CS225558B1 - Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity - Google Patents
Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity Download PDFInfo
- Publication number
- CS225558B1 CS225558B1 CS814481A CS814481A CS225558B1 CS 225558 B1 CS225558 B1 CS 225558B1 CS 814481 A CS814481 A CS 814481A CS 814481 A CS814481 A CS 814481A CS 225558 B1 CS225558 B1 CS 225558B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- mucochloric acid
- purity
- chemical standard
- mucochloric
- Prior art date
Links
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- LUMLZKVIXLWTCI-NSCUHMNNSA-N (e)-2,3-dichloro-4-oxobut-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C(\Cl)=C(/Cl)C=O LUMLZKVIXLWTCI-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims description 31
- ZAKLKBFCSHJIRI-UHFFFAOYSA-N mucochloric acid Natural products OC1OC(=O)C(Cl)=C1Cl ZAKLKBFCSHJIRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims 1
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-N chloric acid Chemical compound OCl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940005991 chloric acid Drugs 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 4
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA (19) POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVEDČEMU (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 05 11 81(21) PV 8144-81 225558 (11) (Bil (51) Int. Cl.3 C 07 C 57/52 (40) Zverejnené 27 05 83 OftAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané 30 09 85 (75)
Autor vynálezu ĎURIŠ JURAJ ing., PEZINOK
POÓR ROBERT ing. CSc., BRATISLAVA (54) Sposob výroby kyseliny mukochlórove], čistoty chemickéhostandardu
Vynálezom je spůsob výroby kyseliny rau-kochlórovej vzorca
Ci
C — COH
C — COOH
Cl čistoty chemického standardu kryštalizáciouz vodného roztoku za použitia aktívnehouhlia s možnosťou recyklácie filtrátu.
Technická kyselina mukochlórová sa zís-kává různým výrobným postupem napr.chloráciou furalu v prostředí matečnéhoroztoku, alebo v prostředí kyseliny chloro-vodíkové] zvyčajne chloráciou pri teplotách60 až 80 °C.
Kyselina mukochlórová je důležitým vý-chodzím produktom pri výrobě různýchorganických výrobkov, například pri výroběselektívnych herbicídov do cukrovej řepy.
Technická kyselina mukochlórová, vyrobe-ná chloráciou furalu v prostředí vratnéhoa upraveného matečného roztoku, alebov prostředí kyseliny chlorovodíkové] je spra-vidla 96 a 98 % čistoty. Nečistotami sú sprie- vodné látky vznikajáce v procese chloráclefuralu.
Doposial' zaužívané postupy výrob neuva-žujú s dodatočným čistěním.
Autoři S. Beattie, I. M. Heilbren a F. Irving(Soc. Chem. 1932) čistia kyselinu mukochló-rovú premytím vodnoalkoholickým rozto-kom, čím sa zbavuje reakčného filtrátu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že tech-nická kyselinu mukochlórová získaná spů-sobom uvedeným v ávode možno čistiť pro-cesoru kryštalizácie z vodného roztoku zapoužitia aktívneho uhlia, pričom sa získákyselina mukochlórová vysokej čistoty.
Podl'a predmetu vynálezu sa vyrába kyse-lina mukochlórová, čistoty chemického stan-dardu tak, že sa technická kyselina muko-chlórová rozpustí za miešania v horácejvodě o teplote 50 až 80 °C. Množstvo techníc-kej kyseliny mukochlórovej je 5 až 60 g na100 g vody, s výhodou sa pracuje s koncen-tráciou 15 až 20 g na 100 g vody. Horáciroztok sa nechá ochladit na teplotu 5 až20 °C a izoluje sa vykrystalizovaná kyselinamukochlórová z matečného roztoku. Taktozískaná kyselina mukochlórová sa opatovnerozpustí vo vodě na roztok obsahujáci 5 až.60 g kyseliny na 100 g vody, s výhodou 15 225558
Claims (3)
- 2 až 20 g na 100 g vody při teplote maximálně80 °C, pričom sa do roztoku přidá za mieša-nia účelne 0,5 až 1,0 g aktívneho uhlia. Aktiv-ně uhlie možno pridať v množstve maximálně5 % hmot., vztahované oddělí od roztoku ky-seliny mukochlórovej, roztok sa ochladí nateplotu + 5 až 20 °C a vykrystalizovaná ky-selina mukochlórová sa oddělí od matečnéhoroztoku filtráciou, ďalej sa premyje malýmmnožstvom vody a vysuší sa. Proces kryštalizácie možno niekolkokrátopakovat. Móže byť uskutočnený aj bez pri-dávania aktívneho uhlia v závislosti od čisto-ty technické] kyseliny mukochlórovej použi-tej na čistenie. Postup je vyznačený tým, že sa aspoň je-denkrát opakuje rozpustenie, chladeniea izolácia, po případe za přídavku aktívnehouhlia. Po opakovanej kryštalizácii sa získává ky-selina mukochlórová vysokej čistoty, zodpo-vedajúcej čistotě chemického standardu. Na prvý stupeň rozpúšťania technickej ky-seliny mukochlórovej možno použit filtrátzískaný z kryštalizácie produktu. Predmet vynálezu možno použit při pří-pravě kyseliny mukochlórovej čistoty che-mického Standardu. Predmety vynálezu dokumentujú příklady,ktoré však nevyčerpávajú rozsah uplatnenia. Příklad 1 150 g technickej kyseliny mukochlórovej sarozpustilo za miešania v 1000 ml vody, pri-čom teplota roztoku nepresiahla 80 °C. Poochladení roztoku sa vykrystalizovaná kyse-lina mukochlórová odfiltrovala na Buchnero-vom lieviku a podrobila sa druhej kryštali-zácii v 1000 ml vody pri maximálnej teplote80 °C, pričom sa přidalo za miešania 5 gaktívneho uhlia. Horúci roztok sa po 15 mi-nutách miešania přefiltroval, ochladil na20 °C a vypadnuté kryštály mukochlórovejkyseliny sa premyli so 100 ml studenej vody.Po vysušení sa získalo 108 g kyseliny muko-chlórovej s teplotou topenia 126,8 °C. Příklad 2 Postupovalo sa ako v příklade 1, s tým roz-dielom, že sa previedli 3 kryštalizácie bezpoužitia aktívneho uhlia. Získalo sa 91 g mu-kochlórovej kyseliny s teplotou topenia 126.7 °C. Příklad 3 Postupovalo sa ako v příklade 1, pričom sana rozpustenie technickej kyseliny muko-chlórovej použilo 1000 ml filtrátu, získanéhopo poslednej filtrácii kyseliny mukochlórovejv příklade 1. Získaný produkt — kyselinamukochlórová — mala teplotu topenia 126.8 °C. PREDMET1. Sposob výroby kyseliny mukochlórovej,čistoty chemického Standardu, vzorca Cl C — COH C — COOH I Cl vyznačenej tým, že technická kyselinamukochlórová sa rozpustí za miešaniav horúcej vodě o teplote 50 až 80 °C naroztok o koncentrácii 5 až 60 % hmot.kyseliny mukochlórovej, horúci roztok sanechá ochladit na teplotu 5 až 20 °C, izo-luje sa vykrystalizovaná kyselina muko- VYNÁLEZU chlórová a táto sa opat rozpustí v horúcejvodě o teplote 50 až 80 % hmot., přidá saaktivně uhlie v množstve do 5 % hmot.,vztahované na hmotnost kyseliny muko-chlórovej, roztok sa přefiltruje, kyselinamukochlórová čistoty chemického Stan-dardu sa izoluje.
- 2. Sposob podlá bodu 1 vyznačený tým, žesa aspoň jedenkrát opakuje rozpustenie,ochladenie a izolácia, po případe za pří-davku aktívneho uhlia.
- 3. Sposob podlá bodu 1 vyznačený tým, žesa ako rozpúšťadlo technickej kyselinymukochlórovej použije filtrát, získaný poizolácii kyseliny mukochlórovej čistotychemického Standardu. T 54 1640-85
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS814481A CS225558B1 (en) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS814481A CS225558B1 (en) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS225558B1 true CS225558B1 (en) | 1984-02-13 |
Family
ID=5431627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS814481A CS225558B1 (en) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS225558B1 (cs) |
-
1981
- 1981-11-05 CS CS814481A patent/CS225558B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Behr et al. | lp-METHOXYPHENYLALANINE1 | |
| US2248112A (en) | Acylation of organic compounds | |
| JPS5848554B2 (ja) | ニコチン酸アミドの製法 | |
| US2186773A (en) | 2(p-nicotinylaminobenzenesulfon-amide) pyridine and its salts, and process of preparing them | |
| CS225558B1 (en) | Manufacture of mucochlorine acid of the chemical standard purity | |
| US2715644A (en) | Purification of sodium gentisate | |
| Frankland et al. | CXXX.—The influence of various substituents on the optical activity of tartramide | |
| US3234254A (en) | Process for preparing aromatic diisothiocyanates | |
| US3096368A (en) | Process for preparing hydrolysis products of gamma-dimethyl amin-beta-hydroxybutyroni | |
| US3053853A (en) | A process for preparing thiophene tetracarboxylic acid | |
| Scott et al. | CCXLV.—The condensation of aromatic o-aminosulphonic acids with iso cyanic acid | |
| JPH035394B2 (cs) | ||
| US3299060A (en) | Method for producing stable salts of dichloroisocyanuric acid | |
| US2738352A (en) | Purification of pyridine compounds | |
| US2867661A (en) | Non-hygroscopic antibiotic salt | |
| US4087437A (en) | 2-Phenyl-5-benzoxazolylalkanoic acid purification process | |
| Francis et al. | 210. Long-chain carbon compounds. n-Tetratriacontanoic and n-hexatetracontanoic acids and their derivatives | |
| Sauer et al. | Nitramines. I. Methylenedinitramine1 | |
| US2714612A (en) | Separation of 4-and 5-nitro-anthranilic acid | |
| JPS6157837B2 (cs) | ||
| JPH0259142B2 (cs) | ||
| SU396338A1 (ru) | Способ получения 4,5,6-трихлорбензоксазолинона-2 | |
| US2870199A (en) | Gentisic acid purification | |
| KR830000275B1 (ko) | 트리사이클아졸의 제법 | |
| US654123A (en) | Formic aldehyde compound of uric acid and process of making same. |