CS221494B1 - Způsob přípravy benzoguanaminu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy benzoguanaminu kondenzací dikyandiamidiu s benzoniitirilem za použití bazického katalyzátoru tak, že se bázlcky katalyzovaná kondenzace dikyandiamidu s bemzonitirilem provádí v prostředí isobutanolu, přičemž se matečný roztok používá jako část wsádiky isobutalnolu do následující operace a katalyzátor se dávkuje ve formě isobutainolOvého roztoku.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy benzoguanammiu. itj. 2!,4-4ίΐ3ωΐΙηΌ-6-ί(βιηγ1Ί,3,5*-1:Γΐazímu a jeho podstatou je reakce dikyaindiatnídu s· benzoniitrileim. v prostředí isobuitanolu za: přítomnosti louhu dna&eilmého jako katalyzátoru, který je do reakční směsi dávkován ve* formě, lisobutanolového rozteku. Beinzoguainiamin se obecně* připravuje bazicky katalyzovanou kondenzací benzoiniitrtlu s* 'dikyanidiamldem v prostředí vhodného rozpouštědla, nejčastěji v celiosolve podle* následujícího* schématu:

nh₃-c-nhcn + \ i ² II

NH

CN

Podle tohoto vynálezu se připravuje benzoguiahamin tak, že se dikyaindiamid suspenduje při teplotě místnosti v benzciniitrřlu a části isobutanolu, pak se směs vyhřeje “na SO °C a při této teplotě se dávkuje¹ roztok katalyzátoru (KOH) ve zbývajícím množství isobuitanolu. Během dávkování se ..zvyšuje vlivem reakčního tepla teplota reagující! směsi, po (skončeném dávkování se násada vyhřeje k teplotě varu tj. 107 až 108i°C la* 3 hodiny se drží pod refluxem. Potom se reakční směs ochladí na 2ÍQ T a odfiltruje na huči. Matečný roztok ('iisobutanoilový filtrát), se používá jako část vsádky isobutainolu: do následující operace. Násada do (dalších operací je vždy tvořena konstantním množstvími dlkyandlamidu a bemzonitrllu, doplňují se pouze ztráty isobuitanolu a louhu draselného. Filtrační koláč se promývá 3X horkou vodou (iliQOC),.

Ze spojených ochlazených vodných filtrátů se po iněkolika operacích isoluje filtrací další podíl benzoguanaminu. Produkt se suší při 110 až 120 °C.

Po skončení série recyklů (minimálně 6 recyklů) se za závěrečného* isobutanolového filtrátu regeneruje destilací isobutanol.

Přípravu benzoguanaminu s recykláží matečného roztoku lze provádět v běžných násadových reaktorech opatřených duplikátorem a spodní výpustí. Filtrace a promývání produktu na nuči horkou vodou nečiní potíže.

Proti dosavadním způsobům výroby se vyznačuje nový postup technologickou jednoduchostí, vysokými výtěžky benzoguanaminu nad 93 °/o, vyšší kvalitou produktu, pracuje se s levným rozpouštědlem při nízké reakční teplotě, recirkulovaný matečný roztok tvoří 9/10 vsádky celkového nasazovaného isobutanolu, používá se dávkování roztoku katalyzátoru do reakčního systému.

Níže uvedený příklad ilustruje provedení vynálezu.

Příklad

Do čtyřhrdlé Kellerovy baňky opatřené míchadlem, zpětným chladičem, teploměrem a dávkovači nálevkou se předloží 200 mililitrů (160,4 g) isobutanolu a 44,7 g dikyandiamidu. Po spuštění míchadla se zpětným chladičem vnese 50 g benzonitrilu a směs se vyhřeje na 90 °C. Z nálevky se zahájí dávkování 2,4 g louhu draselného rozpuštěného ve 100 ml (80,2 g) isobutanolu do vyhřáté násady. Dávkuje se 30 minut, pak se reakční směs vyhřeje k teplotě varu a za stálého, míchání 3 hodiny drží pod refluxem. Potom se reakční směs ochladí na 20 °C, vpraví se na vakuovou nuč a odsaje. V matečném roztoku se stanoví volný louh draselný a roztok se uschová pro další zpracování.

Filtrační koláč se promývá ve třech stupních vždy 200 ml horké vody (100°C). Vodné filtráty se shromažďují. Produkt benzoguanaminu se suší 3 hodiny při 120 °C a získá se 82,2 g (tj. 90,6 %) benzeguanaminu.

Při výrobě s recykláží matečného filtrátu se používá konstantní vsádka dlkyandiamidu a Ibenzonitrilu jako při zahájení.

Množství nasazovaného čistého isobutanolu se stanovuje z rozdílu celkového nasazovaného isobutanolu při zahájení a objemu matečného filtrátu z předchozí operace (zpravidla 270 ml). Vsádka čerstvého KOH se doplňuje na požadované 2,4 g KOH na základě stanovení obsahu vodného KOH v matečném filtrátu z předchozí operace. Čerstvý KOH k úhradě ztrát se rozpustí v nasazovaném čerstvém isobutanolu a opět během 30 minut, při stejných podmínkách jako při zahájení, se nadávkuje do reakční směsi. Další postup a isolace produktu jsou beze změny.

Zpracování

Vodné filtráty se ochladí a odfiltruje se suspenze benzoguanaminu. Filtrační koláč se promyje ve třech stupních 200 ml horké vody a po vysušení tvoří další část produktu.

Matečný roztok z poslední operace se zpracuje destilací, čímž se regeneruje isobutanol. Již po šesti recyklech činí průměrný výtěžek benzoguanaminu 93,6 % na nasazovaný benzonitril a operaci.

Claims (1)

1. Způsob přípravy benzoguanaminu kondenzací dikyandiamidu s benzonitrilem za použití bazického katalyzátoru, vyznačený tím, že se bazicky katalyzovaná kondenzace dikyandiamidu s benzonitrilem provádí v

   VYNÁLEZU prostředí isobutanolu, přičemž se matečný roztok používá jako část vsádky isobutanolu do následující operace a katalyzátor se dávkuje ve formě isobutanolového roztoku.