CS223478B1 - Způsob přípravy vodných roztoků alkalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l,3,5-triazinu - Google Patents
Způsob přípravy vodných roztoků alkalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l,3,5-triazinu Download PDFInfo
- Publication number
- CS223478B1 CS223478B1 CS760982A CS760982A CS223478B1 CS 223478 B1 CS223478 B1 CS 223478B1 CS 760982 A CS760982 A CS 760982A CS 760982 A CS760982 A CS 760982A CS 223478 B1 CS223478 B1 CS 223478B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- triazine
- dichloro
- hydroxy
- solution
- sodium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Způsob přípravy vodných roztoků alv kalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l, 3,5-triazinu. Vynález se týká oboru výroby fotomateriélů a řeší otázku tvrzení fotografických emulzí. Podstata vynálezu spočívá v alkalická hydrolýze 2,4,6-trichlor-1,3,5-triazinu· /ltyanurchloridu/ v silně alkalickém prostředí. Vynález může být použit při přípravě černobílých a barevných fotografických materiálů všeho druhu.
Description
223 478
Vynález se týká způsobu přípravy vodných roztoků sodné nebo draselné soli 2-hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triazinu hydrolýzou kyanurchloridu v silně alkalickém prostředí.
V
2-Hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triazin(eventFjeho soli alkalických kovů(jsou účinné tvrdící látky vhodné pro vytvrzování želatinových vrstev při výrobě fotografického materiálu.
Při tvrzení těmito látkami nedochází k závojování a ke snižování citlivosti, tvrzení probíhá rychle bez nežádoucího dodatečného dlouhodobého a samovolného dotvrzování.
Příprava solí 2-hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triazinu je popisována v řadě patentů. Vychází se z kyanurchloridu, který je hydrolyzován roztokem normálního fosforečnanu sodného /Agfa-Gevaert: Fr. pat. 2,353,877 (1977); C.A. 89, 171824P (1978); Šor M.J. a kol.: Tr. věes. gos. naučno-issled. proekt. inst. chim. fotoprom. 1976, 23, 90-94; C.A. 89, 223924 (1978)/, směsí kyselých fosforečnanů /Korněva E.D., Mošerkevič E.T.: SSSR pat. 499,546 (1976); C.A. 85, 39289f (1976)/, kyselinou boritou nebo tetraboritanem sodným /Sels F., Kokelenberg H.: Res. Discl. 192,134 (1980); Fuji Photo: Jap. 32,024 (1979)/. Vzniklé alkalické soli 2-hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triazinu se obvykle neizolují, nýbrž ve formě vodného roztoku se přidávají přímo do želatinových emulzí.
Uvedené postupy pracují velmi pomalu. Hydrolýze kyselinou boritou trvá více než 3 hodiny, kyselým fosforečnanem sodným 8 hodin až několik dní v závislosti na čistotě výchozího kyanurchloridu. Pro praktickou potřebu provozu, kde se
- 2 223 478 používá hydrolyzát přímo ve formě roztoku, jsou tyto doby průběhu hydrolýzy příliš dlouhé a v případě nižší kvality kyanurchloridu není postup jednoduše schůdný·
Nyní bylo nalezeno, že kyanurchlorid je možno hydrolyzovat při nízké teplotě roztokem hydroxidu sodného nebo drasel/ .· >
ného anebo roztokem uhličitanu sodného nebo draselného, eventi^^ i pomocí jiných alkálií. Hydrolýza se provádí IN γ 2,5N roztokem některé z uvedených alkálií. Pracuje se při teplotě 10 až 30 °C. Hydrolýza proběhne za několik minut. Potřebného neutrálního, slabě alkalického nebo slabě kyselého prostředí se docílí zpětným okyselením alkalického roztoku kyselinou fosforečnou, kyselinou boritou, kyselinou chlorovodíkovou nebo sírovou za případné přítomnosti tetraboritanu sodného /boraxu/ nebo fosforečnanu sodného. Vodný roztok takto získané sodné nebo draselné soli 2-hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triazinu je relativně stálý a je ho možno přímo použít k tvrzení želatinových polevů· „ Nejvhodnější koncentrace hydrolyzátu v želatině je 1 f 2.10~3 g kyanurchloridu na 1 g želatiny. Při těchto koncentracích nenastává prakticky změna viskozity želatinového roztoku nebo fotografické emulze, počáteční tvrzení probíhá relativně rychle a po šestidenním stání při 40 °C tvrzení již prakticky nepokračuje. Rovněž ostatní fotochemické parametry jako je citlivost, gradace a závoj jsou vyhovující.
223 478
Způsob přípravy vodného roztoku sodné nebo draselné soli
2-hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triazinu podle vynálezu představuje podstatné urychlení výroby a zjednodušení technologického postupu. Není zanedbatelný ani ekonomický faktor tohoto postupu, nebol kyanurchlorid je neporovnatelně lacinější než většina dosud používaných tvrdících prostředků.
Příklad 1
Do 500 ml 2N-hydroxidu sodného se za míchání vnáší 184,5 g kyanurchloridu. Teplota se udržuje mírným zevním chlazením na až 15 °C. K docílení lepšího smočení kyanurchloridu se může do roztoku přidat několik kapek zředěného roztoku smáčedla, např. smáčedla polyethylenoxidového typu /Slovasol 0/. Po 10 až 15 minutovém míchání přejde kyanurchlorid kvantitativně do .
roztoku. Po ukončené hydrolýze se upraví potřebné pH roztoku přidáním kyseliny fosforečné. Roztoky mající pH 7 ť 8 jsou vy✓ soče stabilní. Analýza: obsah zhydrolyzovaného Cl je 31,5^?· i
Příklad 2 \/
Postupuje se stejným způsobem jako v příkladě 1, jen místo 2jN roztoku hydroxidu sodného se použije 2jN roztok hydroxidu draselného. Analýza: obsah zhydrolyzovaného Cl je 31,7^.
Příklad 3
Postup je stejný jako u příkladu 1. K hydrolýze se použije hydroxid sodný nebo draselný, ale k dosažení potřebného pH roztoku se použije místo kyseliny fosforečné kyselina boritá. Analýza: obsah zhydrolyzovaného Cl je 3l,2j%.
Příklad 4
Postup je stejný jako u příkladu 1. K hydrolýze se použije hydroxid sodný nebo draselný a pH konečného roztoku se upraví kyselinou sírovou a ekvivalentním množstvím boraxu. Analýza:
v obsah zhydrolyzovaného Cl je 33,3^%.
Příklad 5
Postup je stejný jako u příkladu 1. Místo roztoku 2N-hydroxidu
223 478
V sodného ee použije roztok 2N uhličitanu sodného. Pracuje se při teplotě 10 až 30 °C· Konečné pH ae upraví některou v dři vějáích příkladech uvedenou kyselinou /kys· fosforečná, bori tá, sírová a borax/· Analýza: obsah zhydrolyzovaného Cl je 3O,4j%·
Přiklad 6
Postup stejný jako v příkladě 1· Místo roztoku 2N-hydroxidu sodného se použije roztok 2N-uhličitanu draselného a pracuje se při teplotě 10 až 30 °C. Konečná pH roztoku se upraví kyselinou fosforečnou, boritou nebo sírovou· Analýza: obsah zhydrolyzovaného Cl je 30,9%.
Claims (1)
- 223 478 pRedmět vynálezuZpůsob přípravy vodných roztoků alkalických soli 2-hydroxy-4,6-dichlor-l,3,5-triažinu vzorce II (ΙΙ)Ζ kde M značí sodík nebo draslík, hydrolýzou kyanurchloridu vzorce ICl-CIIN vyznačený tím, že hydrolýza se provádí při teplotě 10 až 30 °C v silně alkalickém prostředí a potřebné hodnoty pH k dalšímu az. . t použití roztoku, s výhodou 7 ý 8, se docílí dodatečnou úpravou roztoku pomocí kyseliny fosforečné, borité, chlorovodíkové nebo sírové za případné přítomnosti tetrabotitanu sodného.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS760982A CS223478B1 (cs) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | Způsob přípravy vodných roztoků alkalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l,3,5-triazinu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS760982A CS223478B1 (cs) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | Způsob přípravy vodných roztoků alkalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l,3,5-triazinu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS223478B1 true CS223478B1 (cs) | 1983-10-28 |
Family
ID=5425578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS760982A CS223478B1 (cs) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | Způsob přípravy vodných roztoků alkalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l,3,5-triazinu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS223478B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000015619A1 (de) * | 1998-09-10 | 2000-03-23 | Skw Trostberg Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung einer stabilisierten wässrigen alkalimetall-2-hydroxy-4,6-dichlor-s-triazin-lösung und deren verwendung |
-
1982
- 1982-03-19 CS CS760982A patent/CS223478B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000015619A1 (de) * | 1998-09-10 | 2000-03-23 | Skw Trostberg Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung einer stabilisierten wässrigen alkalimetall-2-hydroxy-4,6-dichlor-s-triazin-lösung und deren verwendung |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1103549A (en) | Method of preparing colloidal sol of antimony oxide | |
| KR960017795A (ko) | 이산화티타늄 안료의 처리방법, 새로운 이산화티타늄 안료 그리고 종이 제조에 사용되는 그것의 용도 | |
| DE69706133D1 (de) | Melaminpolymetaphosphat und verfahren zu seiner herstellung | |
| US4404169A (en) | Process for producing cupric hydroxide | |
| CS223478B1 (cs) | Způsob přípravy vodných roztoků alkalických solí 2-hydroxy-4, 6-dichlor-l,3,5-triazinu | |
| US4189570A (en) | Difluoro-s-triazinylamino-hydroxynaphthalene-sulfonic acid | |
| US4353924A (en) | Animal feed supplement having reduced corrosion characteristics | |
| ATE125814T1 (de) | Verfahren zur herstellung von derivaten der ascorbinsäure. | |
| DE1044404B (de) | Verfahren zur Herstellung polyfunktioneller anionaktiver hochmolekularer Polyurethane | |
| CA1122463A (en) | Hardening photographic layers containing protein using a partially hydrolyzed bis-(dichlorotriazin-2- yl)-alkylamine or - arylamine | |
| US6570011B1 (en) | Method for producing a stabilized aqueous alkali metal-2-hydroxy-4,6-dichloro-s-triazine solution and the use thereof | |
| US4496471A (en) | Stable aqueous solution-type oxidizing agent composition for explosives | |
| DE2910726A1 (de) | Lagerstabile waessrige haertungsloesung fuer proteinhaltige materialien | |
| US2368623A (en) | Foam-generating substances | |
| US3366482A (en) | Process for the preparation of silver halide emulsions by the flocculation method | |
| DE68917110T2 (de) | Fluorierte Gelatine und Verfahren zu deren Herstellung. | |
| EP0143295A1 (en) | Composites utilizing fillers of surface modified hollow microspheres | |
| US3332777A (en) | Silver halide emulsion preparation using phosphoric acid esters as flocculants | |
| DE2901498A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,4- difluor-6-amino-s-triazin | |
| CS224682B1 (cs) | Způsob tvrzení želatinových, zejména fotografických emulzí | |
| RU2669970C1 (ru) | Гелеобразующий состав | |
| DE1695585C (de) | Verfahren zur Herstellung von 3,3 Dialkyldiazacyclopropanen | |
| DE1254461B (de) | Verfahren zum Entwickeln photographischer Halogensilberemulsionen | |
| KR100670547B1 (ko) | 폴리에스터 필름용 프라이머 코팅제 조성물 | |
| US1550075A (en) | Preparation of arylthioglycollic acids |