miešania v 1000 ml vody, pričom teplota roztoku nepresiahla 80 °C. Po ochladení roztoku sa vykrystalizovaná kyselina mukochlórová odfiltrovala na Buchnerovom lieviku a podrobila sa druhej kryštalizácii v 1000 ml vody pri maximálnej teplote 80 °C, pričom sa přidalo za miešania 5 g aktívneho uhlia. Horúci roztok sa po 15 minutách miešania přefiltroval, ochladil na 20 °C a vypadnuté kryštály mukochlórovej kyseliny sa premyli so 100 ml studenej vody. Po vysušení sa získalo 108 g kyseliny mukochlórovej s teplotou topenia 126,8 °C.

Příklad 2

Postupovalo sa ako v příklade 1, s tým rozdielom, že sa previedli 3 kryštalizácie bez použitia aktívneho uhlia. Získalo sa 91 g mukochlórovej kyseliny s teplotou topenia

126.7 °C.

Příklad 3

Postupovalo sa ako v příklade 1, pričom sa na rozpustenie technickej kyseliny mukochlórovej použilo 1000 ml filtrátu, získaného po poslednej filtrácii kyseliny mukochlórovej v příklade 1. Získaný produkt — kyselina mukochlórová — mala teplotu topenia

126.8 °C.

Claims (3)

1. PREDMET

   1. Sposob výroby kyseliny mukochlórovej, čistoty chemického štandardu, vzorca

   Cl

   C — COH

   C — COOH

   I

   Cl vyznačenej tým, že technická kyselina mukochlórová sa rozpustí za miešania v horúcej vodě o teplote 50 až 80 °C na roztok o koncentrácii 5 až 60 % hmot. kyseliny mukochlórovej, horúci roztok sa nechá ochladit na teplotu 5 až 20 °C, izoluje sa vykrystalizovaná kyselina mukoVYNÁLEZU chlórová a táto sa opat rozpustí v horúcej vodě o teplote 50 až 80 % hmot., přidá sa aktivně uhlie v množstve do 5 % hmot., vztahované na hmotnost kyseliny mukochlórovej, roztok sa přefiltruje, kyselina mukochlórová čistoty chemického štandardu sa izoluje.
2. 2. Spósob podlá bodu 1 vyznačený tým, že sa aspoň jedenkrát opakuje rozpustenie, ochladenie a izolácia, po případe za přídavku aktívneho uhlia.
3. 3. Spósob podlá bodu 1 vyznačený tým, že sa ako rozpúšťadlo technickej kyseliny mukochlórovej použije filtrát, získaný po izolácii kyseliny mukochlórovej čistoty chemického štandardu.