CS224752B1 - Kombinovaný sposob extrakcie při čistění odpadových roztokov kyseliny sírové? od organických nečistot - Google Patents
Kombinovaný sposob extrakcie při čistění odpadových roztokov kyseliny sírové? od organických nečistot Download PDFInfo
- Publication number
- CS224752B1 CS224752B1 CS824181A CS824181A CS224752B1 CS 224752 B1 CS224752 B1 CS 224752B1 CS 824181 A CS824181 A CS 824181A CS 824181 A CS824181 A CS 824181A CS 224752 B1 CS224752 B1 CS 224752B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- waste
- waste solutions
- organic impurities
- solution
- Prior art date
Links
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims description 21
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims description 11
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 title 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- PIIZYNQECPTVEO-UHFFFAOYSA-N 4-nitro-m-cresol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1[N+]([O-])=O PIIZYNQECPTVEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical group 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000018 nitroso group Chemical group N(=O)* 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfate Chemical compound [Na+].OS([O-])(=O)=O WBHQBSYUUJJSRZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000342 sodium bisulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- PVEFEIWVJKUCLJ-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid;toluene Chemical compound OS(O)(=O)=O.CC1=CC=CC=C1 PVEFEIWVJKUCLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález aa týká kombinovaného sposobu extrakci® pri čistění odpadových, roztokov kyseliny sírovej od organických nečistot.
Roztoky kyseliny sírovej, získané pri róznych technologických operáciách obsahujúce organické zlúčeniny, sa obvykle po príslusnej rsakcii zbavujú organických látok s cielom získat kyselinu sírovú pre opatovné reakcie. Tak podlá US patentu č. 3227 775 ca po alkylácii izoparafínov kontinuálně získává kyselina sírová s vysokou návratnosťou po extrakcii v nej přítomných polymérov propánom připadne izobutánom. Ekaprelaktán sa extrahoval podlá DOS 2332 973 z kyseliny sírovej c-izopropylfenoicm alebo o-sek-butylfenolora páťnásobnou extrakciou.
Podlá Jap. patentu Č. 7360495 sa k odpadovej kyselině sírové j přidává zásaditá anorganická zlúčenina, ktorá vytvořením rozpustného sulfátu umožní odstranit organické látky vo formě kalu. Tak sa podlá tohoto riešenia k odpadovej H^SG^ s přítomným hexánom přidával hydroxid sodný a voda a po získaní horespomenutého vodného roztoku a prebublávaní kalu vzduchem sa zís ka vodný roztok, ktorý po neutralizácii a zakoncentrovaní poskytol síran sodný. .Popísaná je ďalej v USA patente č. 3217055, že terciárně olefíny boli extrahované n-heptánom, n-oktánom a izo-oktánom a to v pomere 3:1·
Okrem uvedených spósobov je popísané v polskom patente č. 103 200, v práci Gukasjána Ž.G. a kol. z Trudy Arm. Naučno. Issled. Inst. N,, str. 179-88 ako aj USA patente č. 3244769 čis tenie roztokov kyseliny sírovéj ionovou výměnou s použitím amonomeničov alebo Piberglasu 800.
- 2 224 752
Podstata kombinovaného sposobu extrakcie pri čistění odpadových roztokov kyseliny sírovej od organických nečistot obsahujúcich organické látky spočívá podl’a vynálezu v tom, že organické látky sa z odpadových roztokov kyseliny sírovéj najprv oddelujú extrakciou benzénom, alebo toluénom, alebo chloridem uhličitým, alebo xylénami, alebo uhlovodíkovou frakciou s teplotou varu 80 až 300 °G, alebo z nej vydělenými destilačnými rezmi, alebo zmesami uvedených rozpúšťadiel, s výhodou protiprúdne, v objemovom pomere extrakčného činidla k odpadovým roztokom kyseliny sírovéj 4 i 1 až 1 : 10, pri teplotách 0 0 až 100 °C, pričom extrakčné činidlo sa před opatovným použitím regeneruje destiláciou, alebo reextrakciou organických nečistot vodným roztokom NaOH, alebo KOH s koncentráciou 0,2 až 20 % hmot. pri objemovom pomere organickej fázy k vodnému roztoku hydroxidu 10 : 1 až 1 ί 4, při teplotách 0 až 60 °C, a potom adsorpciou vo vrstvě aktívneho uhlia, pričom desorpcia organických látok z vrstvy aktívneho uhlia sa uskutočňuje vodným roztokom KOH, alebo NaOH s koncentráciou 0,2 až 20 % hmot., pri teplotách 10 až 80 °G.
Postupovat sa móže aj tak, že na reextrakciu organických látok z organického rozpúsťadla sa použije vodný roztok hydroxidu použitý pri desorbcii.
Výhodou sposobu podlá vynálezu je, že na odstránenie podstatnej časti nečistot sa využívajú spósoby extrakcie, pričom na dosiahnutie podstatnej požadovanej koncentrácie organických nečistot sa využívajú výhody adsorpcie. Pri kombinovanora spósobe sa v porovnaní s extrakciou dosahuje vyššieho stupňa vyčistenia odpadových roztokov kyseliny sírovéj a v porovnaní s použitím adsorbcie sa dosiahne nižšia špecifická spotřeba adsorbenta a tým aj nižšie nároky na desorbciu organických nečistót z aktívneho uhlia.
Spósob extrakcie móže byť použitý u roztokov, ktoré obsahujú anorganické soli, kyselinu dusičná a kysličníky dusíka.
- 3 224 752
Postup podlá vynálezu je uvedený v príkladoch prevedenia.
Příklad 1
Do deliaoeho lievika sa navážilo 500 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, ktorý obsahoval s 31,0 % hmot. HgSOp 0,54 % hmot· ΗΙίΟ^, 0,15 % hmot. kyslicníkov dusíka titrovatelných ako % hmot. NaHSO^, 1030 mg/1 3-metyl-4~nitrofenolu, 990 mg/1 metyifenolu a jeho nitrozo a sulfoderivátov. Potom sa do deliaceho lievika přidalo 200 g benzénu a jeho obsah sa třepal pri 23 °C 3 h. Po oddělení fáz bol obsah 3-metyl-4-nitrofenolu v odpadovora roztoku kyseliny sírovej 450 mg/1.
Příklad 2
224 752
Do deliaceho lievika s 500 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, rovnakého zloženia ako v příklade lř sa přidalo 200 g toluenu· Obsah lievika sa třepal 3 hodiny pri 23 °G. V oddelenom odpadovom roztoku kyseliny sírovej klesol obsah
3-metyl-4-nitrofenolu na 460 mg/1.
Příklad 3
Do deliaceho lievika s 500 g odpadového roztoku kyseliny sírovej, rovnakého zloženia ako v příklade 1, sa přidalo 250 g petroleje na svietenie a obsah lievika sa třepal 3 hodiny pri 23 °C. Po oddělení fáz bol obsah 3-raetyl-4-nitrofenolu v odpadovom roztoku kyseliny sírovej 520 mg/1·
Příklad 4
150 g extraktu z extrakcie organických nečistot z odpadového roztoku kyseliny sírovej toluénom, postupom podlá příkladu 2, sa třepalo 10 minút pri 24 °C s 20 g 10 % vodného roztoku NaOH· Po oddělení fáz sa v toluene nezistil obsah 3metyl-4-nitrofenolu.
Příklad 5
Rafinát z extrakcie organických nečistot z odpadového roztoku kyseliny sírovej toluénom získaný postupom podlá príkla-du 2, sa dávkoval do skleněného adsorbéra priemeru 40 mm, s výškou 50 cm vrstvy aktívneho uhlia GA - 1 mimovrstvovou rýchlosťou 0,02 cm/s pri 24 °C. V roztoku vystupujúcom z adsorbéra sa zistili nasledovné koncentrácie 3-metyl-4- nitrofenolu·
Čas h
2 2,5 3 4 5
Kono.3-metyl-4-nitrof enolu mg/1
10 65 120
- 5 Příklad 6
224 752
Po ukončení adsorpcie, podl’a příkladu 5, sa odpadový roztok kyseliny sírovej z adsorbéra vypustil a vrstva aktivneho uhlia sa prepláchla s 800 cnP vody. Do adsorbéra sa v protisměre toku pri adsorpcii privádzal 5 % hmot. vodný roztok HaOH mimovrstvovou rýchlostou 0,005 cm/s 6 hodin.
Potom sa roztok hydroxidu z adsorbéra vypustil a vrstva aktívneho uhlia sa prepláchla s 800 cnr vody. V takto pripravenej vrstvě aktivneho uhlia sa realizovala adsorpcia rovnakým postupom a s rovnakým rafinátom ako v příklade 5· V roztoku vystupuj úcom z. adsorbéra sa zistili nasledovné koncentrá cie 3-metyl-4-nitrofenolu.
Oas h 1 2 3 4 5
Konc..3-metyl-4-nitrofenolu mg/1
1 5 40
Claims (2)
- PREDMET VYNALEZU224 7521» Kombinovaný sposob extrakcie pri čistění odpadových roztokov kyseliny sírovej od organických nečistots obsahujúcich anorganické soli a odpadových roztokov kyseliny sírovej , ktoré okrem anorganických solí obsahujú kyselinu dusičná a kysličníky dusíka vyznačujúci sa tým9 že organické látky sa z odpadových roztokov kyseliny sírovej najprv od« delujú extrakciou benzénom, alebo toluénom, alebo chloridom uhličitým, alebo xylénami, alebo uhlovodíkovou frakciou s teplotou varu 80 až 300 °C, alebo z nej vydělenými destilačnými rezmi, alebo zmesami uvedených rozpúšťadiel, s výhodou protiprúdne, v objemovom pomere extrakčného činidla^ k odpadovým roztokom kyseliny sírovej 4:1 až 1:10, pri teplotách 0 ° až 100 °C, pričom extrakčné činidlo sa před opatovným použitím regeneruje destiláciou, alebo reextrakciou organických nečistot vodným roztokom NaOH, alebo KOH s koncentráciou 0,2 až 20 % hmot., pri objemovom pomere organickej fázy k vodnému roztoku hydroxidu 10:1 až 1:4, pri teplotách 0 až 60 °C, a potom adsorpciou vo vrstvě aktívneho uhlia, pričom desorpcia organických látok z vrstvy aktívneho uhlia vsa uskutočňuje vodným roztokom KOH, alebo NaOH s koncentráciou 0,2 až 20 % hmot., pri teplotách 10 až 80 °Ce
- 2®/.Mposob podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že na reextrakciu organických látok z organického rozpúšťadla sa použij e vodný roztok hydroxidu použitý pri desorpcii.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS824181A CS224752B1 (cs) | 1981-11-10 | 1981-11-10 | Kombinovaný sposob extrakcie při čistění odpadových roztokov kyseliny sírové? od organických nečistot |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS824181A CS224752B1 (cs) | 1981-11-10 | 1981-11-10 | Kombinovaný sposob extrakcie při čistění odpadových roztokov kyseliny sírové? od organických nečistot |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224752B1 true CS224752B1 (cs) | 1984-01-16 |
Family
ID=5432723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS824181A CS224752B1 (cs) | 1981-11-10 | 1981-11-10 | Kombinovaný sposob extrakcie při čistění odpadových roztokov kyseliny sírové? od organických nečistot |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224752B1 (sk) |
-
1981
- 1981-11-10 CS CS824181A patent/CS224752B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3445197A (en) | Removing benzene from aqueous muriatic acid using a liquid paraffin | |
| US4485076A (en) | Liquid/liquid extraction of gallium values from basic aqueous solutions thereof | |
| JPS6058172B2 (ja) | 置換ヒドロキシキノリン及び有機りん化合物によるガリウムの抽出方法 | |
| HU197526B (en) | Method for recovering water-soluble hydroformylating catalyzers containing rhodium | |
| JPH0124849B2 (sk) | ||
| US4033899A (en) | Alkylation fluosulfonic-sulfuric acid catalyst recovery process with silica-alumina removal of fluoride compounds | |
| CS224752B1 (cs) | Kombinovaný sposob extrakcie při čistění odpadových roztokov kyseliny sírové? od organických nečistot | |
| SU644370A3 (ru) | Способ выделени динитрофенольного ингибитора полимеризации из кубового остатка перегонки стирола | |
| US3769205A (en) | Removal of mercury compounds from water | |
| US6156207A (en) | Process for the removal of metal compounds from an aqueous acid solution | |
| US4200620A (en) | Decontamination of wet-processed phosphoric acid | |
| US4492680A (en) | Removal of cadmium from acidic phosphatic solutions | |
| US4228309A (en) | Cyclohexane extraction to remove chlorodibenzo-p-dioxins | |
| US4372923A (en) | Purification of solutions of gallium values by liquid/liquid extraction | |
| EP0614699B1 (en) | Process for the recovery of spent fluorinated sulphonic acid catalyst in an alkylation process | |
| GB2034291A (en) | Process for Obtaining Gaseous Hydrogen Chloride from Dilute Aqueous Hydrochloric Acid | |
| US5276243A (en) | Sulfolane purification method | |
| US5472921A (en) | Process for the recovery of spent fluorinated sulphonic acid catalyst in an alkylation process | |
| US5171448A (en) | Process for purifying paraffin sulphonic acids | |
| US4814518A (en) | Process for extracting nitrohydroxyaromatics from aqueous solutions | |
| DE1944405C3 (de) | Bimetallsalz-Komplexverbindungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| CA2314041C (en) | Process for the separation of light olefins from paraffins | |
| DK78886A (da) | Fremgangsmaade til fjernelse af kontaminerede svovlholdige forbindelser fra sulfonerede carbonhydrider og anvendelse af forbindelsernei smoeremidler og braendstoffer | |
| US3741731A (en) | Extraction of boron from aqueous solutions with salicylic acid derivatives | |
| DE3780758T2 (de) | Verfahren fuer die extraktion einer organischen fluessigkeit, die eine azotierte organische base aus einer waessrigen suspension von mineralischen teilchen enthaelt und verfahren zur herstellung von alkalimetall-bikarbonat. |