CS224020B1 - Separation method for 6-halogen-2-hexanons and equipment for making same - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ

REPUBLIKA (19)

POPIS VYNÁLEZU

li AUTORSKÉMU OSVÉDftNIU /224020 (ΐΐΓ (Bl)

ÚŘAD PRO VYNÁLEZYA OBJEVY (22) Přihlášené 28 08 81(21) (PV 6396-81) (40) Zverejnené 28 01 83 (45) Vydané 15 04 86 (51) Int. Cl.3C 07 C 49/18(C 07 C 49/16,45/82) //C 07 D 473/10 (75)

Autor vynálezu NEVYDAL JOZEF ing,,· JENDRICHOVSKÝ JÁN ing. CSc., HLOHOVEC,

FRIMM RICHARD doc. ing. CSc., RYBÁR ALFONZ ing. CSc., BRATISLAVA (94) Sposob izolácie 6-halogén-2-hexanónov a zariadenie na jeho prevádzanie 1

Predmetom vynálezu je sposob izolácie 6--halogén-2-hexanónov obecného vzorca I CHsCO(CH2)4—x (I), kde x je chlór alebo bróm, ktoré sú medzipro-duktami pře výrobu farmaceutickej substan-cie l-(5-oxohexyl)teobromínu.

Doteraz popísanými postupami (USA pa-tent č. 3 422 107 čs. autorské osvedčenie č.205 936) sa uvedené zláčeniny izolovali vá-kuovou destilaciou, čo je postup pre vel'kútepelná nestabilitu uvedených zlúčenín,zvlášt v přítomnosti kovov — vel'mi náročnýna zariadenie — hlavně v prevádzkovom mě-řítku.

Pri diskontinuálnej vákuovej destilácii sa vdůsledku dlhodobého prehrievania destilova-nej zmesi znižuje výťažok a kvalita produk-tu. Kontinuálna vákuová destilácia si v tom-to případe vyžaduje filmová odparku, zhoto-vená z nekoroznych materiálov (sklo, por-celán), čo značné komplikuje konštrukciu vý-robného zariadenia a tým zvyšuje investičněnáklady.

Podstata spósobu izolácie 6-halogén-2-he-xanónov podlá vynálezu spočívá v tom, že 6--halogén-2-hexanóny sa zo surových produk-tov izolujá kontinuálnou destiláciou s vod- 2 nou parou, pričom sa na hlavu náplňovej ko-lony kontinuálně privádza surový produkt azo spodu kolony protiprádne vodná para.

Predmetom vynálezu je tiež zariadenie naizoláciu e-halogén-2-hexanónov, ktoré spočí-vá v tom, že nástreková etáž na přívod suro-vého produktu je umiestnená na hlavě nápl-ňovej kolony (ktorá je nekovová, napříkladskleněná) a přívod páry je zo spodu kolony.Na náplni kolony dochádza k dostatečnémustyku fáz, destilovaná látka je namáhanákrátkodobo. Z hlavy kolony sa páry destilo-vaných předmětných zláčenín a vody odvá-dzajá cez odlučovač kvapiek cez chladič dodeličky fáz.

Na pripojenom výkrese je schématicky zná-zorněné zariadenie podl'a vynálezu, ktorésa skládá z náplňovej kolony 1, nástrekovejetáže 2 na přívod destilovaných zláčenín, u-miestnenej na hlavě kolony a naspodku ko-lony umiestneného přívodu 3 vodnej páry.Páry vody a destilovanej látky prechádza-jú cez odlučovač 4 kvapiek potrubím 5 cezchladič 6 do deličky 7 fáz, z ktorej sa potru-bím 9 cez sifonový přepad odoberá .ťažšiafáza produktu a potrubím 8 vodná fáza. Zo-spodu kolony sa odvádzajá potrubím 10 ne-prchavé zvyšky so skondenzovanou vodou.

Postup podlá vynálezu je nenáročný na za- riadenie a získaný produkt je vysokej čis- 224020

Claims (2)

224 3 toty s minimálnymi stratami. Pri diskontinu-álnej destilácii s vodnou parou podobné akopri diskontinuálnej vákuovej destilácii do-chádza k stratám v důsledku dlhodobého te-pelného namáhania destilovaného produktu.Ďalšou výhodou v porovnaní s diskontinuál-nymi postupami je podstatné zvýšenie kapa-city výroby. V dalšom je predmet vynálezu objasněný vdvoch. príkladoch bez toho, aby sa na tietovýlučné obmedzoval. Příklad 1 Na hlavu 2 m dlhej sklenenej kolony spriemerom 4,5 cm, plnenej skleněnými Ras-chigovými krúžkami velkosti 0,5 cm sa při-dává surový 6-bróm-2-hexanón rýchlosťou0,5 kg/h. Zospodu kolony sa protiprúdne pri-vádza vodná para rýchlosťou 5 až 8 kg/h.Po schladení sa destilát v deličke dělí na 20 4 dve fázy: ťažšiu — brómhexanón, nasýtenývodou a lahšiu — vodu, nasýtenú brómhexa-nónom. Z deličky sa vrstvy kontinuálně odo-berajú, získá sa 0,35 až 0,37 kg/h O-bróm-2--hexanónu (po vysušení čistoty nad 96 °/o] a5 až 6 kg vodnej fázy, ktorá sa může použitpri príprave 6-bróm-2-hexanónu na riedeniereakčnej zmesi podlá čs. aut. osv. číslo205 936, alebo 6-bróm-2-hexanón sa z nejmůže vyizolovať extrakciou do chloroformu vmnožstve 0,04 až 0,07 kg/h. Celkove sa získá0,40 až 0,45 kg/h 6-bróm-2-hexanónu.Příklad 2 Postupuje sa podlá příkladu 1 s tým, že nahlavu kolony sa nastrekuje surový 6-chlór--2-hexanón rýchlosťou 0,60 kg/h a získá sa0,50 až 0,55 kg/h 6-chlór-2-hexanónu čistotynad 97 °/o. PREDMET

1. Sposob izolácie 6-halogén-2-hexanónov,obecného vzorca I CH3CO(CH2)4—x (I), kde x je bróm, chlór, zo surových produktovdestiláciou, vyznačený tým, že sa surový pro-dukt kontinuálně destiluje s vodnou parou,pričom sa na hlavu náplňovej kolony konti- nuálne privádza surový produkt a zo spodukolony protiprúdne vodná para.

2. Zariadenie na prevádzanie spůsobu po-dlá bodu 1, vyznačené tým, že nástreková e-táž (2) na přívod surového produktu je u-miestnená na hlavě náplňovej kolony (1) apřívod (3) páry je zospodu kolony, pričomnad nástrekovou etážou (2] je odlučovač(4) kvapiek, za ním chladič (6) a delička(7j fáz. 1 list výkresov